本發(fā)明屬于稀土金屬/合金中的元素成分測定技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于全譜直讀火花發(fā)射光譜法快速測定稀土金屬/合金中的稀土元素及鉬、鐵、碳、磷、硫、鋁、硅、銅、鉻、鎳、鈣、鎂、鎢、鈮、鉭、鈦、錳、鋅、鉛、釷、鋯、鎘、氮、鈉等多種非稀土元素含量的方法。

背景技術(shù)：

稀土金屬/合金是稀土冶煉分離的產(chǎn)物，稀土金屬主要包括鈧、釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥等，稀土合金包括鐠釹合金、鐠釹鏑合金、混合稀土金屬、釓鎂合金、鏑鐵合金、釹鎂合金、釔鎂合金、鑭鎂合金、釔鋁合金、釓鐵合金、鈥鐵合金、稀土硅鐵合金、稀土鎂硅鐵等。稀土金屬具有極為重要的用途，是當(dāng)代高科技新材料的重要組成部分，廣泛用于當(dāng)代通訊技術(shù)、電子計(jì)算機(jī)、宇航開發(fā)、醫(yī)藥衛(wèi)生、感光材料、光電材料、能源材料和催化劑材料等。

稀土金屬/合金中的稀土主量元素及雜質(zhì)元素的含量決定了稀土金屬/合金的性能和價(jià)值。目前尚無同時(shí)測定稀土金屬/合金中氣體元素和金屬元素的方法，不同元素需用不同的方法進(jìn)行測定：碳和硫元素一般采用紅外吸收法進(jìn)行檢測，氮元素可以用惰性氣體-熔融熱導(dǎo)法測定，稀土主量元素及其他雜質(zhì)元素可以采用x射線熒光光譜法或電感耦合等離子體光譜(質(zhì)譜)法進(jìn)行檢測。紅外吸收法測定碳硫(或惰性氣體保護(hù)-脈沖熔融法測氮)時(shí)，需將樣品首先去掉表面氧化層，再加工成屑狀或小塊并加入助熔劑進(jìn)行測定，每個(gè)樣品的前處理和測試時(shí)間大概需要1～2小時(shí)。x射線熒光光譜法只能測定原子序數(shù)大于12的元素，而無法測定c、n含量，且對于含量低于0.05％的雜質(zhì)元素和mg、al、si、p、s等原子序數(shù)較小的元素測定結(jié)果重復(fù)性差，誤差較大。電感耦合等離子體光譜或質(zhì)譜法同樣無法測定c、n含量，且樣品前處理步驟繁瑣費(fèi)時(shí)，需要加入大量化學(xué)試劑進(jìn)行消解，不但污染環(huán)境，還可能引入新的雜質(zhì)，單個(gè)樣品的處理和測試時(shí)間需要1天左右。采用這兩種方法分析，效率低下，無法快速反映工藝調(diào)整與產(chǎn)品質(zhì)量水平的關(guān)系，因此稀土冶煉分離行業(yè)急需一種快速分析技術(shù)，用于指導(dǎo)生產(chǎn)工藝調(diào)整。另外，快速準(zhǔn)確的分析技術(shù)對稀土金屬及合金的使用單位也具有重要意義，可以大大提高生產(chǎn)效率，節(jié)省生產(chǎn)成本。

