一種超分子配合物熒光探針測定水中多菌靈的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體來說是一種利用八元瓜環(huán)與吖啶橙的超分子配 合物作為熒光探針測定水中多菌靈的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 熒光分子探針，由于具有高靈敏度，測試成本低廉、樣品處理及操作簡單、測定方 法快捷、無需昂貴儀器設(shè)備、易實(shí)現(xiàn)可視化和實(shí)時(shí)檢測等優(yōu)點(diǎn)而備受青睞。多菌靈是一類農(nóng) 業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的殺菌劑，在自然環(huán)境中降解較慢，對人、畜有一定的毒副作用，對人類 健康造成不良的影響，在化學(xué)分析中屬于弱熒光物質(zhì)。目前已報(bào)道的多菌靈的殘留分析方 法主要采用高效液相色譜法或液相色譜-質(zhì)譜法，這些檢測方法檢測儀器昂貴，樣品前處 理復(fù)雜，分析成本高，有機(jī)溶劑使用過多，因此設(shè)計(jì)一種簡單、靈敏、快速的檢測多菌靈的方 法是很必要的。由于多菌靈呈弱熒光，因此設(shè)計(jì)具有高靈敏度、高選擇性的熒光探針來檢測 多菌靈具有較強(qiáng)的意義和應(yīng)用價(jià)值。目前，國內(nèi)外尚未見利用瓜環(huán)加入染料作為相應(yīng)的超 分子配合物熒光探針檢測農(nóng)藥多菌靈的文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種超分子配合物熒光探針測定水中多菌靈的方法，用于 快速、簡單、靈敏地檢測水樣中多菌靈的含量。
[0004] 本發(fā)明一種超分子配合物熒光探針測定水中多菌靈的方法，是八元瓜環(huán)通過離 子-偶極、疏水作用的超分子弱作用力與吖啶橙形成摩爾濃度比為1:1的超分子配合物，簡 稱探針S，從而引起吖啶橙的熒光猝滅，當(dāng)有農(nóng)藥多菌靈存在時(shí)，多菌靈通過與探針S形成 新的三元復(fù)合物，簡稱三元復(fù)合物，該復(fù)合物能使探針S猝滅的熒光得到恢復(fù)并增強(qiáng)數(shù)倍， 三元復(fù)合物的熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與多菌靈濃度稱正比，利用探針S，以激發(fā)波長 495nm，發(fā)射波長529nm，對水中的多菌靈進(jìn)行定性和定量檢測，八元瓜環(huán)Q[8]、吖啶橙A0、 多茴靈CRZ、探針S的結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種超分子配合物熒光探針測定水中多菌靈的方法，其特征是八元瓜環(huán)通過離 子-偶極、疏水作用的超分子弱作用力與吖啶橙形成摩爾濃度比為1:1的超分子配合物， 簡稱探針S，從而引起吖啶橙的熒光猝滅，當(dāng)有農(nóng)藥多菌靈存在時(shí)，多菌靈通過與探針S形 成新的三元復(fù)合物，簡稱三元復(fù)合物，三元復(fù)合物能使探針S猝滅的熒光得到恢復(fù)并增強(qiáng) 數(shù)倍，三元復(fù)合物的熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與多菌靈濃度稱正比，利用探針S以激發(fā) 波495nm發(fā)射波長529nm對水中的多菌靈進(jìn)行定性和定量檢測，八元瓜環(huán)Q[8]、吖啶橙 A0、多菌靈CBZ、探針S的結(jié)構(gòu)式如下：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超分子配合物探針測定水中多菌靈方法，其特征是利用 探針S定量測定水中多菌靈，操作步驟如下： (1) 熒光探針S的配制： 準(zhǔn)確稱取15. 1毫克八元瓜環(huán)與3. 70毫克吖啶橙混合，用二次蒸餾水水配制成lOOmL， 摩爾濃度比為1:1，摩爾濃度為I X 10_4 mol/L探針S溶液； (2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 取10 mL容量瓶11個(gè)，每瓶加入LOX KT4m〇l/L熒光探針S液LOmL后，分別準(zhǔn)確 加入 0,6. 0,12. 0,18. 0, 24. 0, 30. 0, 36. 0,42. 0,48. 0, 54. 0,60. 0 微升 1.0 X KT3 mol/L 多菌 靈標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入〇. lmol/L HCl水溶液調(diào)節(jié)pH=2. 