本發(fā)明屬于樣品分析儀器領(lǐng)域，更具體地，涉及一種可實(shí)現(xiàn)快速升溫的熱重分析儀。

背景技術(shù)：

熱重分析儀是指在一定程序控制溫度下，準(zhǔn)確測量和記錄物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種分析儀器，可以反映在熱處理過程中物質(zhì)質(zhì)量的變化規(guī)律，廣泛應(yīng)用在化工、地質(zhì)、生物、能源、環(huán)境等領(lǐng)域。熱重分析儀常規(guī)的使用方法為程序升溫法(非等溫法)，即指樣品反應(yīng)過程中爐膛內(nèi)溫度按照程序設(shè)定逐漸上升，目的是得到物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系，通常用來進(jìn)行物質(zhì)組分分析、物質(zhì)鑒別、熱參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)的測定等。近來，在某些科學(xué)研究中，需要模擬真實(shí)的工業(yè)環(huán)境(例如煤粉進(jìn)入鍋爐燃燒，石灰石進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯煅燒)，探究物質(zhì)在恒定溫度下的反應(yīng)特性，需要快速使物質(zhì)溫度達(dá)到指定溫度，即等溫法。但是，由于加熱技術(shù)限制，目前常規(guī)商業(yè)熱重分析儀的加熱速率較低(不超過100℃/min)，物質(zhì)均要經(jīng)歷較長的升溫時間，在升溫過程中，物質(zhì)可能已經(jīng)部分或者全部反應(yīng)，無法滿足科研需求。

當(dāng)前關(guān)于快速升溫的熱重分析儀研究成果中，包括(1)一種可控快速升溫?zé)崽炱椒磻?yīng)爐(cn2010101045919)，該發(fā)明利用升降機(jī)將樣品送入爐膛實(shí)現(xiàn)了快速升溫，但升降機(jī)引起的振動會對樣品質(zhì)量的準(zhǔn)確測量產(chǎn)生影響；(2)恒溫?zé)嶂胤治鲅b置(cn201610364154)，該發(fā)明通過行走裝置和溫控裝置進(jìn)行恒溫?zé)嶂胤治?，其中的問題在于樣品在快速放入的瞬間就會開始反應(yīng)但此時天平因放樣振動不能得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，所以實(shí)際的測量有較大誤差。

經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的熱重快速升溫技術(shù)存在以下問題：(1)使用現(xiàn)有的快速升溫?zé)嶂剡M(jìn)行等溫法實(shí)驗(yàn)時，樣品放入加熱爐初期的振動及氣流的改變會影響天平的穩(wěn)定讀數(shù)，產(chǎn)生較大的系統(tǒng)誤差。樣品需要快速放入爐膛中，系統(tǒng)的振動不可避免，天平不能準(zhǔn)確讀數(shù)，數(shù)據(jù)可靠性差，無法反映開始階段樣品質(zhì)量變化；(2)熱電偶布置在爐壁處，而爐膛內(nèi)部溫度梯度較大，無法準(zhǔn)確反映出樣品處的溫度，導(dǎo)致溫度控制準(zhǔn)確性差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種可實(shí)現(xiàn)快速升溫的熱重分析儀，其目的在于對樣品進(jìn)行快速升溫并克服樣品放入前期波動過大導(dǎo)致的數(shù)據(jù)精度很差的問題，同時也使得操作簡便。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明，提供了一種可實(shí)現(xiàn)快速升溫的熱重分析儀，其特征在于，包括稱量裝置、加熱爐、樣品升降裝置、保護(hù)升降裝置和溫控裝置，其中，

所述稱量裝置包括基座臺和電子天平，所述基座臺上設(shè)置有天平室，所述電子天平位于所述天平室內(nèi)；

所述加熱爐包括爐座和爐體，所述爐座支撐所述爐體，所述爐體支撐所述基座臺，所述爐體所圍空間形成爐膛，并且所述爐體上設(shè)置有加熱電阻絲、放樣通道、反應(yīng)氣進(jìn)氣管和反應(yīng)廢氣出氣管；

