用于氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)的前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)的前處理方法，具體為利用氣象色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀頂空進(jìn)樣瓶在加熱箱中蒸煮小米的前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]利用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定小米粥中揮發(fā)性物質(zhì)對(duì)小米的品質(zhì)育種與食品加工具有重要意義。目前用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥中揮發(fā)性物質(zhì)樣品的前處理方法有普通蒸煮方法和同時(shí)蒸餾萃取法(SDE)兩種。普通蒸煮方法包括電飯煲或家用鍋蒸煮小米、冷卻、稱樣、裝頂空進(jìn)樣瓶等步驟。同時(shí)蒸餾萃取法(SDE)包括蒸餾萃取、去除水相、KD裝置濃縮、氮?dú)獯祾邼饪s等步驟。但該兩種方法均存在樣品用量多(50g-200g)、浪費(fèi)試驗(yàn)材料、對(duì)數(shù)量少的材料無(wú)法蒸煮、不能批量測(cè)定、測(cè)定效率低等缺點(diǎn)。此外，普通蒸煮法還存在小米粥樣品稱取時(shí)米與湯的比例不好掌握、稱樣誤差大的缺點(diǎn)；同時(shí)蒸餾萃取法(SDE)還存在長(zhǎng)時(shí)間高溫蒸煮所獲得的分析液有失真現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)的前處理方法。
[0004]本發(fā)明提供的一種用于氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)的前處理方法，包括如下步驟:
(1)稱取1.5g小米于20ml的頂空進(jìn)樣瓶中，并加入小米質(zhì)量5倍的超純水，加入20uL
0.005% 3-庚酮甲醇溶液于頂空瓶中，封蓋；
(2)將1-45支(I)制備的樣品瓶置于儀器裝樣的托盤中，隨機(jī)區(qū)組擺放；
(3)用氣質(zhì)聯(lián)用儀的加熱箱蒸煮小米，加熱箱蒸煮溫度為90-100°C;蒸煮時(shí)間為10_40mino
[0005]完成上述前處理的小米便可采用Thermo Tracel300氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)方法簡(jiǎn)單，操作方便；(2)稱樣一致性好，樣品間誤差?。?3)前處理材料省，測(cè)定效率高；(4)可批量測(cè)定。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為不同蒸煮時(shí)間小米粥揮發(fā)性物質(zhì)主成分分析圖。
[0008]圖2為不同品種小米粥中揮發(fā)性物質(zhì)主成分分析圖。
[0009]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]實(shí)施例1
一種用于氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)的前處理方法，包括如下步驟:稱取1.5g晉谷21號(hào)小米于20ml的頂空進(jìn)樣瓶中，并加入7.5g超純水，加入0.005% 3-庚酮甲醇溶液20uL于頂空瓶中，封蓋。按以上稱樣方法稱取16個(gè)樣品瓶，共4次重復(fù)，按隨機(jī)區(qū)組排列于儀器裝樣的托盤中。設(shè)定加熱箱蒸煮溫度為100°C，蒸煮時(shí)間分別為10min，20min,30min, 40min，進(jìn)行GC-MS測(cè)定分析。試驗(yàn)測(cè)定并分析出了 18種關(guān)鍵揮發(fā)性物質(zhì)，并進(jìn)行了 PCA分析(見圖1)，由圖1看出，PCl，PC2貢獻(xiàn)率達(dá)到88%。結(jié)果可信度高，方法可靠。
[0011]實(shí)施例2
一種用于氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)的前處理方法，包括如下步驟:選取晉谷21號(hào)(JG21)、晉谷36號(hào)(JG36)、大青谷(DQG)、支生谷(ZSG) 4個(gè)品種，分別稱取1.5g各品種小米于4個(gè)20ml的頂空進(jìn)樣瓶中，分別加入7.5g超純水、加入0.005% 3-庚酮甲醇溶液20uL于頂空瓶中，封蓋。每個(gè)樣品4次重復(fù)，按隨機(jī)區(qū)組排列于儀器裝樣的托盤中。設(shè)定蒸煮溫度100°C，蒸煮時(shí)間20min后進(jìn)行GC-MS測(cè)定分析。試驗(yàn)測(cè)定并分析出了 18種關(guān)鍵揮發(fā)性物質(zhì)并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了 PCA分析(見圖2).從圖2看出，PC1，PC2的貢獻(xiàn)率達(dá)到了 78%。結(jié)果可信度高，方法可靠。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)的前處理方法，包括如下步驟:(1)稱取1.5g小米于20ml的頂空進(jìn)樣瓶中，并加入小米質(zhì)量5倍的超純水，加入20uL.0.005% 3-庚酮甲醇溶液于頂空瓶中，封蓋； (2)將1-45支(1)制備的樣品瓶置于儀器裝樣的托盤中，隨機(jī)區(qū)組擺放； (3)用氣質(zhì)聯(lián)用儀的加熱箱蒸煮小米，加熱箱蒸煮溫度為90-100°C;蒸煮時(shí)間為.10-40mino
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)的前處理方法，包括如下步驟：(1)稱取1.5g小米于20ml的頂空進(jìn)樣瓶中，并加入小米質(zhì)量5倍的超純水，加入20uL？0.005%？3-庚酮甲醇溶液于頂空瓶中，封蓋；(2)將1-45支(1)制備的樣品瓶置于儀器裝樣的托盤中,隨機(jī)區(qū)組擺放；(3)用氣質(zhì)聯(lián)用儀的加熱箱蒸煮小米，加熱箱蒸煮溫度為90-100℃；蒸煮時(shí)間為10-40min。完成上述前處理的小米便可采用Thermo？Trace1300氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）檢測(cè)小米粥揮發(fā)性物質(zhì)。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，操作方便；稱樣一致性好，樣品間誤差??；前處理材料省，測(cè)定效率高；可批量測(cè)定。
【IPC分類】G01N30/12
【公開號(hào)】CN105301151
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510805061
【發(fā)明人】張彬, 張義茹, 張樹偉, 李紅英, 韓淵懷
【申請(qǐng)人】山西農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月20日