一種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健品中多種農(nóng)藥殘留的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健品中多種農(nóng)藥殘留的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用的大國(guó)，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中大量農(nóng)藥被使用，農(nóng)藥普遍毒性較 高且容易附著于植物的葉、花、果實(shí)等部位；同時(shí)農(nóng)藥穩(wěn)定性好，其中六六六、滴滴涕可以在 土壤中穩(wěn)定存在達(dá)60年以上；有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥的毒性極大，目前已被列入禁止使用的農(nóng)藥范 疇。有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整皮膚和粘膜進(jìn)入人體，進(jìn)入體內(nèi)的農(nóng)藥經(jīng)氧化 和水解，抑制膽堿酯酶的活性，使其失去催化乙酰膽堿水解的作用，引起中樞神經(jīng)調(diào)節(jié)功能 紊亂，引起昏迷甚至死亡。有機(jī)氯農(nóng)藥會(huì)干擾人體正常分泌物的合成、釋放、轉(zhuǎn)運(yùn)、代謝等過(guò) 程，影響內(nèi)分泌系統(tǒng)破壞機(jī)體內(nèi)環(huán)境的穩(wěn)定，導(dǎo)致癌變。
[0003] 近年來(lái)，隨著社會(huì)的發(fā)展，科研人員發(fā)明了越來(lái)越多的農(nóng)藥新品種，同時(shí)也有越來(lái) 越多的農(nóng)藥被列入禁用范圍，無(wú)論是有機(jī)磷、有機(jī)氯還是菊酯類(lèi)農(nóng)藥，都有大量的品種已經(jīng) 禁止生產(chǎn)和使用。但由于監(jiān)管問(wèn)題或土地和水質(zhì)中的殘留問(wèn)題，禁用品種的農(nóng)藥還在威脅 人們的生存安全，同時(shí)允許使用的農(nóng)藥品種也存在著超量使用和超范圍使用的問(wèn)題。目前 我國(guó)常規(guī)采用的氣質(zhì)多農(nóng)殘檢測(cè)方法為GB/T19649-2006〈糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品 殘留量的測(cè)定〉標(biāo)準(zhǔn)，但其中存在著處理方式復(fù)雜，需采用昂貴的萃取設(shè)備，不利于推廣應(yīng) 用。同時(shí)保健品不同于糧食作物，其組成成分有很大的差異，采用GB/T19649-2006的方 法對(duì)樣品進(jìn)行萃取，明顯不太適用，因此對(duì)于保健食品亟需一種操作簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種前處理簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高 的利用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健品中多種農(nóng)藥殘留的方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：
[0006] -種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健品中多種農(nóng)藥殘留的方法，包括如下步驟：
[0007] (1)稱取IOg待測(cè)樣品，精確至O.Olg，用IOml乙腈提取3min，靜置分離，得提取 液；
[0008] (2)將提取液通過(guò)已經(jīng)用IOmL乙腈預(yù)洗的Envi-18柱，并用15mL乙腈冼漆 Envi-18柱，收集提取液及洗滌液于濃縮瓶中，蒸發(fā)器濃縮至lmL，備用；
[0009] (3)在Envi-Carb柱中加入高度為2cm的無(wú)水硫酸鈉.將Envi-Carb柱下部與 Sep-PakNH2柱頂部連接得到串聯(lián)柱，用4mL乙腈-甲苯混合液洗串聯(lián)柱；將步驟（2)獲 得的濃縮液過(guò)串聯(lián)柱，用6mL乙腈-甲苯混合液洗滌濃縮瓶，并將洗滌液移入串聯(lián)柱中；在 串聯(lián)柱上連接50mL貯液器，再用25mL乙腈-甲苯混合液洗滌串聯(lián)往，收集所有流出物，在 40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0. 5mL，加入2. 5mL正己燒，最后旋轉(zhuǎn)濃縮至ImL,混勻，用氣相色 譜-質(zhì)譜側(cè)定；所述乙腈-甲苯混合液為體積比為3:1的乙腈和甲苯混合制成；
[0010] 氣質(zhì)條件：
[0011] 色譜柱：DB-1701(30mX0. 25mmX0. 25iim)石英毛細(xì)管柱；
[0012] 色譜柱溫度：40°C保持lmin，然后以30°C/min程序升溫至130°C，再以5°C/min 升溫至250°C，再以10°C/min升溫至300°C，保持5分鐘；
[0013] 載氣：氮?dú)?，純度?9. 999%，流速I(mǎi). 2ml/min;
[0014] 進(jìn)樣口溫度：290°C;
[0015] 進(jìn)樣量：IiiL;
[0016] 進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣，I. 5min后打開(kāi)分流閥和隔墊吹掃閥；
[0017] 電子轟擊源：70eV;
[0018] 離子源溫度：230°C;
[0019] GC-MS接 口溫度：280 °C。
[0020] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高；前處理簡(jiǎn)單，無(wú)需昂貴的萃取設(shè)備。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為農(nóng)殘總離子流圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制 本發(fā)明。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健品中多種農(nóng)藥殘留的方法，包括如下步驟：