所述樣品升降裝置包括第一動力機(jī)構(gòu)、第一傳動裝置、升降臺和吊桿，所述第一動力機(jī)構(gòu)安裝在所述基座臺上并且其通過所述傳動裝置驅(qū)動所述升降臺上下移動，所述升降臺位于所述天平室內(nèi)并且該升降臺承接所述電子天平，所述吊桿的上端懸掛在所述電子天平上并且其下端懸掛吊籃，以用于承接樣品并通過電子天平獲得樣品質(zhì)量的變化，所述吊桿的下端伸入所述加熱爐的爐膛；

所述保護(hù)升降裝置包括第二動力機(jī)構(gòu)、第二傳動裝置和隔熱保護(hù)套，所述第二動力機(jī)構(gòu)安裝在所述爐座上并且其通過所述第二傳動裝置驅(qū)動所述隔熱保護(hù)套上下移動，所述隔熱保護(hù)套上方設(shè)置有開口，以作為吊籃進(jìn)出所述隔熱保護(hù)套的通道；

所述溫控裝置與所述加熱爐連接，以用于控制所述爐膛的溫度。

優(yōu)選地，所述基座臺上設(shè)置有與所述天平室連通的保護(hù)氣進(jìn)氣管和第一中間輸氣通道，所述爐體上設(shè)置有與所述爐膛連通的第二中間輸氣通道，所述第一中間輸氣通道和第二中間輸氣通道連通。

優(yōu)選地，所述隔熱保護(hù)套包括外殼體及設(shè)置在所述外殼體內(nèi)壁上的隔熱層。

優(yōu)選地，所述溫控裝置包括溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置，所述溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置包括爐壁熱電偶和和爐溫控制器，所述爐壁熱電偶安裝在所述爐體內(nèi)壁上，所述爐溫控制器與所述爐壁熱電偶和所述加熱電阻絲連接，以用于獲取爐膛的溫度，并基于從所述爐壁熱電偶獲得的爐膛溫度來控制所述加熱電阻絲上的電流大小，從而控制爐膛溫度。

優(yōu)選地，所述溫控裝置還包括數(shù)據(jù)分析裝置，所述數(shù)據(jù)分析裝置包括上位機(jī)和數(shù)據(jù)傳輸線，所述上位機(jī)通過數(shù)據(jù)傳輸線分別與所述電子天平和溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置連接。

優(yōu)選地，所述吊桿上還安裝有懸吊熱電偶，所述懸吊熱電偶伸入所述吊籃內(nèi)，以用于測量吊籃內(nèi)的溫度，所述爐溫控制器還與所述懸吊熱電偶連接，以用于獲取爐膛的溫度，并基于從所述懸吊熱電偶獲得的爐膛溫度來控制所述加熱電阻絲上的電流大小，從而控制爐膛溫度。

優(yōu)選地，所述爐座包括底座及設(shè)置在底座上的支撐臺，所述支撐臺支撐所述爐體，所述支撐臺的上部設(shè)置有冷卻槽，以作為所述隔熱保護(hù)套的停留空間。

優(yōu)選地，所述爐體包括爐壁及設(shè)置在爐壁上部的冷卻塊，所述冷卻塊的下部設(shè)置有冷卻槽，以作為所述吊籃的停留空間。

總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠取得下列有益效果：

1)本發(fā)明的隔熱保護(hù)套將吊籃保護(hù)起來，樣品從上往下運(yùn)動到爐膛中部位置時，剛開始樣吊籃進(jìn)入隔熱保護(hù)套內(nèi)并在隔熱保護(hù)套包裹下進(jìn)入爐膛中部位置，因?yàn)楦魺岜Ｗo(hù)套的隔熱作用，樣品升溫較慢，不會立即開始反應(yīng)，當(dāng)樣品在放入爐膛完全穩(wěn)定后，第二動力機(jī)構(gòu)帶動隔熱保護(hù)套向下移動，使吊籃離開隔熱保護(hù)套，樣品開始反應(yīng)并開始記錄數(shù)據(jù)，可消除反應(yīng)初期的數(shù)據(jù)異常波動，提高測量完整性、可靠性和準(zhǔn)確性；

2)本發(fā)明通過設(shè)置爐壁熱電偶和懸吊熱電偶在不同情況下測溫，并利用切換兩熱電偶不同情形下和爐溫控制器相連來達(dá)到精準(zhǔn)的反饋控溫效果；

