本發(fā)明涉及藥物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種實(shí)現(xiàn)阿司匹林檢測(cè)的方法。

背景技術(shù)：

阿司匹林(簡(jiǎn)稱APC)，又稱乙酰水楊酸，是一類常用的非甾體類抗炎藥，具有較強(qiáng)的解熱鎮(zhèn)痛作用，廣泛用于抗炎、抗風(fēng)濕。另外，小劑量阿司匹林可抑制血小板聚集而用于防治冠心病，也可用于降低消化系統(tǒng)惡性腫瘤的發(fā)生率。但是，對(duì)于小劑量阿司匹林的檢測(cè)手段還比較少。因此開(kāi)發(fā)一種靈敏度高的檢測(cè)阿司匹林藥物的方法非常重要。熒光探針?lè)赏ㄟ^(guò)發(fā)出熒光信號(hào)響應(yīng)來(lái)進(jìn)行識(shí)別，將識(shí)別信息轉(zhuǎn)換為熒光基團(tuán)的改變，如熒光增強(qiáng)或減弱、光譜移動(dòng)、熒光壽命變化等，稀土離子由于具有獨(dú)特的4f電子躍遷特性及豐富的能級(jí)，可廣泛應(yīng)用于磁學(xué)、醫(yī)學(xué)、催化、發(fā)光材料等領(lǐng)域，是熒光分析中最常用的探針技術(shù)。

傳統(tǒng)測(cè)量方法如高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、化學(xué)發(fā)光法等，在靈敏度和選擇性上都有些局限，而目前常用的新型熒光探針?lè)椒ㄒ泊嬖诓僮鞣爆?，?shí)驗(yàn)條件苛刻，檢測(cè)穩(wěn)定性差，樣品使用循環(huán)性低等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種實(shí)現(xiàn)阿司匹林檢測(cè)的方法，該方法利用無(wú)機(jī)層狀材料提供的保護(hù)環(huán)境，在保護(hù)藥物分子的同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)阿司匹林藥物的檢測(cè)，提高檢測(cè)靈敏性，開(kāi)發(fā)出性能優(yōu)良的熒光探針。

一種實(shí)現(xiàn)阿司匹林檢測(cè)的方法，所述方法包括：

采用均勻沉淀法合成層狀鋱氫氧化物L(fēng)TbH；

以所合成的層狀鋱氫氧化物為前軀體，通過(guò)離子交換反應(yīng)在其層間插入阿司匹林，形成復(fù)合體；

利用所述阿司匹林與所述層狀鋱氫氧化物層板作用來(lái)增強(qiáng)稀土Tb³⁺的發(fā)光，實(shí)現(xiàn)對(duì)所述阿司匹林的檢測(cè)，發(fā)揮熒光探針的作用。

所述采用均勻沉淀法合成層狀鋱氫氧化物L(fēng)TbH的過(guò)程具體為：

將1-2mmol的Tb(NO₃)₃·6H₂O，13-26mmol的NaNO₃，1-2mmol的HMT溶于80-160mL的排氣水中；

再通入N₂五分鐘，于90℃的水熱下反應(yīng)12-24h；

然后抽濾，用蒸餾水洗滌3-4次，于真空下干燥24h后得到層狀鋱氫氧化物L(fēng)TbH。

所述通過(guò)離子交換反應(yīng)在其層間插入阿司匹林，形成復(fù)合體的過(guò)程具體為：

將所合成的0.05-0.10g的LTbH分散于75-150mL的去離子水中；

再加入5-10mL含3倍摩爾量阿司匹林APC的鈉鹽溶液；

再轉(zhuǎn)入100mL的反應(yīng)釜中，于70-100℃下反應(yīng)12-24h；

采用去離子水洗滌，于真空下干燥24h后，得到所述復(fù)合體。

所述層狀鋱氫氧化物的層板可作為阿司匹林的載體。

由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，上述方法利用無(wú)機(jī)層狀材料提供的保護(hù)環(huán)境，在保護(hù)藥物分子的同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)阿司匹林藥物的檢測(cè)，提高檢測(cè)靈敏性，開(kāi)發(fā)出性能優(yōu)良的熒光探針。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供實(shí)現(xiàn)阿司匹林檢測(cè)的方法流程示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例所制備的LTbH前驅(qū)體的XRD曲線示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例所得到的復(fù)合體的XRD曲線示意圖；

圖4本發(fā)明實(shí)施例所得到的復(fù)合體的FT-IR示意圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例所得復(fù)合體的發(fā)射光譜曲線示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，如圖1所示為本發(fā)明實(shí)施例所提供實(shí)現(xiàn)阿司匹林檢測(cè)的方法流程示意圖，所述方法包括：

步驟1：采用均勻沉淀法合成層狀鋱氫氧化物L(fēng)TbH；

在該步驟中，具體合成過(guò)程為：

首先將1-2mmol的Tb(NO₃)₃·6H₂O，13-26mmol的NaNO₃，1-2mmol的HMT(六次甲基四胺)溶于80-160mL的排氣水中(將蒸餾水煮沸10分鐘以排掉其中所溶解的氣體)；

