本發(fā)明涉及精油，具體涉及一種高抗氧化益智仁揮發(fā)油及其制備和檢測方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、揮發(fā)油又稱精油，大部分存在于植物葉片和果實當中，是植物體內(nèi)生長合成代謝產(chǎn)生的一種混合物。揮發(fā)油大多具有特殊的芳香性，常溫下為油狀液體，難溶于水，可溶于大多數(shù)動植物油脂，并且能夠在空氣中緩慢揮發(fā)釋放。一些揮發(fā)油能夠刺激人的感官如嗅覺、觸覺，能夠給人們帶來提神醒腦和興奮神經(jīng)中樞等作用。由于揮發(fā)油具有的抑菌殺蟲、舒敏抗炎、抗氧化鎮(zhèn)靜鎮(zhèn)痛等功效活性作用，目前在食品工業(yè)，日化產(chǎn)品和臨床醫(yī)藥等領(lǐng)域中已有廣泛的應(yīng)用。

2、益智仁為姜科植物益智alpinia?oxyphylla?miq.的干燥成熟果實，是中國“四大南藥”之一，也是藥食同源的中藥之一，主要產(chǎn)自海南、廣西壯族自治區(qū)和廣東等地，具有暖腎固精縮尿，溫脾止瀉攝唾的功效?，F(xiàn)代研究表明，益智仁揮發(fā)油具有抗氧化、抗腫瘤、增強免疫、肝臟保護和神經(jīng)保護等藥理作用。其中抗氧化作用為益智仁重要的藥理活性之一。由于益智仁是藥食同源的天然產(chǎn)物，能夠被人們廣泛接受去服用和外用，使用其安全性優(yōu)異而廣受青睞，前景廣闊。目前益智仁已有多種提取物如揮發(fā)油、總黃酮、總多糖，以及5-hmf、原兒茶酸、圓柚酮和白楊素等在市場上出現(xiàn)。但是益智仁果實的含揮發(fā)油大約在0.9%～2.0%之間，含量較少且得率低。另外，揮發(fā)油中的成分極為復(fù)雜，因此需要提出一種可靠的制備技術(shù)手段和質(zhì)量控制手段，進一步高效利用益智仁揮發(fā)油顯得尤為必要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高抗氧化益智仁揮發(fā)油及其制備方法、質(zhì)量檢測方法和應(yīng)用，所述制備方法經(jīng)濟環(huán)保，操作簡便可行；所述質(zhì)量檢測方法采用gs-ms色譜分析技術(shù)方法，可對益智仁揮發(fā)油進行質(zhì)量控制；所述益智仁揮發(fā)油具有高抗氧化活性，可用于作為食品抗氧化劑使用，保障食品品質(zhì)和使用安全。

2、本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：一種高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法，包括如下步驟：

3、（1）粉碎處理：稱取益智仁干燥果實，粉碎后過篩網(wǎng)處理。

4、（2）加熱提取：取nacl溶液，加入裝有粉碎處理后益智仁干燥果實的提取容器裝置中，進行加熱回流提取，得到油水混合物；

5、（3）油水混合物分離：將油水混合物從提取容器裝置中取出，倒入油水分離器，靜置，然后棄去下層水層，保留上層油層；

6、（4）脫水處理：將油層倒入油水分離器中，之后向油水分離器中加入脫水劑進行脫水干燥處理；

7、（5）離心過濾：采用離心機離心后過篩網(wǎng)，獲得益智仁揮發(fā)油。

8、進一步的，所述步驟（1）中，利用中藥粉碎機進行高速剪切粉碎，所述中藥粉碎機轉(zhuǎn)速為8000-12000rpm，粉碎過篩網(wǎng)目數(shù)為100-150目。