[0025] (1)稱取IOg待測(cè)樣品（某茶廠生產(chǎn)的茶葉，批號(hào)：20131001)，精確至O.Olg，用 IOml乙腈提取3min，靜置分離，得提取液；
[0026] (2)將提取液通過(guò)已經(jīng)用IOmL乙腈預(yù)洗的Envi-18柱，并用15mL乙腈冼漆 Envi-18柱，收集提取液及洗滌液于濃縮瓶中，蒸發(fā)器濃縮至lmL，備用；
[0027] (3)在Envi-Carb柱中加入高度為2cm的無(wú)水硫酸鈉.將Envi-Carb柱下部與 Sep-PakNH2柱頂部連接得到串聯(lián)柱，用4mL乙腈-甲苯混合液洗串聯(lián)柱；將步驟（2)獲 得的濃縮液過(guò)串聯(lián)柱，用6mL乙腈-甲苯混合液洗滌濃縮瓶，并將洗滌液移入串聯(lián)柱中；在 串聯(lián)柱上連接50mL貯液器，再用25mL乙腈-甲苯混合液洗滌串聯(lián)往，收集所有流出物，在 40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0. 5mL，加入2. 5mL正己燒，最后旋轉(zhuǎn)濃縮至ImL,混勻，用氣相色 譜-質(zhì)譜側(cè)定；所述乙腈-甲苯混合液為體積比為3:1的乙腈和甲苯混合制成；
[0028] 氣質(zhì)條件：
[0029] 色譜柱：DB-1701(30mX0. 25mmX0. 25iim)石英毛細(xì)管柱；
[0030] 色譜柱溫度：40°C保持lmin，然后以30°C/min程序升溫至130°C，再以5°C/min 升溫至250°C，再以10°C/min升溫至300°C，保持5分鐘；
[0031] 載氣：氮?dú)?，純度?9. 999%，流速I(mǎi). 2ml/min;
[0032] 進(jìn)樣口溫度：290°C;
[0033] 進(jìn)樣量：IiiL;
[0034] 進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣，I. 5min后打開(kāi)分流閥和隔墊吹掃閥；
[0035] 電子轟擊源：70eV;
[0036] 離子源溫度：230°C;
[0037] GC-MS接 口溫度：280 °C。
[0038] 檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1和圖1。
[0039] 通過(guò)表1和圖1可以明顯的看出14中被測(cè)農(nóng)藥組分在同一進(jìn)樣系統(tǒng)中可以得到 有效地分離，可以進(jìn)行定量計(jì)算。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健品中多種農(nóng)藥殘留的方法，其特征是包括如下步驟： (1) 稱取IOg待測(cè)樣品，精確至o.oig，用IOml乙腈提取3min，靜置分離，得提取液； (2) 將提取液通過(guò)已經(jīng)用IOmL乙腈預(yù)洗的Envi-18柱，并用15mL乙腈冼漆Envi-18 柱，收集提取液及洗滌液于濃縮瓶中，蒸發(fā)器濃縮至lmL，備用； (3) 在Envi-Carb柱中加入高度為2cm的無(wú)水硫酸鈉.將Envi-Carb柱下部與Sep-Pak NH2柱頂部連接得到串聯(lián)柱，用4mL乙腈-甲苯混合液洗串聯(lián)柱；將步驟（2)獲得的濃縮液 過(guò)串聯(lián)柱，用6mL乙腈-甲苯混合液洗滌濃縮瓶，并將洗滌液移入串聯(lián)柱中；在串聯(lián)柱上連 接50mL貯液器，再用25mL乙腈-甲苯混合液洗滌串聯(lián)往，收集所有流出物，在40°C水浴中 旋轉(zhuǎn)濃縮至約〇. 5mL，加入2. 5mL正己燒，最后旋轉(zhuǎn)濃縮至ImL,混勻，用氣相色譜-質(zhì)譜側(cè) 定；所述乙腈-甲苯混合液為體積比為3:1的乙腈和甲苯混合制成； 氣質(zhì)條件： 色譜柱：DB-1701 (30mX0. 25mmX0. 25iim)石英毛細(xì)管柱； 色譜柱溫度：40°C保持lmin，然后以30°C/min程序升溫至130°C，再以5°C/min升溫 至250°C，再以10°C/min升溫至300°C，保持5分鐘； 載氣：氮?dú)猓兌柔?9. 999%，流速I(mǎi). 2ml/min; 進(jìn)樣口溫度：290°C; 進(jìn)樣量：luL; 進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣，I. 5min后打開(kāi)分流閥和隔墊吹掃閥； 電子轟擊源：7〇eV; 離子源溫度：230°C; GC-MS接 口溫度：280°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健品中多種農(nóng)藥殘留的方法，包括如下步驟：（1）稱取10g待測(cè)樣品，用乙腈提取得提取液；（2）將提取液通過(guò)Envi-18柱，用乙腈冼滌，收集，濃縮，備用；（3）在Envi-Carb柱中加入無(wú)水硫酸鈉.將柱下部與Sep-Pak NH2柱頂部連接得到串聯(lián)柱，用乙腈-甲苯混合液洗串聯(lián)柱；將步驟（2）獲得的濃縮液過(guò)串聯(lián)柱，用乙腈-甲苯混合液洗滌濃縮瓶，并將洗滌液移入串聯(lián)柱中；在串聯(lián)柱上連接貯液器，再用乙腈-甲苯混合液洗滌串聯(lián)往，收集所有流出物，濃縮.加入正己烷，旋轉(zhuǎn)濃縮，混勻，用氣相色譜-質(zhì)譜側(cè)定；本發(fā)明重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高；前處理簡(jiǎn)單，無(wú)需昂貴的萃取設(shè)備。
【IPC分類(lèi)】G01N30-88
【公開(kāi)號(hào)】CN104764839
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410008931
【發(fā)明人】李星芝, 王俊全, 陳緒卓
【申請(qǐng)人】天津優(yōu)標(biāo)技術(shù)檢測(cè)服務(wù)有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2014年1月7日