專利名稱：精對(duì)苯二甲酸中金屬鈉含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬含量的測(cè)定方法，特別是一種精對(duì)苯二甲酸(PTA)中金屬鈉的測(cè)定方法。
在現(xiàn)有技術(shù)中，如中國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.3-95中公開的測(cè)定方法，其步驟是1、稱取25～50g(精確至0.01g)PTA試樣于鉑坩鍋中，吸取2.0ml硝酸銫乙醇水溶液均勻地滴加在試樣表面。在通風(fēng)柜中將鉑坩鍋放于可調(diào)試的電爐上加熱，待試樣冒煙即以燃燒的濾紙點(diǎn)燃，使試樣慢慢地燃燒炭化，待試樣燃燒停止后，把鉑坩鍋放入600℃的高溫爐中炭化，直至殘?zhí)肯В?、取出鉑坩鍋，冷卻后沿鉑坩鍋內(nèi)壁周圍滴入5ml硝酸溶液，把坩鍋置于可調(diào)電爐上緩緩加熱，使液體處于亞沸或微沸狀態(tài)下?lián)]發(fā)，加熱過(guò)程中輕輕搖動(dòng)坩鍋2～3次，至溶液恰好蒸干，再沿坩鍋內(nèi)壁加入1ml硝酸溶液，用少量水沖洗內(nèi)壁，再置于電爐上加熱片刻，輕輕搖動(dòng)坩鍋數(shù)次然后取下坩鍋冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，再往容量瓶中加入硝酸銫溶液0.75ml用水稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液；3、與此同時(shí)，在另一鉑坩鍋中加2.0ml硝酸銫乙醇溶液，在可調(diào)式電爐上蒸干。再按第2處理，即為試劑空白溶液。上述方法試樣溶液處理流程長(zhǎng)，分析測(cè)定速度慢，一般要3個(gè)小時(shí)左右，不能適應(yīng)PTA生產(chǎn)控制需要。在實(shí)際生活中由于工藝操作不當(dāng)，往往會(huì)造成PTA工藝系統(tǒng)堿(NaOH)污染，若堿污染就會(huì)使PTA中的灰分及金屬總量不合格(灰分≤15mg/kg、金屬總量≤10mg/kg)。用現(xiàn)有的方法，從樣品溶液處理到分析測(cè)定要3個(gè)小時(shí)后才能發(fā)現(xiàn)PTA系統(tǒng)堿污染的程度，這樣就會(huì)使大批量含有高濃度鈉PTA產(chǎn)品進(jìn)入PTA成品料倉(cāng)，嚴(yán)重影響PTA產(chǎn)品的質(zhì)量。若發(fā)現(xiàn)PTA系統(tǒng)被堿污染，工藝開始系統(tǒng)切換，用原方法又不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)置換程度，造成人力、物力、能源的浪費(fèi)。解決上述問(wèn)題的關(guān)鍵是要縮短分析PTA中鈉含量的分析測(cè)定時(shí)間，及時(shí)準(zhǔn)確快速地測(cè)出金屬鈉污染PTA的程度，及時(shí)把被鈉污染的PTA不合格產(chǎn)品切換到不合格料倉(cāng)，以及將已合格的PTA產(chǎn)品及時(shí)切換到正常流程中，從而確保PTA產(chǎn)品質(zhì)量，減少產(chǎn)品產(chǎn)量損失。
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)不足之處而提出的一種測(cè)量準(zhǔn)確、及時(shí)、快速的精對(duì)苯二甲酸中金屬鈉含量測(cè)定方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的測(cè)定精對(duì)苯二甲酸中金屬鈉的步驟是1、試樣溶液配制準(zhǔn)確稱取精對(duì)苯二甲酸樣品，用氨水?dāng)嚢枞芙?，移入帶有刻度的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度；2、空白溶液配制；取與試樣溶液中含量相同的氨水放入帶有刻度的容量瓶中，用去離子水稀釋至與試樣溶液體積相同的刻度；3、標(biāo)樣溶液配制分別稱取5份與試樣溶液中含量相同的無(wú)金屬鈉的精對(duì)苯二甲酸樣品，用與試樣溶液中含量相同的氨水?dāng)嚢枞芙?，分別移入5個(gè)帶有刻度的容量瓶中，在相應(yīng)的容量瓶中分別加入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并用去離子水稀釋至與試樣溶液體積相同的刻度，并使5個(gè)容量瓶中鈉的濃度分別為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L。
本發(fā)明的原理是PTA是一種有機(jī)弱酸，與氨水能發(fā)生中和反應(yīng)。因此，定量的PTA能被定量的氨水溶液溶解，從而使PTA中金屬鈉離子均勻溶解在溶液中，然后用原子吸收直接測(cè)量金屬鈉離子的含量。因PTA和氨水溶液在原子吸收測(cè)定中對(duì)鈉譜線有微弱吸收，所以在配制標(biāo)準(zhǔn)中，加PTA基體，消除對(duì)測(cè)定影響，減少測(cè)定誤差。
用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定標(biāo)樣溶液，試樣溶液和空白溶液后，利用工作曲線測(cè)出溶液中鈉離子含量，然后通過(guò)如下方式計(jì)算出試樣中鈉的含量X=(C-C0)VW]]>x-PTA試樣中金屬鈉的含量；C-試樣溶液中金屬鈉的含量；C0-空白溶液中金屬鈉的含量；V-溶液體積；W-PTA試樣重量。
