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一種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法

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一種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含量測(cè)定方法,特別涉及一種用原子吸收光譜儀進(jìn)行燒磨砂中鎂 含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 燒磨砂是一種類(lèi)似于高嶺土的粘土礦物,主要礦物組成是鋁硅酸鹽,是造紙、陶 瓷、橡膠等行業(yè)所需的礦物原料。查閱相關(guān)資料,沒(méi)有燒磨砂礦物的分析方法,主要指標(biāo)鎂 含量的分析參考高嶺土礦物的方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T14565。不同于高嶺土,燒磨砂中不僅硅含量較 高,鎂的含量也較高,如果僅僅參考高嶺土的方法標(biāo)準(zhǔn),不僅操作復(fù)雜,更重要的是沒(méi)有考 慮硅的吸附致使鎂的測(cè)定結(jié)果偏低這一因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)燒磨砂分析方法的技術(shù)空白,提供一種準(zhǔn)確性 與重復(fù)性好的燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種燒磨 砂中鎂含量的測(cè)定方法,其特點(diǎn)是,其步驟如下:精確稱取燒磨砂樣品于鉑金坩堝中,加入 硫酸和氫氟酸在電熱板上加熱脫硅,然后加入硼酸和碳酸鈉的混合熔劑于馬弗爐中高溫熔 融,取出坩堝放入燒杯中加鹽酸浸取,用原子吸收光譜儀進(jìn)行鎂含量的測(cè)定,根據(jù)其吸光值 求出燒磨砂中鎂的含量。
[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。以上所述的一 種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法,其特點(diǎn)是,其具體步驟如下: ⑴精確稱取0. 1-0. 5g燒磨砂試樣于鉑金坩堝中,加適量水潤(rùn)濕試樣; ⑵加2-5d濃硫酸,5-10mL氫氟酸溶液,置于通風(fēng)櫥中,在電熱板上加熱,蒸至冒濃白 煙取下,冷卻;所述的濃硫酸為AR級(jí),氫氟酸為AR級(jí); ⑶加入3-6g碳酸鈉和硼酸的混合熔劑于鉑金坩堝中,置于馬弗爐中,于950-1000°C 熔融15-40min,取出坩堝,冷卻; ⑷將坩堝放入燒杯中,加入鹽酸溶液15-30mL,置于電熱板上加熱浸取熔塊;所述的 酸溶液為AR級(jí),鹽酸溶液由體積比1 :1-2的濃鹽酸與水混合而成; (5) 待熔塊全部脫落后取下燒杯,洗出坩堝,冷卻,移入250mL容量瓶,加入氯化鍶溶液 5-10mL,用水稀釋至刻度;所述的氯化鍶為AR級(jí),溶液濃度為100g/L ; (6) 用原子吸收光譜儀測(cè)定燒磨砂樣液中鎂的吸光值,計(jì)算燒磨砂中鎂的含量。
[0006] 以上所述的本發(fā)明具體的一種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法,其優(yōu)選的技術(shù)步驟如 下: 1、 在步驟(2)中:所加濃硫酸優(yōu)選為3d ; 2、 在步驟(3)中:熔融溫度優(yōu)選為950°C,時(shí)間優(yōu)選為30min ; 3、 在步驟(4)中:鹽酸溶液優(yōu)選由體積比1 :1的濃鹽酸與水混合而成; 4、 在步驟(5)中:所加入的氯化鎖溶液優(yōu)選為5mL ; 5、 步驟(1)中:精確稱取的燒磨砂的質(zhì)量根據(jù)試樣中所含的鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來(lái)決定; 6、 步驟(3)所述的混合熔劑中,碳酸鈉與硼酸的比例優(yōu)選為2 :1-4 :1,進(jìn)一步優(yōu)選為3 : 1〇