火花發(fā)射直讀光譜法作為金屬材料成分分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于黑色及有色金屬的冶金、鑄造、機(jī)械、金屬加工等領(lǐng)域的生產(chǎn)過程控制、中心實(shí)驗(yàn)室成品檢測等，具有制樣簡單、分析快速、多元素同時(shí)分析等特點(diǎn)，2分鐘內(nèi)即可完成制樣和測定全過程，而且可以同時(shí)得到金屬中的主量元素、合金元素和金屬、非金屬雜質(zhì)元素的含量。高分辨率電荷耦合器件(ccd)和電荷注入器件(cid)作為近年來發(fā)展起來的光電信號(hào)轉(zhuǎn)換和采集技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于火花源發(fā)射光譜法。與傳統(tǒng)的以光電倍增管(pmt)作為信號(hào)采集器件的光譜儀相比，采用ccd或cid作為檢測器的光譜儀可以實(shí)現(xiàn)全譜掃描，為每個(gè)元素提供了大量的可選譜線，從而實(shí)現(xiàn)多種基體金屬樣品的全元素成分分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種基于火花發(fā)射直讀光譜法快速測定稀土金屬/合金中多種元素含量的方法。本發(fā)明的核心是火花光源直接激發(fā)固體樣品、與待分析材料相適應(yīng)的激發(fā)條件選擇、ccd或cid檢測器全譜掃描采集譜線強(qiáng)度、定量分析用分析線對的選擇及工作曲線的建立和校準(zhǔn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種快速測定稀土金屬/合金中多種元素含量的方法，包括如下步驟：

(1)樣品前處理

在稀土金屬/合金待測樣品上確定待測平面，然后將待測平面研磨到一定光潔度，該光潔度可保證激發(fā)臺(tái)與稀土金屬/合金待測樣品之間密閉性和分析結(jié)果重復(fù)性；

(2)設(shè)定火花光源激發(fā)條件

根據(jù)稀土金屬/合金材料的激發(fā)難易程度不同，選擇適合不同材料的光源激發(fā)條件：充氣時(shí)間、預(yù)燃時(shí)間、積分時(shí)間及預(yù)燃能量、積分能量，并設(shè)定管路保護(hù)氣種類及流量；

(3)選擇分析線對

采用高分辨率電荷耦合元件ccd或電荷注入元件cid作為檢測器；分析線選擇待測元素的背景低、干擾少的譜線，參比線選擇與分析線距離較近且干擾較少的基體元素譜線，選定的分析線對需保證校準(zhǔn)曲線線性良好且分析結(jié)果重復(fù)性好；

(4)建立工作曲線

分別激發(fā)一系列已知含量的稀土金屬/合金標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或內(nèi)控樣，得到各元素光譜強(qiáng)度，以每個(gè)元素與基體元素的強(qiáng)度比對應(yīng)該元素含量制作其校準(zhǔn)曲線，采用一次曲線或者二次曲線進(jìn)行擬合，獲得工作曲線；

(5)曲線校正

用標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或內(nèi)控樣對步驟(4)獲得的工作曲線進(jìn)行強(qiáng)度校正和/或含量校正，得到校正后的工作曲線和各元素校正系數(shù)；

(6)樣品分析

工作曲線校正完成后，用相同的光源條件激發(fā)同基體稀土金屬/合金待測樣品，采集各元素分析線強(qiáng)度及相應(yīng)參比譜線強(qiáng)度，計(jì)算出分析線與參比線的強(qiáng)度比并代入步驟(4)中一次曲線或者二次曲線的曲線方程中，再結(jié)合步驟(5)中的各元素校正系數(shù)，從而得出待測元素的含量。

所述稀土金屬包括鈧、釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥；

稀土合金包括鐠釹合金、鐠釹鏑合金、混合稀土金屬、釓鎂合金、鏑鐵合金、釹鎂合金、釔鎂合金、鑭鎂合金、釔鋁合金、釓鐵合金、鈥鐵合金、稀土硅鐵合金和稀土鎂硅鐵。

所述步驟(1)中，確定待測平面步驟為：選取具有直徑大于5mm平面的整塊稀土金屬/合金待測樣品，或?qū)⑾⊥两饘?合金待測樣品切割出直徑大于5mm的平面；研磨步驟為：用磨料干磨或機(jī)械加工法將待測樣品表面處理到所述光潔度。

磨料干磨為：用轉(zhuǎn)盤式光譜磨樣機(jī)或砂帶機(jī)、砂輪機(jī)干磨，磨料種類包括剛玉、碳化硅、碳化硼、金剛石和立方氮化硼，磨料顆粒≤0.425mm；

