專利名稱：原子吸收儀測定硼酸中雜質(zhì)硅的預處理劑及預處理方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于國防工業(yè)中子減速劑硼酸中雜質(zhì)含量分析技術(shù)領域。
經(jīng)專利文獻檢索，目前國內(nèi)尚無使用原子吸收儀測定硼酸中雜質(zhì)硅獲得成功的例子，這是因為在對硼酸中的雜質(zhì)硅進行分析測定時，由于硼酸的存在，使得測定過程中硅的信號值遠小于背景信號而得不到分析結(jié)果，所以，在需要做這種測定的地方，只能將樣品送到法國、日本等國去進行，這樣既費時，又要花費大量的外匯，不利于我們四化建設的需要。
本發(fā)明的目的是針對在采用原子吸收儀分析硼酸中雜質(zhì)硅時，硼酸對硅的分析嚴重干撓的問題，設計一種在分析測試之前對硼酸進行處理，使其不能對硅產(chǎn)生干撓的預處理劑和處理方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的取樣品1.0000g于塑料燒杯中，先加入10mL的亞沸蒸餾水，再加入5～40mL的優(yōu)級無水乙醇，然后蓋住燒懷，輕輕搖動，使硼酸完全溶于由亞沸蒸餾水和無水乙醇構(gòu)成的預處理劑中，使其構(gòu)成混合液，然后用標準加入法對該混合液進行分析，此技術(shù)是在大量方法試驗基礎上優(yōu)選的并在保密情況下反復驗證得出的，其實驗結(jié)果重復性強。
經(jīng)試驗證明，本發(fā)明的優(yōu)點是，所需物質(zhì)容易獲取，經(jīng)過預處理，試樣中的硼酸轉(zhuǎn)化為硼酸酯，并在硅原子化之前揮發(fā)掉，能滿足排除干撓的目的。同時，在預處理中并無任何形式的污染，操作也簡便，可節(jié)省大量的送樣到國外的開支。
實施例本發(fā)明由10mL亞沸蒸餾水和5～40mL優(yōu)級無水乙醇構(gòu)成預處理劑，在對硼酸中雜質(zhì)硅進行分析之前按下面方法和步驟對硼酸樣品進行處理1．先稱取硼酸樣品1.0000g于塑料燒杯中；2．加入10mL的亞沸蒸餾水；3．加入25mL優(yōu)級無水乙醇；4．蓋住燒杯，輕輕搖動，使硼酸完全溶于亞沸蒸餾水和優(yōu)級無水乙醇構(gòu)成的預處理劑中。
這樣，硼酸將轉(zhuǎn)化為硼酸酯，并在硅原子化之前揮發(fā)掉，因此達到了排除干撓的目的，再用標準加入法對混合液進行分析就可得到滿意的結(jié)果，前面所述亞沸蒸餾水也可以是超純水、重蒸餾水等。
權(quán)利要求
1．原子吸收儀測定硼酸中雜質(zhì)硅的預處理劑及預處理方法，其特征在于所述預處理劑是由10mL的亞沸蒸餾水和5～40mL的優(yōu)級無水乙醇構(gòu)成。
2．原子吸收儀測定硼酸中雜質(zhì)硅的預處理劑及預處理方法，其特征在于所述預處理方法是稱取1.0000g硼酸樣品于塑料燒杯中，先加入10mL的亞沸蒸餾水，后加入25mL的優(yōu)級無水乙醇，然后蓋住燒杯，輕輕搖動，使硼酸完全溶于預處理劑中。
3．根據(jù)權(quán)利要求1和2中所述的原子吸收儀測定硼酸中雜質(zhì)硅的預處理劑和預處理方法，其特征在于，所述亞沸蒸餾水也可以是超純水和重蒸餾水。
全文摘要
原子吸收儀測定硼酸中雜質(zhì)硅的預處理劑及預處理方法屬于中子減速劑硼酸中雜質(zhì)含量分析的技術(shù)領域,現(xiàn)有技術(shù)中,由于對硼酸中雜質(zhì)硅進行測定時,因為硼酸的存在,使得測定時硅的信號值遠小于背景信號而不能進行,所以國內(nèi)尚無成功的例子,需測定的樣品只能送國外進行。本發(fā)明采用了市場上極易獲得的純水和乙醇預處理劑對試樣進行預處理,而達到了排除干撓的目的,本預處理劑有良好的經(jīng)濟性,并能取得需要的分析結(jié)果。
文檔編號G01N7/00GK1229917SQ98112200
公開日1999年9月29日 申請日期1998年8月25日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月25日
發(fā)明者龔瑜 申請人:四川省石油管理局地質(zhì)勘探開發(fā)研究院