本發(fā)明屬于原子發(fā)射光譜技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜增強(qiáng)熒光信號靈敏度技術(shù)的激光誘導(dǎo)擊穿固體光譜的增強(qiáng)裝置及其使用方法。

背景技術(shù)：

20世紀(jì)后期發(fā)展起來的激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(laserinducedbreakdownspectroscopy，libs)是一種新的物質(zhì)元素分析方法。該技術(shù)利用強(qiáng)激光脈沖作用于分析對象，在激光的聚焦區(qū)內(nèi)，分析對象的原子、分子在激光作用下產(chǎn)生大量的自由電子和離子，形成近似電中性的等離子體。激光脈沖作用結(jié)束后，伴隨著等離子體的冷卻，處于激發(fā)態(tài)的原子和離子向低能級或激發(fā)態(tài)躍遷，輻射一定頻率的光子，產(chǎn)生特征譜線，其頻率和強(qiáng)度包含了分析對象的元素種類和濃度信息。

libs技術(shù)與其它物質(zhì)元素分析方法相比較，屬于新技術(shù)，存在著激發(fā)效果不理想、光譜強(qiáng)度較低、對某些難蒸發(fā)難激發(fā)元素分析困難等問題。在前期工作中也發(fā)現(xiàn)，激光誘導(dǎo)擊穿銅（或銅合金）光譜中存在著較嚴(yán)重的光譜自吸和自蝕現(xiàn)象，說明激光誘導(dǎo)擊穿所產(chǎn)生的等離子體外層中有大量的未被激發(fā)的基態(tài)粒子，反映出libs對樣品的整體激發(fā)效果不理想，因此提高激發(fā)效果是增強(qiáng)libs檢測及分析效果的關(guān)鍵。

為了探索激光誘導(dǎo)等離子體輻射增強(qiáng)并在一定程度上提高libs檢測靈敏度的實(shí)驗(yàn)方法，國內(nèi)外研究學(xué)者探究了環(huán)境氣體、雙脈沖激發(fā)、外加空間約束等對等離子體輻射的增強(qiáng)效應(yīng)以及利用磁場約束與空間約束相結(jié)合的增強(qiáng)方法等均取得了一定的成效。然而，這些增強(qiáng)方法都在一定程度上增加了實(shí)驗(yàn)裝置、分析方法的復(fù)雜性，弱化了libs系統(tǒng)結(jié)構(gòu)緊湊、采樣分析簡單等優(yōu)點(diǎn)。另外，對于外加腔室結(jié)構(gòu)而言，誘導(dǎo)激發(fā)樣品過程中產(chǎn)生的懸浮微粒粘附在腔室內(nèi)壁上將會造成污染，如若不對內(nèi)壁進(jìn)行合理清洗，在檢測其他樣品時將會受到懸浮微粒中元素的干擾，增加檢測誤差出現(xiàn)的可能性。綜上現(xiàn)有光譜分析過程存在譜線強(qiáng)度底、信背低（sbr）的問題，并且易受環(huán)境因素干擾。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜增強(qiáng)熒光信號靈敏度技術(shù)的激光誘導(dǎo)擊穿固體光譜的增強(qiáng)裝置及其使用方法

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，計(jì)算機(jī)1的指令發(fā)出端口與脈沖激光器2的指令接收端口連接，聚焦透鏡3和保護(hù)片4設(shè)置在脈沖激光器的激光發(fā)射頭前方，保護(hù)片前方還設(shè)置有樣品定位池5，收集透鏡組6設(shè)置在保護(hù)片與樣品定位池之間，收集透鏡組的頂端延伸部設(shè)置在保護(hù)片下部弧形位置的前方，收集透鏡組通過光纖7與帶有外置iccd的光譜儀8連接在一起；光譜儀信號輸出端與計(jì)算機(jī)信號接收端連接。

所述收集透鏡組由頂端延伸部和底座組成，頂端延伸部為光譜信號收集透鏡。

所述樣品定位池是由圓形樣品定位槽和底座組成，在樣品定位池內(nèi)設(shè)置有帶自體約束形貌的樣品。

所述自體約束形貌的樣品是中心帶有柱形孔、錐形孔或上端為柱形下端為錐形的孔。

其使用方法如下：首先將待測固體樣品表面利用工具或設(shè)備加工處理成自體約束所需形貌，或是將粉末狀固體樣品直接利用預(yù)先制作的模具壓制成具有自體約束形貌的片狀樣品；

其次采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)對經(jīng)過自體約束形貌束縛的樣品進(jìn)行探測：以脈沖激光器作為激發(fā)光源，從激光器射出的激光經(jīng)過聚焦透鏡會聚后，穿過保護(hù)片并聚焦于自體約束小孔中的樣品表面，樣品在激光的作用下產(chǎn)生等離子體；

在聚焦光路側(cè)面放置收集透鏡組，等離子體產(chǎn)生的發(fā)光信息由收集透鏡組進(jìn)行采集，通過光纖導(dǎo)入光譜儀，并通過iccd進(jìn)行增強(qiáng)，通過計(jì)算機(jī)中的軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，得到待測樣品的自體約束光譜。