3)本發(fā)明降低了對操作的要求，設(shè)定指定溫度后只需根據(jù)熱電偶指示溫度調(diào)節(jié)樣品升降裝置和保護(hù)升降裝置即可完成放樣，實(shí)驗(yàn)等操作。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2a、圖2b分別是本發(fā)明中支撐臺的俯視圖和剖面圖；

圖3是本發(fā)明中放樣通道設(shè)置在爐體上的示意圖；

圖4是本發(fā)明中隔熱保護(hù)套工作時的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5a～圖5c是本發(fā)明的保護(hù)升降裝置和樣品升降裝置相配合工作的三個主要狀態(tài)的過程示意圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

參照各附圖，一種可實(shí)現(xiàn)快速升溫的熱重分析儀，包括稱量裝置1、加熱爐2、樣品升降裝置4、保護(hù)升降裝置3和溫控裝置，其中，

所述稱量裝置1包括基座臺1-1和電子天平1-2a，所述基座臺1-1上設(shè)置有天平室1-2，所述電子天平1-2a位于所述天平室1-2內(nèi)；

所述加熱爐2包括爐座2-1和爐體2-3，所述爐座2-1支撐所述爐體2-3，所述爐體2-3支撐所述基座臺1-1，所述爐體2-3所圍空間形成爐膛，并且所述爐體2-3上設(shè)置有加熱電阻絲、放樣通道2-6、反應(yīng)氣進(jìn)氣管2-5和反應(yīng)廢氣出氣管；

所述樣品升降裝置4包括第一動力機(jī)構(gòu)4-1、第一傳動裝置4-2、升降臺4-3a和吊桿4-4，所述第一動力機(jī)構(gòu)4-1安裝在所述基座臺1-1上并且其通過所述傳動裝置驅(qū)動所述升降臺4-3a上下移動，所述升降臺4-3a位于所述天平室1-2內(nèi)并且該升降臺4-3a承接所述電子天平1-2a，所述吊桿4-4的上端懸掛在所述電子天平1-2a上并且其下端懸掛吊籃4-4a，以用于承接樣品并通過電子天平1-2a獲得樣品質(zhì)量的變化，所述吊桿4-4的下端伸入所述加熱爐2的爐膛；

所述保護(hù)升降裝置3包括第二動力機(jī)構(gòu)3-1、第二傳動裝置3-2和隔熱保護(hù)套3-3，所述第二動力機(jī)構(gòu)3-1安裝在所述爐座2-1上并且其通過所述第二傳動裝置3-2驅(qū)動所述隔熱保護(hù)套3-3上下移動，所述隔熱保護(hù)套3-3上方設(shè)置有開口，以作為吊籃4-4a進(jìn)出所述隔熱保護(hù)套3-3的通道；

所述溫控裝置與所述加熱爐2連接，以用于控制所述爐膛的溫度。

進(jìn)一步，所述基座臺1-1上設(shè)置有與所述天平室1-2連通的保護(hù)氣進(jìn)氣管1-3和第一中間輸氣通道，所述爐體2-3上設(shè)置有與所述爐膛連通的第二中間輸氣通道，所述第一中間輸氣通道和第二中間輸氣通道連通。

進(jìn)一步，所述溫控裝置包括溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置5，所述溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置5包括爐壁熱電偶5-1和和爐溫控制器5-3，所述爐壁熱電偶5-1安裝在所述爐體2-3內(nèi)壁上，所述爐溫控制器5-3與所述爐壁熱電偶5-1和所述加熱電阻絲連接，以用于獲取爐膛的溫度，并基于從所述爐壁熱電偶5-1獲得的爐膛溫度來控制所述加熱電阻絲上的電流大小，從而控制爐膛溫度。

進(jìn)一步，所述溫控裝置還包括數(shù)據(jù)分析裝置6，所述數(shù)據(jù)分析裝置6包括上位機(jī)6-2和數(shù)據(jù)傳輸線6-1，所述上位機(jī)6-2通過數(shù)據(jù)傳輸線6-1分別與所述電子天平1-2a和溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置5連接。