機(jī)械加工法為：采用車床、銑床或磨床進(jìn)行表面處理，控制加工速度以達(dá)到要求的表面光潔度并防止待測樣品過熱氧化。

所述步驟(2)中，采用火花光源作為稀土金屬/合金的激發(fā)源，用氬氣或氦氣作為保護(hù)氣，純度≥99.99％。

所述步驟(3)中，待測元素種類包括稀土元素及鉬、鐵、碳、磷、硫、鋁、硅、銅、鉻、鎳、鈣、鎂、鎢、鈮、鉭、鈦、錳、鋅、鉛、釷、鋯、鎘、氮和鈉。

所述步驟(4)中，一次曲線方程為y＝a1x+b1，根據(jù)各樣品的含量y和強(qiáng)度比x，計(jì)算得到該方程中的一次項(xiàng)系數(shù)a1和常數(shù)項(xiàng)系數(shù)b1；

二次曲線方程為y＝a2x²+b2x+c，根據(jù)各樣品的含量y和強(qiáng)度比x，計(jì)算得到該方程中的二次項(xiàng)系數(shù)a2，一次項(xiàng)系數(shù)b2和常數(shù)項(xiàng)系數(shù)c。

所述步驟(4)包括：對所述工作曲線進(jìn)行進(jìn)一步干擾修正。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

1、本方法為固態(tài)樣品直接分析，樣品前處理只需用磨料打磨或機(jī)械加工法將樣品表面處理平整，1分鐘左右即可完成多數(shù)樣品的前處理。而現(xiàn)有技術(shù)中紅外吸收法測碳硫和惰性氣體-熔融熱導(dǎo)法測氮的制樣過程大約需要1小時(shí)，電感耦合等離子體光譜(或質(zhì)譜)法樣品前處理步驟更加繁瑣，需要經(jīng)過消解、稀釋、定容等多個(gè)步驟，樣品前處理過程大約需要幾小時(shí)到幾十小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的樣品前處理步驟效率提高幾十倍到幾百倍。

2、采用火花光源激發(fā)樣品，且可以根據(jù)待測樣品基體和性質(zhì)不同，設(shè)定不同的激發(fā)條件，保證不同基體材料在各自適合的光源條件下激發(fā)。

3、采用ccd或cid進(jìn)行全譜掃描，并篩選待測元素的分析譜線及各自對應(yīng)的參比譜線。稀土元素譜線干擾復(fù)雜，該類檢測器克服了以光電倍增管作為檢測元件時(shí)通道設(shè)置受空間限制、難以靈活選擇譜線的缺點(diǎn)，保證了各待測元素的校準(zhǔn)曲線線性和分析結(jié)果的精密度。

4、用一系列國際認(rèn)可標(biāo)樣和/或國家認(rèn)可標(biāo)樣和/或行業(yè)認(rèn)可標(biāo)樣和/或自制的均勻度良好的內(nèi)控樣繪制的工作曲線線性良好，且為持久曲線，每次使用前只需用幾塊標(biāo)樣進(jìn)行曲線校正即可，而無需在測定前重新繪制曲線。

5、運(yùn)用本方法，半分鐘內(nèi)即可完成稀土金屬/合金中c、n、p、s與其他元素的同步分析，相比常規(guī)方法需分別用紅外吸收法測定碳硫、惰性氣體-熔融熱導(dǎo)法測定氮和電感耦合等離子體光譜(或質(zhì)譜)法測定其他元素大大減少了分析步驟和時(shí)間消耗，且測定結(jié)果與常規(guī)方法一致?，F(xiàn)有技術(shù)中的x射線熒光光譜法雖然檢測速度快但同樣無法測定碳、氮等元素，而且含量低于0.05％的雜質(zhì)元素和mg、al、si、p、s等原子序數(shù)較小的元素測定結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確度比本方法差得多。