[0007] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法簡(jiǎn)單合理,操作方便,可重復(fù)性強(qiáng),測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,且 其結(jié)果的重復(fù)性也較好。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 本發(fā)明由以下實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明,但不受這些實(shí)施例的限制。實(shí)施例中所有百分 含量除另有規(guī)定外均指質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0009] 實(shí)施例1,一種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法,其步驟如下:精確稱取燒磨砂樣品于 鉑金坩堝中,加入硫酸和氫氟酸在電熱板上加熱脫硅,然后加入硼酸和碳酸鈉的混合熔劑 于馬弗爐中高溫熔融,取出坩堝放入燒杯中加鹽酸浸取,用原子吸收光譜儀進(jìn)行鎂含量的 測(cè)定,根據(jù)其吸光值求出燒磨砂中鎂的含量。
[0010] 實(shí)施例2, 一種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法,其具體步驟如下: ⑴精確稱取〇. Ig燒磨砂試樣于鉑金坩堝中,加適量水潤(rùn)濕試樣; ⑵加2d濃硫酸,5mL氫氟酸溶液,置于通風(fēng)櫥中,在電熱板上加熱,蒸至冒濃白煙取 下,冷卻;所述的濃硫酸為AR級(jí),氫氟酸為AR級(jí); ⑶加入3g碳酸鈉和硼酸的混合熔劑于鉑金坩堝中,置于馬弗爐中,于950°C熔融 15min,取出坩堝,冷卻; ⑷將坩堝放入燒杯中,加入鹽酸溶液15mL,置于電熱板上加熱浸取熔塊;所述的酸溶 液為AR級(jí),鹽酸溶液由體積比1 :1的濃鹽酸與水混合而成; (5) 待熔塊全部脫落后取下燒杯,洗出坩堝,冷卻,移入250mL容量瓶,加入氯化鍶溶液 5mL,用水稀釋至刻度;所述的氯化鍶為AR級(jí),溶液濃度為100g/L ; (6) 用原子吸收光譜儀測(cè)定燒磨砂樣液中鎂的吸光值,計(jì)算燒磨砂中鎂的含量。
[0011] 實(shí)施例3, 一種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法,其步驟如下: ⑴精確稱取〇. 5g燒磨砂試樣于鉑金坩堝中,加適量水潤(rùn)濕試樣; ⑵加5d濃硫酸,IOmL氫氟酸溶液,置于通風(fēng)櫥中,在電熱板上加熱,蒸至冒濃白煙取 下,冷卻;所述的濃硫酸為AR級(jí),氫氟酸為AR級(jí); ⑶加入6g碳酸鈉和硼酸的混合熔劑于鉑金坩堝中,置于馬弗爐中,于KKKTC熔融 40min,取出坩堝,冷卻; ⑷將坩堝放入燒杯中,加入鹽酸溶液30mL,置于電熱板上加熱浸取熔塊;所述的酸溶 液為AR級(jí),鹽酸溶液由體積比1 : 2的濃鹽酸與水混合而成; (5) 待熔塊全部脫落后取下燒杯,洗出坩堝,冷卻,移入250mL容量瓶,加入氯化鍶溶液 10mL,用水稀釋至刻度;所述的氯化鍶為AR級(jí),溶液濃度為100g/L ; (6) 用原子吸收光譜儀測(cè)定燒磨砂樣液中鎂的吸光值,計(jì)算燒磨砂中鎂的含量。
[0012] 實(shí)施例4, 一種燒磨砂中鎂含量的測(cè)定方法,其步驟如下: ⑴精確稱取〇. 3g燒磨砂試樣于鉑金坩堝中,加適量水潤(rùn)濕試樣; ⑵加3d濃硫酸,7mL氫氟酸溶液,置于通風(fēng)櫥中,在電熱板上加熱,蒸至冒濃白煙取 下,冷卻;所述的濃硫酸為AR級(jí),氫氟酸為AR級(jí); ⑶加入4g碳酸鈉和硼酸的混合熔劑于鉑金坩堝中,置于馬弗爐中,于980°C熔融 25min,取出坩堝,冷卻; ⑷將坩堝放入燒杯中,加入鹽酸溶液25mL,置于電熱板上加熱浸取熔塊;所述的酸溶 液為AR級(jí),鹽酸溶液由體積比1 :1的濃鹽酸與水混合而成; (5) 待熔塊全部脫落后取下燒杯,洗出坩堝,冷卻,移入250mL容量瓶,加入氯化鍶溶液 8mL,用水稀釋至刻度;所述的氯化鍶
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