9、進一步的，所述步驟（2）中，nacl溶液的濃度為1-5wt%，益智仁干燥果實和nacl溶液的料液比是1:10-25，加熱回流提取時間為3-5h。

10、進一步的，所述步驟（3）中，靜置時間為1-3h。

11、進一步的，所述步驟（4）中，所述脫水劑為無水硫酸鈉，加入無水硫酸鈉的質(zhì)量百分比為1%-5%；常溫攪拌5-20min后，加入進行脫水干燥處理。

12、本發(fā)明還提供一種益智仁揮發(fā)油的檢測方法，包括如下步驟：

13、a1、制備益智仁揮發(fā)油樣品；

14、a2、采用gs-ms色譜進對益智仁揮發(fā)油進行測定。

15、進一步的，所述步驟a2中，色譜條件如下：進樣口溫度為245-255℃；分流比為4-6:1，載氣為he，流速為0.8-1.2ml/min，程序升溫：前運行溫度48-52℃，維持40-80min，中間階段以2-4℃/min升至245-255℃，后運行8-12?min；

16、質(zhì)譜條件如下：接口溫度245-255?℃，電離方式?ei＋，電子能量65-75?ev，離子源溫度?225-235?℃，?四級桿溫度145-155?℃，調(diào)諧方式標準調(diào)諧，質(zhì)量掃描方式全部掃描，范圍20～550?amu，電子倍增器電壓1500-1600v，溶劑延遲3-5min，進樣量0.8-1.2μl。

17、進一步的，所述步驟a2中，色譜條件如下：色譜柱采用安捷倫hp-5ms色譜柱，規(guī)格為250μm×60m×0.25μm，進樣口溫度為250℃；分流比為5:1，載氣為he，流速為1ml/min，程序升溫：前運行溫度50℃，維持1?min，中間階段以3℃/min升至250℃，后運行10?min。

18、進一步的，所述步驟a2中，質(zhì)譜條件如下：接口溫度?250?℃，電離方式?ei＋，電子能量70?ev，離子源溫度?230?℃，?四級桿溫度150?℃，調(diào)諧方式標準調(diào)諧，?質(zhì)量掃描方式全部掃描，范圍20～550?amu，電子倍增器電壓1553v，溶劑延遲4?min，進樣量1μl。

19、本發(fā)明還提供一種高抗氧化益智仁揮發(fā)油及其應(yīng)用，所述高抗氧化益智仁揮發(fā)油由高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法制備而成。所述高抗氧化益智仁揮發(fā)油作為植物源抗氧化劑應(yīng)用到食品中，作為食品抗氧化劑。本發(fā)明制備的益智仁揮發(fā)油呈現(xiàn)出良好的自由基清除能力，具有高抗氧化活性，可以進一步應(yīng)用于鮮肉制品等食用產(chǎn)品中，來保證油脂、肉制品等產(chǎn)品的品質(zhì)。

20、本發(fā)明的有益效果在于：

21、（1）本發(fā)明提供了一種益智仁揮發(fā)油的制備提取方法，相較于傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法提高了揮發(fā)油的提取率，并且理化性質(zhì)狀態(tài)良好，無分層出現(xiàn)。測試結(jié)果顯示主要特征香氣保留完整，還易于保存；該制備方法成本低廉，而且制備過程中所使用的溶劑試劑無毒無害，低耗能，有利于工業(yè)化和規(guī)模化生產(chǎn)制造。

22、（2）本發(fā)明的益智仁揮發(fā)油的檢測方法，創(chuàng)造性地利用一種gs-ms色譜分析技術(shù)方法，對制備獲得的益智仁揮發(fā)油的特征香氣來進行定性定量分析，建立起了質(zhì)量控制方法的色譜質(zhì)譜條件，以求科學把控原料以及制品的品質(zhì)穩(wěn)定可靠，該方法有助于準確鑒定原料因產(chǎn)地不同等原因造成的香氣組成及香氣表現(xiàn)差異。

