本發(fā)明涉及金屬材料分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析(EBSD)測試試樣的制備方法。
背景技術(shù)：
由于銅資源的匱乏和市場價格較高，促使電工行業(yè)積極尋求代用材料。鋁的資源豐富、價格低廉、密度小、導(dǎo)電率高，也是一種較好的導(dǎo)電材料，所以，在20世紀60年代就提出“以鋁代銅”，用鋁線替代銅線作為電能傳輸線。但是，鋁的致命弱點是強度低、容易蠕變，在表面極易形成堅固的氧化膜，致使接頭部分產(chǎn)生較大的接觸電阻，難以牢固連接，從而限制了“以鋁代銅”的進一步推廣。銅包鋁復(fù)合材料是利用復(fù)合技術(shù)使銅層和鋁層在界面上實現(xiàn)牢固冶金結(jié)合的一種新型材料，不僅具有銅的電導(dǎo)率高、熱導(dǎo)率高、接觸電阻低、外表美觀等優(yōu)點，還具有鋁的密度低、價格低廉等優(yōu)點。隨著國民經(jīng)濟的快速發(fā)展，高頻電力傳輸、電磁屏蔽等領(lǐng)域?qū)︺~包鋁復(fù)合材料的性能要求提出了越來越高。因此，研究銅鋁復(fù)合材料制備加工熱處理過程中微觀組織與性能之間的關(guān)系成為研究人員研究的重點。
為了能有效的探索銅鋁復(fù)合材料在制備加工熱處理過程界面以及織構(gòu)的演變規(guī)律，需要對復(fù)合材料進行EBSD分析。EBSD技術(shù)是一種能夠兼顧材料微觀組織及織構(gòu)的方法，成為在材料組織及織構(gòu)分析技術(shù)上很重的一個手段。傳統(tǒng)EBSD試樣制備方法是通過機械拋光和電解拋光兩個步驟完成，其中純銅及銅合金的電解拋光是采用陰極材料為鎳板或鋼鐵，拋光液為磷酸水溶液；純鋁及鋁合金的電解拋光是采用陰極材料為鎳板或鋼鐵，拋光液為HCLO4和CH3CH2OH混合溶液，體積比例一般為1:9。在使用傳統(tǒng)EBSD試樣制備方法過程中，由于銅鋁拋光液相差較大，很難通過現(xiàn)有的拋光劑對銅鋁復(fù)合材料進行拋光處理，無法進行EBSD測試，不能有效地掌握銅鋁復(fù)合材料制備加工熱處理過程中微觀組織和織構(gòu)的變化規(guī)律和對合金綜合性能進行調(diào)控；其次，由于銅鋁合金種類眾多，不同的合金采用的拋光液的種類和成分也是不一樣，拋光工藝也不同，需要花大量時間進行工藝摸索；再者，利用傳統(tǒng)電解拋光方法制備EBSD樣品時，樣品表面很容易出現(xiàn)工藝參數(shù)不穩(wěn)定導(dǎo)致的腐蝕坑，嚴重影響衍射花樣的產(chǎn)生。以上傳統(tǒng)制備試樣方法的缺點給研究人員帶來許多不便。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種用于銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法，采用硝酸、高氯酸、甲醇的混合液作為電解拋光液，通過機械磨光、電解拋光對原始試樣進行處理，具有操作簡單便捷、易控制、效果好等優(yōu)點，適用于紫銅、黃銅、青銅等銅合金包覆純鋁、2系、6系及7系鋁合金材料的EBSD測試。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種用于銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法，包括如下步驟：
1)試樣制備
將銅鋁復(fù)合板材、棒材或線材切割成方形或圓形試樣，然后置于厚度為0.2mm、直徑為3mm的銅管內(nèi)，用導(dǎo)電膠將試樣和銅管連接好后，在銅管內(nèi)倒入牙托粉，待牙托粉凝固后，得到銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析原始試樣，相對于不導(dǎo)電樹脂材料在EBSD觀察過程中容易出現(xiàn)信號不清晰，采集數(shù)據(jù)不全等問題，可以在EBSD觀察過程可以獲得高清晰的照片和完整數(shù)據(jù)，利于微觀組織觀察和分析；
2)機械磨光
使用橡皮塞或木塊將制備的試樣進行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光處理，可以簡捷、快速地獲得試樣厚度均勻、表面劃痕方向一致、能清晰的顯現(xiàn)出銅鋁復(fù)合材料結(jié)合部位的試樣；
3)電解拋光
將機械磨光后的試樣置于電解雙噴儀進行電解拋光，電解拋光的技術(shù)參數(shù)為：電壓：13～17V，電流：35～45A，溫度：-45～-55℃，泵速：40～50，電解拋光液中硝酸:高氯酸:甲醇的體積比為3～5:1～1.2:15～20，拋光時間為1～3min；
4)乙醇清洗
將電解拋光后的試樣置于乙醇中進行清洗，并吹干保存，防止試樣的快速氧化。
