本發(fā)明涉及催化劑金屬含量測定，尤其涉及一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法。

背景技術：

1、丙烯是重要的石油化工生產(chǎn)原料，丙烯主要來源于蒸汽裂解和煉油廠的副產(chǎn)物，以及采用cr2o3/al2o3作為脫氫催化劑制作丙烯。近年來，隨著全球丙烯需求量的不斷增長，傳統(tǒng)的丙烯生產(chǎn)已不能滿足市場的需求。因此，丙烷脫氫制丙烯(pdh)作為增加丙烯產(chǎn)量的重要途徑而備受重視?，F(xiàn)有丙烷脫氫工藝為催化脫氫和氧化脫氫兩種，實現(xiàn)工業(yè)化應用的工藝為催化脫氫工藝，催化脫氫工藝采用催化劑主要有鉻系、鉑系、釩系、鉬系和碳基催化劑等，主流催化劑為鉻系和鉑系催化劑。在用于輕質(zhì)烷烴脫氫的氧化物催化劑中，鉻系催化劑活性較高。鉻系催化劑隨著cr2o3負載量的增加選擇性不斷變大，丙烯收率呈現(xiàn)先變大后變小的趨勢，w(cr203)在18％～20％之間達到峰值。鉻系催化劑最佳活性組分負載量為w(cr2o3)＝18％-20％，因此催化劑中鉻含量的測定，對催化劑生產(chǎn)工藝控制及丙烯生產(chǎn)工藝的調(diào)整意義重大。

2、目前，針對固體材料或合金材料中鉻含量的測定，傳統(tǒng)的測定方法為鉻含量滴定法，此方法需使用貴金屬硝酸銀及重金屬硫酸錳，導致資源浪費、成本高以及污染環(huán)境；另外目前并未見報道鉻系催化劑中總鉻含量的測定方法，因此有必要開發(fā)一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在針對傳統(tǒng)鉻含量的測定方法需使用貴金屬硝酸銀及重金屬硫酸錳，導致資源浪費，成本高以及污染環(huán)境的問題，提供一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法。

2、為了實現(xiàn)上述技術目的，本發(fā)明提供的技術方案為：

3、一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，包括如下步驟：

4、步驟1：樣品前處理；

5、步驟2：稱取步驟1處理后的樣品，加入氫氧化鈉、硼砂焙燒2-4小時，加水加熱溶解；

6、步驟3：加入雙氧水，煮至白色泡沫消失，溶液為黃色為止，冷卻，加水，加硫酸、磷酸，再次加水，冷卻；

7、步驟4：用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由橘紅色變?yōu)辄S綠色，n-鄰苯氨基苯甲酸為指示劑，繼續(xù)滴定溶液由紫紅色變?yōu)榫G色即為終點；

8、步驟5：按如下公式計算鉻含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

9、

10、式中:vo為空白試驗消耗硫酸亞鐵銨的體積，單位ml；

11、v1為樣品測定消耗硫酸亞鐵銨的體積，單位ml；

12、c為硫酸亞鐵銨標準溶液準確濃度，單位mol；

13、m為試料的質(zhì)量，單位g；

14、0.01733為1.00ml硫酸亞鐵銨溶液(c＝0.1mol)對應的鉻的質(zhì)量。

15、進一步的，步驟1中，樣品前處理具體步驟包括:稱取樣品研磨，過篩，焙燒；過篩的篩網(wǎng)直徑75μm，焙燒時間2-4小時，焙燒溫度800℃-900℃。

16、進一步的，步驟2中，樣品、氫氧化鈉和硼砂質(zhì)量比為1：16-20：8-10

17、進一步的，步驟2中，焙燒溫度800℃-900℃，加熱溫度為300℃-500℃。

18、進一步的，步驟3中，雙氧水濃度8％，所述硫酸濃度為98％，所述磷酸濃度為85％。雙氧水和硫酸體積比為1：5-10。

19、進一步的，步驟4中，n-鄰苯氨基苯甲酸指示劑加入量為8滴。

20、進一步的，步驟4中，硫酸亞鐵銨濃度為0.1-0.15mol/l，n-鄰苯氨基苯甲酸溶液濃度為2g/l。

21、本發(fā)明具有如下有益效果：

22、現(xiàn)無公開報道關于鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的分析方法，本發(fā)明可填補此領域空白，按照本發(fā)明方法，與傳統(tǒng)鉻含量滴定方法相比，無需使用貴金屬硝酸銀及重金屬硫酸錳，節(jié)約資源、降低成本并保護環(huán)境。總鉻的含量測定結(jié)果的相對標準偏差(rsd，n＝5)為小于0.7％，加標回收率為98％～102％之間，且不受催化劑中其他元素干擾，分析方法準確度高。

技術特征：

1.一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述步驟1中，樣品前處理具體步驟包括:稱取樣品研磨，過篩后，焙燒；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述步驟2中，樣品，氫氧化鈉和硼砂質(zhì)量比為1：16-20：8-10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述步驟2焙燒時間為2-4小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述步驟2中，焙燒溫度800℃-900℃，加熱溫度為300℃-500℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述步驟3中，所述雙氧水濃度8％，所述硫酸濃度為98％，所述磷酸濃度為85％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述步驟3中，所述雙氧水和硫酸體積比為1：5-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述步驟4中，所述n-鄰苯氨基苯甲酸指示劑加入量為8滴。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，其特征在于，所述硫酸亞鐵銨濃度為0.1-0.15mol/l，n-鄰苯氨基苯甲酸溶液濃度為2g/l。

技術總結(jié)
本發(fā)明公開了一種鉻系丙烷脫氫催化劑總鉻含量的測定方法，包括如下步驟：樣品前處理；稱取處理后的樣品，加入氫氧化鈉、硼砂焙燒2小時，加水加熱溶解；加入雙氧水，煮至白色泡沫消失，溶液為黃色為止，冷卻，加水，加硫酸、磷酸、再次加水，冷卻；用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由橘紅色變?yōu)辄S綠色，N?鄰苯氨基苯甲酸為指示劑，繼續(xù)滴定溶液由紫紅色變?yōu)榫G色即為終點。本發(fā)明方法與傳統(tǒng)鉻含量滴定方法相比，無需使用貴金屬硝酸銀及重金屬硫酸錳，節(jié)約資源、降低成本并保護環(huán)境。總鉻的含量測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD，n＝5)為小于0.7％，加標回收率為98％～102％之間，且不受催化劑中其他元素干擾，分析方法準確度高。

技術研發(fā)人員：歐海月,張明遠,王妍,董葉凡,金康威,顏晴晴
受保護的技術使用者：潤和催化材料（浙江）有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/26