本發(fā)明充分利用了鈉離子在0.00～2.00mg/L范圍內(nèi)其濃度與吸光度有良好的線性關(guān)系。如在標(biāo)樣溶液中，無(wú)金屬鈉的精對(duì)苯二甲酸樣品含量為2.00g，氨水3ml，溶液體積為100ml，原子吸收分光光度計(jì)的工作條件是波長(zhǎng)589.0mm、狹逢0.2mm、燈電流12mA、燃燒角度10度、燃燒高度7cm、火焰類型為中性火焰，則測(cè)定結(jié)果是
可見，鈉離子在0.00～2.00mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。
通過(guò)回收率試驗(yàn)可以得出本發(fā)明回收率的大小。取PTA樣品(不含鈉)2.000g5份，分別加入3ml氨水和50ml去離子水溶解，再移入100ml容量瓶中，分別吸取0.1mg/ml鈉離子標(biāo)準(zhǔn)0.30、1.00、1.50、1.80ml分別加入上述5個(gè)容量瓶中，用水稀釋到刻度。用原子吸收測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化曲線查出回收結(jié)果如下
可以看出，本發(fā)明的回收率在97.5～105％之間，因此，能對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)上比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是1、分析測(cè)定準(zhǔn)確、速度快，分析測(cè)定過(guò)程只要10～20分鐘，大大縮短了測(cè)定時(shí)間，同時(shí)，為及時(shí)發(fā)現(xiàn)PTA中金屬鈉的污染程度并及時(shí)切換工藝系統(tǒng)提供了保證；2、分析順序簡(jiǎn)單，易操作；3、減少了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。本發(fā)明可測(cè)定對(duì)苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸等中的鈉的含量。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述實(shí)施例1、分別稱取1#、2#PTA樣品2.000g于2個(gè)100ml燒杯中，并分別加氨水3mL和去離子水50mL，在磁力攪拌器中溶解，分別移入2個(gè)100mL的容量瓶中，稀釋至刻度。2、分別稱取2.000gPTA樣品(無(wú)金屬鈉)5份于100mL燒杯中，加氨水3ml，加50mL去離子水，溶解后分別移入5個(gè)100mL容量瓶，作為鈉標(biāo)液的基體。然后吸取0.1mg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL分別置于帶有PTA基體的100mL容量瓶中，再分別用去離子水稀釋至刻度，搖勻，鈉的濃度分別為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L。
權(quán)利要求
一種精對(duì)苯二甲酸中金屬鈉含量測(cè)定法，其特征在于其測(cè)定步驟是1、試樣溶液配制準(zhǔn)確稱取精對(duì)苯二甲酸樣品，用氨水?dāng)嚢枞芙猓迫霂в锌潭鹊娜萘科恐?，用去離子水稀釋至刻度；
2.空白溶液配制取與試樣溶液中含氨水量相同的氨水放入帶有刻度的容量瓶中，用去離子水稀釋至與試樣溶液體積相同的刻度；
3.標(biāo)樣溶液配制分別稱取5份與試樣溶液中含量相同的無(wú)金屬鈉的精對(duì)苯二甲酸樣品，用與試樣溶液中含量相同的氨水?dāng)嚢枞芙猓謩e移入5個(gè)帶有刻度的容量瓶中，在5個(gè)容量瓶中分別加入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并用去離子水稀釋至與試樣溶液體積相同的刻度，并使5個(gè)容量瓶中鈉的濃度分別為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L；
4.用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定標(biāo)樣溶液、試樣溶液和空白溶液，利用工作曲線法測(cè)出精對(duì)苯二甲酸樣品中金屬鈉的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精對(duì)苯二甲酸中金屬鈉含量測(cè)定方法,其步驟是先配制試樣溶液、空白溶液和標(biāo)樣溶液,然后利用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定,最后根據(jù)工作曲線得出樣品中鈉的含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定準(zhǔn)確,速度快,整個(gè)測(cè)定過(guò)程只需10～20分鐘,測(cè)定順序簡(jiǎn)單,易操作,勞動(dòng)強(qiáng)度低。本發(fā)明可測(cè)定對(duì)苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸中鈉的含量。
文檔編號(hào)G01N21/31GK1232176SQ9811123
公開日1999年10月20日 申請(qǐng)日期1998年4月10日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月10日
發(fā)明者趙洪玉 申請(qǐng)人:中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工公司