所述自體約束形貌包括三種情況，其一為下端為錐、上端為柱的小孔；其二為錐形孔；其三為柱形孔；自體約束形貌為圓片形，自體約束形貌的錐形孔和柱形孔均為凹陷或凹形槽。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：在固體樣品本身利用工具或模具處理出自體空間約束形貌，即達(dá)到了利用空間約束提高等離體光譜強(qiáng)度的目的，又避免了外加約束對等離子體光譜所產(chǎn)生的不利影響，本發(fā)明還具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便等特點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意簡圖；

圖2是自體約束形貌的一種形狀；

圖3是自體約束形貌的第二種形狀；

圖4是自體約束形貌的第三種形狀。

下面將結(jié)合附圖通過實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明其中的例子而已，并不代表本發(fā)明所限定的權(quán)力保護(hù)范圍，本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)例1

參見圖1~4，計(jì)算機(jī)1的指令發(fā)出端口與脈沖激光器2的指令接收端口連接，聚焦透鏡3和保護(hù)片4設(shè)置在脈沖激光器的激光發(fā)射頭前方，保護(hù)片前方還設(shè)置有樣品定位池5，收集透鏡組6設(shè)置在保護(hù)片與樣品定位池之間，收集透鏡組的頂端延伸部設(shè)置在保護(hù)片下部弧形位置的前方，收集透鏡組通過光纖7與帶有外置iccd的光譜儀8連接在一起；光譜儀信號輸出端與計(jì)算機(jī)信號接收端連接。

所述收集透鏡組由頂端延伸部和底座組成，頂端延伸部為光譜信號收集透鏡。

所述樣品定位池是由圓形樣品定位槽和底座組成，在樣品定位池內(nèi)設(shè)置有帶自體約束形貌的樣品。

所述自體約束形貌的樣品是中心帶有柱形孔、錐形孔或上端為柱形下端為錐形的孔。

其使用方法如下：首先將待測固體樣品表面利用工具或設(shè)備加工處理成自體約束所需形貌，或是將粉末狀固體樣品直接利用預(yù)先制作的模具壓制成具有自體約束形貌的片狀樣品；

其次采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)對經(jīng)過自體約束形貌束縛的樣品進(jìn)行探測：以脈沖激光器作為激發(fā)光源，從激光器射出的激光經(jīng)過聚焦透鏡會聚后，穿過保護(hù)片并聚焦于自體約束小孔中的樣品表面，樣品在激光的作用下產(chǎn)生等離子體；

在聚焦光路側(cè)面放置收集透鏡組，等離子體產(chǎn)生的發(fā)光信息由收集透鏡組進(jìn)行采集，通過光纖導(dǎo)入光譜儀，并通過iccd進(jìn)行增強(qiáng)，通過計(jì)算機(jī)中的軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，得到待測樣品的自體約束光譜。

所述自體約束形貌包括三種情況，其一為下端為錐、上端為柱的小孔；其二為錐形孔；其三為柱形孔；自體約束形貌為圓片形，自體約束形貌的錐形孔和柱形孔均為凹陷或凹形槽。

經(jīng)過自體約束處理后的樣品，等離子體光譜的譜線強(qiáng)度及背信比（sbr）均能夠得到顯著增強(qiáng)。

以利用libs測量鉛黃銅合金中的cu、pb元素為例，對一種激光誘導(dǎo)擊穿固體光譜的增強(qiáng)裝置與方法進(jìn)行闡述。

1，選取hpb59-1鉛黃銅合金樣品，其橫截面直徑為10mm，其中cu、pb元素的含量分別為57.27%、0.88%。利用車床，使用直徑分別為1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mm的鉆刀在樣品橫截面上鉆出深度分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mm的上柱下錐形小孔；

2，在常壓空氣中使用單脈沖能量為650mj的nd：yag激光器（2）誘導(dǎo)激發(fā)鉛黃銅合金樣品：將實(shí)驗(yàn)樣品（5）置于帶有分厘尺的三維樣品調(diào)節(jié)架上，調(diào)節(jié)聚焦透鏡（3）與樣品之間的相對位置，使激光先聚焦于樣品橫截表面，再利用小孔尺寸與樣品表面聚焦點(diǎn)位置之間的相對關(guān)系，調(diào)整三維樣品架，使聚焦后的激光焦點(diǎn)位于上柱下錐形小孔的底部中心，在脈沖激光的作用下，產(chǎn)生激光誘導(dǎo)擊穿等離子體；

3，調(diào)整光譜儀軟件設(shè)置，選擇激光觸發(fā)延遲時間及光譜儀采樣門寬，調(diào)整收集透鏡組（6）的角度位置，使等離子體的光譜信息能夠被收集透鏡組所采集，并通過光纖（7）導(dǎo)入光譜儀（8），通過計(jì)算機(jī)（1）中的軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，得到樣品的特征光譜；

4，選取cuⅰ427.51nm，pbⅰ405.78nm的特征譜線作為分析目標(biāo)，分別探究了光譜輻射強(qiáng)度、信背比隨著自體約束小孔深度和直徑增加的變化情況，并與無自體約束情況進(jìn)行了對比；

5，得到自體小孔約束的最佳尺寸為直徑3.0mm、深度1.5mm。與無約束時相比，所選取的cu和pb的特征譜線強(qiáng)度分別提高了38.3%、35.4%，信背比提高了200.2%、137.5%；

6，研究結(jié)果表明，自體小孔約束方法能夠有效改善激光誘導(dǎo)擊穿鉛黃銅合金樣品的譜線質(zhì)量，避免外加約束結(jié)構(gòu)的內(nèi)壁污染對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾，方法簡單易行。