進(jìn)一步，所述吊桿4-4上還安裝有懸吊熱電偶5-2，所述懸吊熱電偶5-2伸入所述吊籃4-4a內(nèi)，以用于測量吊籃4-4a內(nèi)的溫度，所述爐溫控制器5-3還與所述懸吊熱電偶5-2連接，以用于獲取爐膛的溫度，并基于從所述懸吊熱電偶5-2獲得的爐膛溫度來控制所述加熱電阻絲上的電流大小，從而控制爐膛溫度。

如圖1所示，稱量裝置1內(nèi)設(shè)電子天平用于完成樣品質(zhì)量的實(shí)時測量，同時稱量裝置1內(nèi)部通道眾多，可以容納樣品升降裝置以及完成進(jìn)氣等多項(xiàng)任務(wù)；加熱爐2用于放入樣品和根據(jù)程序設(shè)定對試驗(yàn)樣品進(jìn)行加熱，其中保護(hù)升降裝置3通過控制隔熱保護(hù)套的升降來對吊籃進(jìn)行隔熱保護(hù)，其中樣品升降裝置4通過升降梯控制電子天平、吊桿以及吊籃的升降來和隔熱保護(hù)套相配合保證隔熱效果，其中溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置5用于測量和控制爐內(nèi)溫度，其有一對熱電偶可根據(jù)情況切換使用用于實(shí)時監(jiān)控，其中數(shù)據(jù)分析裝置6用于采集分析重量和溫度信號。通過上述各個部件的相互配合，可實(shí)現(xiàn)快速升溫實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定、連續(xù)、高精度的測量，適用于需要等溫法測量的各種反應(yīng)，具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、精度高誤差小等優(yōu)點(diǎn)。

如圖1所示，本發(fā)明的稱量裝置1具有基座臺1-1、天平室1-2和保護(hù)氣進(jìn)氣管1-3，該基座臺1-1安裝在水平面上，其中部開設(shè)有容納樣品升降裝置4的空間1-1a，其上部開設(shè)有與天平室1-2連通的吊桿通道1-1c和向加熱爐輸氣的第一輸氣通道1-1b，吊桿4-4穿過吊桿通道1-1c，天平室1-2室內(nèi)設(shè)有電子天平1-2a。保護(hù)氣進(jìn)氣管道1-3從天平室1-2內(nèi)向基座臺1-1外伸出，用于向天平室1-2進(jìn)而向加熱爐2內(nèi)通入保護(hù)氣體。具體的，所述基座臺1-1優(yōu)選倒l形，下部整體固定，伸出的上部內(nèi)開設(shè)置天平室1-2，天平室1-2用于容納電子天平1-2a和升降臺4-3a等，電子天平1-2a和吊桿4-4相連接收集樣品的重量信號。天平室1-2正對加熱爐部分開設(shè)置吊桿通道1-1c，通道內(nèi)徑為3～5mm。保護(hù)氣進(jìn)氣管1-3向外伸出基座臺30mm，向內(nèi)直通天平室1-2，工作時保護(hù)氣體(譬如n2或惰性氣體)從外部經(jīng)保護(hù)氣進(jìn)氣管1-3進(jìn)入天平室1-2之后通過輸氣通道1-1b吹向爐體2-3。密封層1-4裝在加熱爐2與所述基座臺1-1之間，通過調(diào)節(jié)加熱爐2的高度將密封層1-4壓緊起到密封效果。