6、本方法樣品前處理和測定全程無需消耗化學(xué)試劑，避免了常規(guī)方法需使用助熔劑和/或化學(xué)試劑消解樣品帶來的環(huán)境污染問題，同時(shí)避免了因加入助熔劑和/或化學(xué)試劑而在樣品中引入新的雜質(zhì)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明采用的火花發(fā)射直讀光譜儀的功能結(jié)構(gòu)框圖；

圖2為本發(fā)明快速測定稀土金屬/合金中多種元素含量的方法的流程圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例的fe元素工作曲線；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例的c元素工作曲線；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例的mo元素工作曲線；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例的al元素工作曲線；

圖7為本發(fā)明實(shí)施例的si元素工作曲線；

圖8為本發(fā)明實(shí)施例的pr元素工作曲線。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，本發(fā)明所采用的火花發(fā)射直讀光譜儀由光源系統(tǒng)、色散系統(tǒng)、采集系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng)四部分組成。

本發(fā)明中，采用火花光源直接激發(fā)稀土金屬/合金固態(tài)樣品，因不同稀土金屬/合金硬度、化學(xué)活潑性等差異較大，首先應(yīng)根據(jù)待測樣品的基體和材料性質(zhì)不同設(shè)定不同的光源參數(shù)，保證不同基體材料在各自適合的光源條件下激發(fā)；采用磨料打磨或機(jī)械加工法使樣品表面平整且有一定光潔度，減少了表面氧化層的影響并保證了激發(fā)時(shí)的氣路密閉性；采用ccd或cid進(jìn)行全譜掃描，采集譜線強(qiáng)度，篩選待測元素的分析譜線及各自的參比譜線，保證各待測元素的校準(zhǔn)曲線線性和分析結(jié)果的精密度良好；采用國際認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或國家認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或行業(yè)認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或自制的均勻度良好的內(nèi)控樣繪制校準(zhǔn)曲線，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確度。本發(fā)明所建立的方法比傳統(tǒng)方法簡潔快速，只用一種方法就可實(shí)現(xiàn)稀土金屬及合金中稀土元素、金屬元素、非金屬元素的同步分析，且為固體樣品直接分析，省去了大量的樣品前處理步驟，無需加入任何化學(xué)試劑，能夠滿足稀土金屬/合金生產(chǎn)和使用單位生產(chǎn)質(zhì)量控制及成品快速檢測需求。

如圖2所示，一種基于全譜直讀火花發(fā)射光譜法快速測定稀土金屬/合金中多種元素含量的方法，包括如下步驟：

(1)樣品前處理

在稀土金屬/合金待測樣品上確定待測平面，選取具有直徑大于5mm平面的整塊稀土金屬/合金待測樣品，或?qū)⑾⊥两饘?合金待測樣品切割出直徑大于5mm的平面，再用磨料干磨或機(jī)械加工法將待測樣品的平面表面處理到一定的光潔度，以保證激發(fā)臺(tái)與待測樣品之間的密閉性和分析結(jié)果的重復(fù)性。

其中，

a、磨料干磨

用轉(zhuǎn)盤式光譜磨樣機(jī)或砂帶機(jī)、砂輪機(jī)干磨，磨料種類根據(jù)檢測的待測樣品性質(zhì)不同進(jìn)行選擇，包括但不僅限于剛玉、碳化硅、碳化硼、金剛石、立方氮化硼等，磨料粒度為40級(jí)以上(磨料顆?！?.425mm)。

b、機(jī)械加工法

采用車床、銑床或磨床進(jìn)行表面處理，注意控制加工速度以達(dá)到要求的表面光潔度并防止待測樣品過熱氧化。

(2)設(shè)定火花光源激發(fā)條件

用火花光源直接激發(fā)稀土金屬/合金待測樣品，按照稀土金屬/合金材料的激發(fā)難易程度不同，選擇適合不同材料的光源激發(fā)條件：充氣時(shí)間、預(yù)燃時(shí)間、積分時(shí)間及預(yù)燃能量、積分能量，并設(shè)定管路保護(hù)氣種類及流量。

