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延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法及質(zhì)量控制方法與流程

文檔序號(hào):12657481閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,其包括以下步驟:

取延胡索乙素和延胡索配方顆粒分別配制對(duì)照品溶液和供試品溶液;以及

對(duì)所述對(duì)照品溶液和所述供試品溶液進(jìn)行高效液相色譜分析,色譜條件包括:以甲醇和磷酸溶液作為流動(dòng)相分別對(duì)所述對(duì)照品溶液和所述供試品溶液進(jìn)行梯度洗脫,并且在所述梯度洗脫的過(guò)程中控制所述甲醇的體積,使得所述甲醇的體積占所述流動(dòng)相總量的百分比由8%增大至90%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,在進(jìn)行所述梯度洗脫時(shí):

初始時(shí)刻,即t=0min時(shí),所述甲醇占所述流動(dòng)相總量的百分比為8%-12%,所述磷酸溶液占所述流動(dòng)相總量的百分比為88%-92%;

t=15min時(shí),所述甲醇占所述流動(dòng)相總量的百分比為18%-22%,所述磷酸溶液占所述流動(dòng)相總量的百分比為78%-82%;

t=35min時(shí),所述甲醇占所述流動(dòng)相總量的百分比為32%-38%,所述磷酸溶液占所述流動(dòng)相總量的百分比為62%-68%;

t=50min時(shí),所述甲醇占所述流動(dòng)相總量的百分比為48%-52%,所述磷酸溶液占所述流動(dòng)相總量的百分比為48%-52%;

t=80min時(shí),所述甲醇占所述流動(dòng)相總量的百分比為82%-90%,所述磷酸溶液占所述流動(dòng)相總量的百分比為10%-18%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,所述流動(dòng)相的流速為0.8mL/min-1.2mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,所述磷酸溶液中磷酸的體積比為0.1%,并且用三乙胺將所述磷酸溶液的pH值調(diào)節(jié)至6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,配制所述對(duì)照品溶液包括:用甲醇配制濃度為0.1mg/mL-0.3mg/mL的延胡索乙素溶液,即得所述對(duì)照品溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,配制所述供試品溶液包括以下步驟:

用氨水和甲醇的混合溶液配制濃度為15mg/mL-25mg/mL的延胡索配方顆粒溶液,其中所述氨水和所述甲醇的體積比為1:20;

稱定重量,加熱回流0.8h-1.2h后放冷,再稱定重量,用氨水和甲醇的混合溶液補(bǔ)足減少的重量;以及

經(jīng)搖勻后過(guò)濾,所得濾液即為所述供試品溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,配制所述供試品溶液還包括:

過(guò)濾后取濾液蒸干,并用甲醇定容,再搖勻、過(guò)濾,所得濾液即為所述供試品溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,配制所述供試品溶液包括以下步驟:

用氨水和甲醇的混合溶液配制濃度為15mg/mL-25mg/mL的延胡索配方顆粒溶液,其中所述氨水和所述甲醇的體積比為1:20;

稱定重量,用超聲波處理溶液50min-70min,放冷,用氨水和甲醇的混合溶液補(bǔ)足減少的重量;以及

經(jīng)搖勻后過(guò)濾,所得濾液即為所述供試品溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法,其特征在于,所述色譜條件還包括:用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,色譜柱的溫度為20℃-35℃。

10.一種延胡索配方顆粒的質(zhì)量控制方法,其特征在于,所述質(zhì)量控制方法包括權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的延胡索配方顆粒的特征圖譜的檢測(cè)方法。

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