如圖1所示，本發(fā)明的加熱爐2優(yōu)選為立式管式爐，其具有底座2-1、支撐臺2-2、爐體2-3、冷卻塊2-4、反應(yīng)氣進(jìn)氣管2-5和放樣通道2-6，該底座2-1中部開有傳動裝置容納通道2-1a和放置電機(jī)的空腔電機(jī)室2-1b，支撐臺2-2安裝在底座2-1上，支撐臺2-2的中部開有用于容納隔熱保護(hù)套3-3的冷卻槽2-2c，以作為所述隔熱保護(hù)套的停留空間；爐體2-3安裝在支撐臺2-2上，用于加熱，爐膛頂部安裝有冷卻塊2-4，冷卻塊2-4中部開設(shè)有和下部冷卻槽2-2c對應(yīng)的冷卻室2-4a，以作為所述吊籃4-4a的停留空間。反應(yīng)氣進(jìn)氣管道2-5穿過爐體2-3和冷卻室2-4a內(nèi)向加熱爐外伸出，用于向加熱爐2內(nèi)通入反應(yīng)氣體(譬如o2、n2或co2等)。放樣通道2-6穿過爐體2-3后伸入冷卻塊2-4內(nèi)，用于將放置有樣品的吊籃4-4a掛到吊桿4-4上或從吊桿4-4上拿下。具體的，底座整體呈長方體形狀，中部的傳動裝置容納通道2-1a是圓柱空腔，傳動裝置容納通道2-1a一邊與電機(jī)室2-1b相通并且另一邊與支撐臺2-2的圓柱通道相通，電機(jī)室2-1b為爐座底部的方形空腔用于放置第二動力機(jī)構(gòu)。具體的，如圖2a、圖2b所示，支撐臺2-2為兩級圓形凸臺式結(jié)構(gòu)，下級凸臺2-2a直徑大于上級凸臺2-2b直徑，中部開有圓柱形冷卻槽2-2c，冷卻槽2-2c直徑略大于隔熱保護(hù)套的直徑，凹槽底部和支撐臺的傳動裝置容納通道2-1a相通，支撐臺側(cè)面設(shè)有反應(yīng)廢氣出氣管2-2d用于將爐內(nèi)氣體導(dǎo)出。爐體2-3為圓柱體，下部開口由支撐臺封閉，上部被輸氣通道1-1b穿過。冷卻塊2-4為耐熱材料的圓柱體，緊貼在爐體2-3頂部，其中部開設(shè)有圓柱形冷卻室2-4a，放樣前吊籃4-4a隨著吊桿4-4上升到冷卻室2-4a中，隔熱保護(hù)套3-3在第二動力機(jī)構(gòu)3-1的驅(qū)動下上升到冷卻室2-4a下方附近，然后吊籃4-4a再從隔熱保護(hù)套3-3上的開口進(jìn)入隔熱保護(hù)套3-3內(nèi)，這樣保證放樣時樣品放入順利且不會由于高溫立即開始反應(yīng)。反應(yīng)氣進(jìn)氣管2-5向外伸出加熱爐30mm，向內(nèi)穿過加熱爐壁到達(dá)冷卻塊2-4，反應(yīng)氣進(jìn)氣管在冷卻塊中向下彎折保證通入氣體不會干擾到吊桿從而使天平測量更加準(zhǔn)確。放樣通道2-6開設(shè)在加熱爐2的側(cè)面，當(dāng)工作狀態(tài)為升降梯、吊桿上升時，通過其向爐內(nèi)放入吊籃。具體的，如圖3所示為放樣通道2-6的安裝結(jié)構(gòu)圖，放樣通道2-6從爐外穿過爐體2-3和冷卻塊2-4，直通冷卻室2-4a，窗口通道2-6b呈正方體，截面小于圓柱冷卻室側(cè)截面，窗口通道較長密閉良好，窗口蓋2-6a和合頁2-6c下段焊接，合頁2-6c上端由螺釘2-6d連接到爐壁上。

如圖1所示，本發(fā)明的樣品升降裝置4具有第一動力機(jī)構(gòu)4-1，第一傳動裝置4-2，升降梯4-3和吊桿4-4，本發(fā)明的升降梯4-3的移動類似于電梯的移動，該第一動力機(jī)構(gòu)4-1和第一傳動裝置4-2放置在所述基座臺1-1的升降裝置空間1-1a中，升降梯4-3安裝在天平室1-2內(nèi)。第一傳動裝置4-2伸到天平室1-2中和升降梯4-3相連接，吊桿4-4和電子天平1-2a相連接，并通過所述吊桿通道1-1c伸入爐膛中，吊桿4-4底部掛有吊籃4-4a。具體的，第一動力機(jī)構(gòu)4-1安裝在基座臺1-1上，第一傳動裝置4-2布置在第一動力機(jī)構(gòu)4-1和天平室1-2之間。升降梯4-3布置在天平室之中，包括升降臺4-3a及梯架4-3b，升降臺4-3a用于固定電子天平1-2a，從而控制電子天平1-2a和吊桿4-4升降。吊桿4-4可以到達(dá)最高處為吊籃4-4a剛好處在所述冷卻塊的冷卻槽2-4a中，吊桿4-4可以到達(dá)最低處為吊籃4-4a剛好處于爐膛中部。