根據(jù)以上方案，將厚度小于3mm的銅鋁復(fù)合板材切割成厚度為1mm的方形或圓形試樣，將直徑小于3mm的銅鋁復(fù)合棒材或線材切割成高度為1mm的圓形試樣。
根據(jù)以上方案，將厚度大于或等于3mm銅鋁復(fù)合板材或直徑大于或等于3mm的銅鋁復(fù)合棒材或線材直接線切割成高度為1mm、直徑為3mm的圓柱試樣。
根據(jù)以上方案，所述機械磨光后的試樣用乙醚進行超聲波清洗5～10min，以免線切割油和殘余樣品碎屑污染拋光液。
本發(fā)明電解拋光時，需要保證試樣與夾具有良好的接觸，保證電流和溫度的穩(wěn)定性，拋光最佳溫度為-50±5℃，溫度過高時需要在拋光液中加入液氮進行溫度控制。配好的拋光液放置時間不宜過長，一般不要超過3個星期。拋光后的試樣放入乙醇進行多次清洗，以去除表面殘余的拋光液，保證試樣表面清潔、干凈。拋光清洗后的試樣進行EBSD組織觀察。
本發(fā)明的有益效果是：
1)本發(fā)明采用硝酸、高氯酸、甲醇的混合液作為電解拋光液，通過機械磨光、電解拋光對試樣進行處理，能有效地去除樣品表面的應(yīng)力層，有利于EBSD測試時產(chǎn)生強的衍射花樣，以便于對銅鋁復(fù)合材料進行制備加工熱處理過程中微觀組織和織構(gòu)的研究和分析；
2)本發(fā)明具有操作簡單便捷、易控制、效果好等優(yōu)點，適用于紫銅、黃銅、青銅等銅合金包覆純鋁、2系、6系及7系鋁合金材料的EBSD測試，有效地解決復(fù)合材料EBSD觀察過程中試樣制備困難的難題。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行說明。
實施例1：
本發(fā)明提供一種用于銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法，包括如下步驟：
1)試樣制備
將純銅包純鋁復(fù)合板材切割成厚度、寬度和長度分別為1mm、2mm、2mm的方形試樣，然后置于厚度為0.2mm、直徑為3mm的銅管內(nèi)，用導(dǎo)電膠將試樣和銅管連接好后，在銅管內(nèi)倒入牙托粉，待牙托粉凝固后，得到銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析原始試樣，便于EBSD觀察過程中數(shù)據(jù)的采集，得到高質(zhì)量的EBSD檢測結(jié)果；
2)機械磨光
使用橡皮塞或木塊將制備的試樣進行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光處理，并用乙醚超聲5min，得到試樣厚度均勻、表面劃痕方向一致、能清晰的顯現(xiàn)出銅鋁復(fù)合材料結(jié)合部位的試樣；
3)電解拋光
將機械磨光并清洗后的試樣置于電解雙噴儀進行電解拋光，電解拋光的技術(shù)參數(shù)為：電壓：17V，電流：45A，溫度：-55℃，泵速：40，電解拋光液中硝酸:高氯酸:甲醇的體積比為3:1:15，拋光時間為1min；
4)乙醇清洗
將電解拋光后的試樣置于乙醇中進行清洗，并吹干保存。
實施例2：
本發(fā)明提供一種用于銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法，包括如下步驟：
1)試樣制備
將銅合金(Cu-Ni-Si合金)包鋁合金(Ail-Mg-Si合金)復(fù)合線材切割成高度為1mm、直徑為3mm的圓柱試樣，然后置于厚度為0.2mm、直徑為3mm的銅管內(nèi)，用導(dǎo)電膠將試樣和銅管連接好后，在銅管內(nèi)倒入牙托粉，待牙托粉凝固后，得到銅鋁復(fù)合材料電子背散射衍射分析原始試樣；
2)機械磨光
使用橡皮塞或木塊將制備的試樣進行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光處理，并用乙醚超聲5min，得到試樣厚度均勻、表面劃痕方向一致、能清晰的顯現(xiàn)出銅鋁復(fù)合材料結(jié)合部位的試樣；
3)電解拋光
將機械磨光并清洗后的試樣置于電解雙噴儀進行電解拋光，電解拋光的技術(shù)參數(shù)為：電壓：13V，電流：35A，溫度：-45℃，泵速：50，電解拋光液中硝酸:高氯酸:甲醇的體積比為4:1.1:17，拋光時間為2min；
4)乙醇清洗
將電解拋光后的試樣置于乙醇中進行清洗，并吹干保存。
以上實施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管上述實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)當理解：可以對本發(fā)明進行修改或者同等替換，但不脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改和局部替換均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。