采用火花光源作為稀土金屬/合金的激發(fā)源，用氬氣或氦氣作為保護(hù)氣，純度≥99.99％，保護(hù)氣純度不夠可能影響樣品激發(fā)效果，可以用氣體凈化機(jī)進(jìn)行提純。

(3)選擇分析線對

稀土元素譜線疊加和互相干擾比較嚴(yán)重，以高分辨率電荷耦合元件ccd或電荷注入元件cid作為檢測器，可以實(shí)現(xiàn)全譜掃描，每個(gè)元素都有大量不同波長的譜線可供選擇。分析線應(yīng)選擇待測元素的背景低、干擾少的譜線，參比線盡量選擇與分析線距離較近且干擾較少的基體元素譜線，選定的分析線對需保證校準(zhǔn)曲線線性良好且分析結(jié)果重復(fù)性好。

待測元素種類包括稀土元素及鉬、鐵、碳、磷、硫、鋁、硅、銅、鉻、鎳、鈣、鎂、鎢、鈮、鉭、鈦、錳、鋅、鉛、釷、鋯、鎘、氮、鈉等非稀土元素。

(4)建立工作曲線

分別激發(fā)一系列已知含量的稀土金屬/合金標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或內(nèi)控樣，得到各元素光譜強(qiáng)度，以每個(gè)元素與基體元素的強(qiáng)度比對應(yīng)該元素含量制作其校準(zhǔn)曲線，一般采用一次曲線或者二次曲線進(jìn)行擬合：

一次曲線方程為y＝a1x+b1，根據(jù)各樣品的含量和強(qiáng)度，計(jì)算得到方程中的一次項(xiàng)系數(shù)a1和常數(shù)項(xiàng)系數(shù)b1；

二次曲線方程為y＝a2x²+b2x+c，根據(jù)各樣品的含量和強(qiáng)度，計(jì)算得到方程中的二次項(xiàng)系數(shù)a2，一次項(xiàng)系數(shù)b2和常數(shù)項(xiàng)系數(shù)c。

必要時(shí)，對曲線進(jìn)行第三元素干擾修正，提高測試準(zhǔn)確度。

采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品包括國際認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)樣品、國家認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)樣品、行業(yè)認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)樣品或自制的均勻度良好的內(nèi)控樣。

(5)曲線校正：

步驟(4)中繪制的曲線為持久曲線，每次分析樣品前不必重新繪制曲線，只需用標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或內(nèi)控樣對曲線進(jìn)行強(qiáng)度校正和/或含量校正，得到校正后的工作曲線及各元素校正系數(shù)，即可保證采用之前建立的工作曲線在儀器當(dāng)前狀態(tài)條件下仍能得到準(zhǔn)確可靠的測試結(jié)果。

(6)樣品分析

曲線校正完成后，用相同的光源條件激發(fā)同基體稀土金屬/合金待測樣品，采集各元素分析線強(qiáng)度及相應(yīng)參比譜線強(qiáng)度，計(jì)算出分析線與參比線的強(qiáng)度比并代入步驟(4)的曲線方程中，再結(jié)合步驟(5)中的校正系數(shù)，從而得出待測元素的含量。

所述稀土金屬包括鈧、釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥等；稀土合金包括但不僅限于鐠釹合金、鐠釹鏑合金、混合稀土金屬、釓鎂合金、鏑鐵合金、釹鎂合金、釔鎂合金、鑭鎂合金、釔鋁合金、釓鐵合金、鈥鐵合金、稀土硅鐵合金、稀土鎂硅鐵等。

下面結(jié)合實(shí)施例，以鐠釹合金的分析為例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。

實(shí)施例

第一步，樣品前處理

選取具有直徑大于5mm平面的鐠釹合金待測樣品，或?qū)㈢掆S合金待測樣品切割出直徑大于5mm的平面，再用磨料干磨或機(jī)械加工法將待測樣品表面處理到一定的光潔度，以保證激發(fā)臺(tái)與待測樣品之間的密閉性和分析結(jié)果的重復(fù)性。