再通入N₂五分鐘，于90℃的水熱下反應(yīng)12-24h；

然后抽濾，用蒸餾水(約200ml)洗滌3-4次，于真空下干燥24h后得到層狀鋱氫氧化物L(fēng)TbH。

下面再對(duì)上述合成的層狀鋱氫氧化物L(fēng)TbH性能進(jìn)行檢測(cè)：

采用荷蘭PA Nalytical公司生產(chǎn)的X射線粉末衍射儀(型號(hào)：X Pert PRO MPD)對(duì)上述層狀鋱氫氧化物L(fēng)TbH樣品進(jìn)行XRD表征。如圖2所示為本發(fā)明實(shí)施例所制備的LTbH前驅(qū)體的XRD曲線示意圖，參考圖2：所得產(chǎn)物的XRD圖出現(xiàn)0.84、0.42nm特征衍射峰，說(shuō)明形成了層狀結(jié)構(gòu)，層間距為0.84nm。衍射峰形尖銳，表明樣品結(jié)晶度較高，說(shuō)明在以上濃度配比和溫度范圍內(nèi)均能夠得到結(jié)晶度良好的LTbH。

步驟2：以所合成的層狀鋱氫氧化物為前軀體，通過(guò)離子交換反應(yīng)在其層間插入阿司匹林，形成復(fù)合體；

在該步驟中，通過(guò)離子交換反應(yīng)在其層間插入阿司匹林，形成復(fù)合體的過(guò)程具體為：

首先將所合成的0.05-0.10g的LTbH分散于75-150mL的去離子水中；

再加入5-10mL含3倍摩爾量阿司匹林APC的鈉鹽溶液；具體可以通過(guò)加NaOH去質(zhì)子得到，NaOH/APC摩爾比＝0.7:1～1.2:1；

再轉(zhuǎn)入100mL的反應(yīng)釜中，于70-100℃下反應(yīng)12-24h；

采用去離子水洗滌，于真空下干燥24h后，得到所述復(fù)合體APC-LTbH。

下面再對(duì)上述所得到的復(fù)合體的性能進(jìn)行檢測(cè)：

如圖3所示為本發(fā)明實(shí)施例所得到的復(fù)合體的XRD曲線示意圖，參考圖3：水熱條件下反應(yīng)所得復(fù)合體保持LTbH前驅(qū)體的層狀結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)1.54，0.76，0.51nm一系列衍射峰，表明APC成功插入LTbH層間，形成層間距為1.54nm的復(fù)合體，所得產(chǎn)品的結(jié)晶度較好。由于LRH層板高度為0.65nm，所以層間高度為1.54-0.65＝0.89nm。APC去一個(gè)質(zhì)子后的長(zhǎng)度約為～0.62nm，所以推斷APC在層間的排布方式可能為單層接近豎直的排布。

進(jìn)一步的，采用美國(guó)Nicolet公司生產(chǎn)的傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)(型號(hào)：Nicolet 360)進(jìn)行紅外表征，采用KBr壓片法，室溫下掃描，測(cè)試范圍為4000～400cm^-1。如圖4所示本發(fā)明實(shí)施例所得到的復(fù)合體的FT-IR示意圖，參考圖4：曲線a為前驅(qū)體LTbH的IR圖，3574cm^-1為-OH的特征吸收，1384cm^-1為NO₃￣特征吸收；曲線b為APC的IR圖，其中1755和1690cm^-1分別為酯基和羧基中-C＝O的伸縮振動(dòng)，1611、1460cm^-1為苯環(huán)骨架的特征吸收，1312和1187cm^-1為C-O的吸收；曲線c為形成復(fù)合體后的IR圖，1602cm^-1和1470cm^-1為苯環(huán)的骨架振動(dòng)吸收，1560和1388cm^-1分別為羧酸根的反對(duì)稱和對(duì)稱的振動(dòng)吸收，～667cm-1左右為T(mén)b-O的吸收峰，這些峰的存在證明成功將APC插入LTbH層間。

步驟3：利用所述阿司匹林與所述層狀鋱氫氧化物層板作用來(lái)增強(qiáng)稀土Tb³⁺的發(fā)光，實(shí)現(xiàn)對(duì)所述阿司匹林的檢測(cè)，發(fā)揮熒光探針的作用。

這里，層狀鋱氫氧化物的層板可作為阿司匹林的載體。具體的檢測(cè)原理和過(guò)程為：

采用日本日立公司生產(chǎn)的熒光分光光度計(jì)(型號(hào)：F-4500)進(jìn)行熒光光譜測(cè)試，測(cè)試中激發(fā)狹縫為5nm，發(fā)射狹縫為5nm，如圖5所示為本發(fā)明實(shí)施例所得復(fù)合體的發(fā)射光譜曲線示意圖，參考圖5：前驅(qū)體LTbH(曲線a)和復(fù)合體APC-LTbH(曲線b)均在489、545、586、622nm出現(xiàn)Tb³⁺的特征⁵D₄-⁷F_J(J＝6,5,4,3)躍遷。

其中最強(qiáng)發(fā)射峰為位于545nm的綠光發(fā)射，對(duì)應(yīng)Tb³⁺的⁵D₄-⁷F₅躍遷。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，層間NO₃^-交換為APC后，體系中Tb³⁺發(fā)射峰強(qiáng)度顯著增強(qiáng)，說(shuō)明APC可以吸收能量后傳遞給Tb³⁺從而敏化Tb³⁺的發(fā)光，這樣就可以實(shí)現(xiàn)對(duì)所述阿司匹林的檢測(cè)，發(fā)揮熒光探針的作用。

綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例所提供的方法利用無(wú)機(jī)層狀材料提供的保護(hù)環(huán)境，在保護(hù)藥物分子的同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)阿司匹林藥物的檢測(cè)，提高檢測(cè)靈敏性，開(kāi)發(fā)出性能優(yōu)良的熒光探針。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。