如圖1所示，本發(fā)明的保護(hù)升降裝置3具有第二動力機(jī)構(gòu)3-1，第二傳動裝置3-2和隔熱保護(hù)套3-3，該第二動力機(jī)構(gòu)3-1安裝在所述底座2-1的電機(jī)室2-1b中，為隔熱保護(hù)套3-3的升降提供動力。具體的，第二動力機(jī)構(gòu)3-1安裝在底座2-1上，其整體置于電機(jī)室2-1b中，電機(jī)型號可根據(jù)實(shí)際需求和尺寸選擇。第二傳動裝置3-2安裝在動力機(jī)構(gòu)上3-1，其通過爐座和支撐臺通道2-1a穿過冷卻槽2-2c伸入到爐膛中。具體的，如圖4所示為隔熱保護(hù)套工作時的結(jié)構(gòu)示意圖，隔熱保護(hù)套3-3安裝在第二傳動裝置3-2的頂部，其主要包括外殼體3-3a和隔熱層3-3b，外殼體3-3a為耐熱材料，其由兩個大小不同的圓柱套筒貼底構(gòu)成，較大的圓筒直徑約30mm,較小的圓筒側(cè)面開有四個螺孔3-3c，較小圓筒的大小和第二傳動裝置3-2相配合通過螺釘連接固定隔熱保護(hù)套。隔熱層3-3b緊貼外殼體填充，厚度由隔熱材料性質(zhì)決定，同時在中央留出略大于吊籃大小槽用于放置吊籃4-4a。

圖5a～圖5c示出了保護(hù)升降裝置和樣品升降裝置配合工作的三個主要狀態(tài)的過程示意圖。圖5a是剛放入吊籃4-4a時的工作狀態(tài)(吊籃4-4a內(nèi)放有樣品)，此時電子天平1-2a處于天平室1-2的上部，吊籃4-4a處于冷卻室2-4a中，隔熱保護(hù)套3-3恰好處于冷卻室2-4a的正下方；圖5b是吊籃4-4a下降一段距離后等待電子天平1-2a讀數(shù)穩(wěn)定，以及等待熱電偶溫度達(dá)到指定溫度時的工作狀態(tài)，此時電子天平1-2a處于天平室1-2底部，吊籃4-4a和隔熱保護(hù)套3-3處在爐膛中部；圖5c是系統(tǒng)穩(wěn)定后樣品開始反應(yīng)的工作狀態(tài)，此時電子天平處于天平室底部，吊籃處于爐膛中部，隔熱保護(hù)套退出到冷卻槽2-2c冷卻。

如圖1所示，本發(fā)明的溫度感應(yīng)調(diào)節(jié)裝置5包括爐壁熱電偶5-1，懸吊熱電偶5-2和爐溫控制器5-3，該爐壁熱電偶設(shè)置在爐體2-3中部的爐壁內(nèi)側(cè)，其信號線從爐壁內(nèi)經(jīng)過加熱爐外殼導(dǎo)出，并通過信號線與爐溫控制器5-3相連。懸吊熱電偶5-2設(shè)置在吊籃4-4a上方，通過信號線懸吊，其與吊籃和升降裝置同步進(jìn)行升降移動。實(shí)驗(yàn)過程中，兩個熱電偶均實(shí)時測量顯示所在位置的溫度。爐溫控制器5-3根據(jù)兩熱電偶的信號和設(shè)定升溫程序溫度的差值，形成反饋信號，用以調(diào)節(jié)爐體2-3加熱功率，使熱電偶信號符合設(shè)定升溫程序溫度。具體使用時兩個電偶的切換使用，當(dāng)使用一者時另一者信號不經(jīng)由爐溫控制器實(shí)現(xiàn)反饋。放吊籃4-4a時，吊桿4-4和懸吊的信號線上行，吊籃恰好處于冷卻槽2-4a中，此時懸吊熱電偶5-2在爐膛上部而爐壁熱電偶5-1在爐體2-3內(nèi)壁的中間，故切換到爐壁熱電偶和爐溫控制器5-3相通，使?fàn)t壁熱電偶信號與程序設(shè)定溫度一致。放樣完成，且爐壁熱電偶5-2溫度和程序設(shè)定溫度一致后，將吊桿4-4降下使吊籃4-4a和隔熱保護(hù)套3-3恰好處于爐膛中部，此時懸吊熱電偶5-2和爐壁熱電偶5-1高度大致相同而懸吊熱電偶5-2在爐中央。保持加熱爐2功率不變，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后，降下隔熱保護(hù)套3-3，吊桿4-4不動，待下行隔熱保護(hù)套3-3退到冷卻槽2-2c中，樣品即可發(fā)生反應(yīng)。待懸吊熱電偶5-2溫度升至與爐壁熱電偶5-1溫度一致時，切換到懸吊熱電偶5-2和爐溫控制器5-3相連，利用懸吊熱電偶5-2信號對樣品溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)控制。