第二步，設(shè)定火花光源激發(fā)條件

火花發(fā)射光譜儀的準(zhǔn)備，光譜儀開機(jī)并打開恒溫加熱和真空泵開關(guān)，待光室溫度和真空度恒定到設(shè)定范圍后，打開激發(fā)保護(hù)氣(氬氣或氦氣，純度≥99.99％)。激發(fā)廢樣3～5次，置換氣路中的殘余空氣，穩(wěn)定儀器。

根據(jù)鐠釹合金的性質(zhì)及預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇適合鐠釹合金分析的激發(fā)條件：沖洗、預(yù)燃、積分時(shí)間分別為10s，10s，10s，氬氣流量9l/min，預(yù)燃和積分能量分別為0.5和0.2。

第三步，選擇分析線對

分析線應(yīng)選擇待測元素的背景低、干擾少的譜線，參比線盡量選擇與分析線距離較近且干擾較少的基體元素nd的譜線，選定的分析線對需保證曲線的線性及結(jié)果的精密度良好。對于鐠釹合金，選定的分析線對如表1所示。

表1鐠釹合金分析線對選擇

第四步，建立工作曲線

分別激發(fā)一系列已知含量的稀土金屬/合金標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或內(nèi)控樣，得到各元素光譜強(qiáng)度，以每個(gè)元素與基體元素的強(qiáng)度比對應(yīng)該元素含量制作其校準(zhǔn)曲線，一般采用一次曲線或者二次曲線進(jìn)行擬合：一次曲線方程為y＝a1x+b1，根據(jù)各樣品的含量和強(qiáng)度，計(jì)算得到方程中的一次項(xiàng)系數(shù)a1和常數(shù)項(xiàng)系數(shù)b1；二次曲線方程為y＝a2x²+b2x+c，根據(jù)各樣品的含量和強(qiáng)度，計(jì)算得到方程中的二次項(xiàng)系數(shù)a2，一次項(xiàng)系數(shù)b2和常數(shù)項(xiàng)系數(shù)c。必要時(shí)，對曲線進(jìn)行第三元素干擾修正，提高測試準(zhǔn)確度。圖3至圖8為鐠釹合金中各待測元素的工作曲線。

第五步，曲線校正

分別用標(biāo)準(zhǔn)樣品和/或內(nèi)控樣對曲線進(jìn)行強(qiáng)度校正和/或含量校正，得到校正后的工作曲線及各元素校正系數(shù)，以確保采用之前建立的工作曲線能在當(dāng)前儀器狀態(tài)條件下得到準(zhǔn)確可靠的測試結(jié)果。

第六步，樣品分析

曲線校正完成后，用同樣的光源條件分析鐠釹合金待測樣品，采集各元素分析線強(qiáng)度及相應(yīng)參比譜線強(qiáng)度，計(jì)算出分析線與參比線的強(qiáng)度比并代入第四步各元素曲線方程中，再結(jié)合第五步得到的曲線校正系數(shù)，從而得出待測元素的含量。

表2為本發(fā)明測定鐠釹合金實(shí)際樣品的結(jié)果，并與紅外吸收法和電感耦合等離子體光譜法(icp-oes)測定結(jié)果進(jìn)行了比較，數(shù)據(jù)表明本發(fā)明測定的結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。

表2鐠釹合金測定結(jié)果準(zhǔn)確度比對

為了驗(yàn)證本發(fā)明測定結(jié)果的穩(wěn)定性，使用本發(fā)明對同一鐠釹合金樣品連續(xù)測定，4次測定結(jié)果列于表3中。從表3中可以看出，稀土主量元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.2％，其他雜質(zhì)元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％，說明本方法精密度可以滿足生產(chǎn)測試要求。

表3鐠釹合金測定結(jié)果精密度