專利名稱：高壓液相色譜法測定長鏈烷基酚組成的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明敘述了用高壓液相色譜(HPLC)法測定不同碳數(shù)的烯烴(α-烯烴、丙烯三聚體、丙烯四聚體)烴化苯酚合成的長鏈烷基酚的組成。
長鏈烷基酚廣泛地用作表面活性劑和潤滑油添加劑合成的中間原料，不同碳數(shù)的烯烴同苯酚在不同類型的催化劑作用下，進(jìn)行烴化反應(yīng)生成的烷基酚其組成各不相同(見表)。
目前國內(nèi)外對(duì)長鏈烷基酚的測定，通常用硅膠柱色譜法，該法采用四類溶劑(石油醚、苯、乙醚和乙醇)沖柱，分析時(shí)間長達(dá)8小時(shí)，只能收集到烷基苯基醚、鄰位烷基酚、對(duì)位烷基酚和極性組份，且兩組份的界限極不明顯，定量誤差大，對(duì)鄰位烷基酚和鄰對(duì)位烷基酚同時(shí)洗脫下來，達(dá)不到分離單、雙烷基酚的目的。多普諾夫等人(Heφmeпepepa6omkaцнеφmexиμя，Kueв，1978，вы1ъC59-61);伊萬諾夫等(ж.AHALXNMTOM41，NO.12，1986，2245-2248)，用HPLC法分析了工業(yè)壬基酚中的烷基苯基醚、鄰位烷基酚、對(duì)位烷基酚和苯酚，但未分出鄰對(duì)位烷基酚。
本發(fā)明的特點(diǎn)是采用醚基柱填料，配制混合溶劑體系，就可將丙烯四聚體烷基酚、丙烯三聚體烷基酚(即壬基酚)中的雙鄰位烷基酚(含烷基苯基醚)，鄰對(duì)位烷基酚、鄰位烷基酚、對(duì)位烷基酚及游離苯酚同時(shí)達(dá)到基線分離。用于α-烯烴烷基酚時(shí)，鄰對(duì)位分離不太明顯，但鄰位烷基酚有異構(gòu)現(xiàn)象，色譜如

圖1，甲酚標(biāo)樣色譜圖。
圖2，四聚丙烯烷基酚色譜圖，圖中1，雙鄰位烷基酚，2，鄰對(duì)位烷基酚，3，鄰位烷基酚，4，對(duì)位烷基酚，5，游離苯酚。
圖3，丙烯三聚體烷基酚(壬基酚)色譜圖。
圖4，α-烯烴烷基酚色譜圖，圖中1，雙鄰位烷基酚，2，鄰對(duì)位烷基酚，3，鄰位烷基酚，4，對(duì)位烷基酚，5，游離苯酚。
圖5，四聚丙烯烷基酚色譜圖(該過程除流動(dòng)相中正己烷用石油醚代替外，其余條件同圖2)，圖中1，雙鄰位烷基酚，2，鄰對(duì)位烷基酚，3，鄰位烷基酚，4，對(duì)位烷基酚，5，游離苯酚。
本發(fā)明所用樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理，用正己烷適當(dāng)稀釋后注入色譜柱中即可分離，用面積百分法定量，半小時(shí)內(nèi)得到組成結(jié)果。
本發(fā)明采用以下色譜條件色譜柱堆積硅珠-醚基柱、粒度10μm，柱尺寸為2.1mm(id)×250mm。
流動(dòng)相正己烷∶二氯甲烷＝90∶10(體積比)流動(dòng)相流速1ml/min記錄紙速5mm/min檢測波長UV280nm進(jìn)樣體積10μl稀釋樣液。
本明使用美國光譜-物量公司生產(chǎn)的高壓液相色譜儀(SP8100)，可變波長檢測器(SP8440)，SP4200計(jì)算/繪圖機(jī)。色譜柱為日立公司空柱，國產(chǎn)堆積硅珠-醚基填料(10μm粘度)，濕法裝柱。
本發(fā)明還提出，在室溫低于25℃以下的季節(jié)，可用石油醚(30～60℃)代替正己烷，測定結(jié)果不變，且價(jià)格比正己烷低得多。色譜流動(dòng)相一般可循環(huán)使用三次，經(jīng)濟(jì)、節(jié)約。
表各種烷基酚測定結(jié)果
權(quán)利要求
1.高壓液相色譜法測定長鏈烷基酚組成的方法。
2.根據(jù)權(quán)項(xiàng)要求1，該方法用堆積硅珠-醚基(粒度10μm)作色譜固定相，正己烷與二氯甲烷混合溶劑(體積比90∶10)作色譜流動(dòng)相，在紫外280納米處檢測。
3.根據(jù)權(quán)項(xiàng)要求1，該方法用2.1mm×250mm的色譜柱，流動(dòng)相流速為1ml/min，紙速5mm/min，進(jìn)樣體積10μl正己烷稀釋液。
4.根據(jù)權(quán)項(xiàng)要求1，該方法在室溫低于25℃時(shí)，用30-60℃石油醚代替正己烷，測定結(jié)果不變。
全文摘要
高壓液相色譜(HPLC)法用于測定以α-烯烴、丙烯四聚體、丙烯三聚體烴化苯酚合成的長鏈烷基酚的組成。用堆積硅珠——醚基作色譜固定相，正己烷與二氯甲烷混合溶劑作色譜流動(dòng)相，在紫外280納米處檢測，半小時(shí)內(nèi)就得出上述長鏈烷基酚的全部組成。
文檔編號(hào)G01N33/02GK1070483SQ9110904
公開日1993年3月31日 申請(qǐng)日期1991年9月12日 優(yōu)先權(quán)日1991年9月12日
發(fā)明者齊有蘭 申請(qǐng)人:中國石油化工總公司蘭州煉油化工總廠