如圖1所示，本發(fā)明的數(shù)據(jù)分析裝置6包括數(shù)據(jù)傳輸線6-1和電腦6-2所述數(shù)據(jù)傳輸線將電子天平1-2a、爐溫控制器5-3與電腦相連，將電子天平的重量信號、爐溫控制器的爐溫信號傳輸給電腦，電腦對重量和溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行采集分析，并且控制電子天平的校準(zhǔn)調(diào)零程序?qū)崿F(xiàn)電子天平的調(diào)節(jié)，還能控制加熱爐2的溫度，具體控制調(diào)節(jié)方式可采用常用的調(diào)節(jié)方式進(jìn)行，在此不再贅述。

利用本發(fā)明的快速升溫?zé)嶂胤治鰞x進(jìn)行快速升溫和檢測樣品質(zhì)量的具體步驟如下：

1)調(diào)節(jié)加熱爐2和基座臺1-1的高度，壓緊密封層1-4，保持爐內(nèi)氣密性良好，從保護(hù)氣進(jìn)氣管1-3向加熱爐內(nèi)通入保護(hù)氣；

2)通過保護(hù)升降裝置3和樣品升降裝置4調(diào)節(jié)隔熱保護(hù)套3-3和吊桿高度4-3，使吊桿下端處在冷卻室2-4a中，使隔熱保護(hù)套3-3的上端恰好到達(dá)冷卻室2-4a口；

3)準(zhǔn)確稱量約10mg待測樣品，記錄樣品質(zhì)量，將樣品裝到吊籃4-4a中，打開放樣通道2-6的窗口蓋2-6a，將吊籃4-4a裝到吊桿4-4下端，關(guān)閉窗口蓋2-6a；

4)從反應(yīng)氣進(jìn)氣管2-5向加熱爐2中通入反應(yīng)氣體，通氣一段時間待爐內(nèi)氣氛穩(wěn)定后，通過電腦6-2將電子天平1-2a調(diào)零；

5)通過電腦6-2設(shè)置所需程序溫度，切換爐壁熱電偶5-1與爐溫控制器5-3相連；

6)爐壁熱電偶的溫度穩(wěn)定至程序所設(shè)定溫度時，通過保護(hù)升降裝置3和樣品升降裝置4調(diào)節(jié)隔熱保護(hù)套3-3和吊桿4-4高度，使吊桿4-4下端吊籃4-4a處在爐膛中央，隔熱保護(hù)套3-3裹在吊籃4-4a外部；

7)保持加熱爐功率不變，待電子天平讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)保護(hù)升降裝置3使隔熱保護(hù)套3-3退出爐膛降到冷卻槽2-2c中，使吊籃4-4a立即暴露在爐膛中瞬間開始反應(yīng)使實(shí)驗(yàn)達(dá)到快速升溫效果；

8)爐溫控制器5-3相連利用懸吊熱電偶5-2反饋的溫度信號，對爐膛溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)控制。

9)待熱重曲線基本保持穩(wěn)定，終止采集，保存數(shù)據(jù)。

如此，通過本發(fā)明的快速升溫?zé)嶂胤治鰞x可以實(shí)現(xiàn)等溫法測量時數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、穩(wěn)定獲取，具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、精度高誤差小等優(yōu)點(diǎn)。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。