23、（3）本發(fā)明制備的益智仁揮發(fā)油經(jīng)過抗氧化實驗表明，對羥自由基?oh、自由基dpph和超氧陰離子自由基能產(chǎn)生有效的清除效果，實驗結(jié)果表明益智仁揮發(fā)油具有良好的抗氧化功效活性，在高濃度時抗氧化能力有明顯的提升，可以作為植物源抗氧化劑進一步應(yīng)用到各類食用產(chǎn)品中來防止氧化變質(zhì)，保障食品品質(zhì)和使用安全。

技術(shù)特征：

1.一種高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，利用中藥粉碎機進行高速剪切粉碎，所述中藥粉碎機轉(zhuǎn)速為8000-12000rpm，粉碎過篩網(wǎng)目數(shù)為100-150目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，nacl溶液的濃度為1-5wt%，益智仁干燥果實和nacl溶液的料液比是1:10-25，加熱回流提取時間為3-5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，所述脫水劑為無水硫酸鈉，加入無水硫酸鈉的質(zhì)量百分比為1%-5%；常溫攪拌5-20min后，加入進行脫水干燥處理。

5.一種益智仁揮發(fā)油的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法，其特征在于：所述步驟a2中，色譜條件如下：進樣口溫度為245-255℃，分流比為4-6:1，載氣為he，流速為0.8-1.2ml/min，程序升溫：前運行溫度48-52℃，維持40-80min，中間階段以2-4℃/min升至245-255℃，后運行8-12?min；

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的益智仁揮發(fā)油的檢測方法，其特征在于：所述步驟a2中，色譜條件如下：色譜柱采用安捷倫hp-5ms色譜柱，規(guī)格為250μm×60m×0.25μm，進樣口溫度為250℃，分流比為5:1，載氣為he，流速為1ml/min，程序升溫：前運行溫度50℃，維持1?min，中間階段以3℃/min升至250℃，后運行10?min。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的益智仁揮發(fā)油的檢測方法，其特征在于：所述步驟a2中，質(zhì)譜條件如下：接口溫度?250?℃，電離方式?ei＋，電子能量70?ev，離子源溫度?230?℃，?四級桿溫度150?℃，調(diào)諧方式標準調(diào)諧，?質(zhì)量掃描方式全部掃描，范圍20～550?amu，電子倍增器電壓1553v，溶劑延遲4?min，進樣量1μl。

9.一種高抗氧化益智仁揮發(fā)油，其特征在于：由權(quán)利要求1-4中任意一項所述的高抗氧化益智仁揮發(fā)油的制備方法制備而成。

10.如權(quán)利要求9所述高抗氧化益智仁揮發(fā)油的應(yīng)用，其特征在于：所述高抗氧化益智仁揮發(fā)油作為抗氧化劑應(yīng)用到食品中。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明具體涉及一種高抗氧化益智仁揮發(fā)油及其制備和檢測方法及應(yīng)用，益智仁揮發(fā)油的制備方法包括如下步驟：（1）粉碎處理；（2）加熱提??；（3）油水混合物分離；（4）脫水處理；（5）離心過濾。所述制備方法提高了揮發(fā)油的提取率，主要特征香氣保留完整，還易于保存；所述制備方法成本低廉，而且制備過程中所使用的溶劑試劑無毒無害，低耗能。所述益智仁揮發(fā)油的檢測方法采用GS?MS色譜分析技術(shù)方法，對制備獲得的益智仁揮發(fā)油的特征香氣來進行定性定量分析，建立起了質(zhì)量控制方法的色譜質(zhì)譜條件，以求科學把控原料以及制品的品質(zhì)穩(wěn)定可靠。益智仁揮發(fā)油可以作為植物源抗氧化劑進一步應(yīng)用到各類食用產(chǎn)品中來防止氧化變質(zhì)。

技術(shù)研發(fā)人員：陳圻宇,林好,龍智鵬
受保護的技術(shù)使用者：波頓香料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26