0后，用二次蒸餾水定容至刻度，搖勻，室 溫放置10分鐘后，固定激發(fā)波長495nm，測定發(fā)射波長529nm處熒光強(qiáng)度，每組實(shí)驗(yàn)平行測 定三次，以多菌靈濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)波長529nm處熒光發(fā)射光譜強(qiáng)度平均值為縱坐標(biāo)繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3) 樣品的測定： I、 樣品前處理：取表面均勻噴灑過多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液的新鮮蘋果一個(gè)（200g)，自然風(fēng) 干2小時(shí)后，完全浸入1000 mL二次蒸餾水中超聲震蕩20min，將浸入過的1000 mL二次蒸 餾水，減壓濃縮至50 mL，備用，為樣品溶液； II、 樣品檢測：a)標(biāo)準(zhǔn)曲線法取10 mL容量瓶1個(gè)，分別加入1.0 mL經(jīng)處理過的水樣 和L 0 mL 1.0 X l(T4m〇l/L熒光探針S溶液后，加入0? lmol/L HCl水溶液調(diào)節(jié)pH=2. 0,用 二次蒸餾水定容至刻度，搖勻，室溫放置10分鐘后，在與標(biāo)準(zhǔn)測定相同的條件下，固定激發(fā) 波長495nm，測定發(fā)射波長529nm處熒光強(qiáng)度，根據(jù)熒光強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品溶液中 多菌靈的濃度，實(shí)驗(yàn)平行測定3次，取平均值； b)標(biāo)準(zhǔn)加入法取10 mL容量瓶5個(gè)，分別加入1. 0 mL樣品溶液，1. 0 mL 1.0 X 10_4mol/L 熒光探針 S 溶液后，依次加入 0, 5. 0,10. 0, 20. 0, 30.0 微升 1.0 X KT3 mol/ L多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入0. lmol/L HCl水溶液調(diào)節(jié)pH=2. 0,用二次蒸餾水定容至刻度，搖 勻，室溫放置10分鐘后，在與標(biāo)準(zhǔn)測定相同的條件下，固定激發(fā)波長495nm，測定發(fā)射波長 529nm處熒光強(qiáng)度，根據(jù)熒光強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，延長標(biāo)準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)，計(jì)算溶液 中多菌靈的含量，實(shí)驗(yàn)平行測定3次，取平均值。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超分子配合物探針測定水中多菌靈方法，其特征是Fe3+， Mn2+，Al 3+，Na+，Cu2+，Ca2+，Mg2+，Li+，K+，Zn 2+金屬離子摩爾濃度大于多菌靈1000倍時(shí)，均不干 擾測定。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超分子配合物探針測定水中多菌靈方法，其特征是多菌 靈檢出限為 4. 84X l(T8mol/L，線性范圍 0? 60X l〇-6~6. OX KT6 mol/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超分子配合物探針測定水中多菌靈方法，其特征是當(dāng)水 中多菌靈濃度較低或樣品背景較為復(fù)雜時(shí)，利用探針S測定水中多菌靈采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超分子配合物熒光探針測定水中多菌靈的方法。屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，根據(jù)八元瓜環(huán)與吖啶橙生成的八元瓜環(huán)超分子配合物可以引起染料吖啶橙的熒光淬滅,而多菌靈可使八元瓜環(huán)超分子配合物的熒光強(qiáng)度得到增強(qiáng)的原理，采用摩爾濃度比為1:1的八元瓜環(huán)與吖啶橙形成的超分子配合物作為熒光探針，在熒光探針溶液中加入多菌靈后，在熒光發(fā)射波長529nm處的熒光強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，且探針熒光強(qiáng)度的變化與多菌靈濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，據(jù)此可用于水中多菌靈的殘留檢測。該方法可簡單、快速、靈敏地檢測水中的多菌靈,為農(nóng)藥殘留的檢測提供了一種新方法。
【IPC分類】G01N21-64
【公開號】CN104819970
【申請?zhí)枴緾N201510257747
【發(fā)明人】黃英, 劉青, 唐青, 陶朱
【申請人】貴州大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月20日