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一種布洛芬及酮基布洛芬對(duì)映異構(gòu)體的拆分方法與流程

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技術(shù)特征:

1.一種布洛芬及酮基布洛芬對(duì)映異構(gòu)體的拆分方法,其特征在于所述方法為:(1)預(yù)處理:將布洛芬或酮基布洛芬與1R,2S,5R-(-)-薄荷醇和對(duì)甲苯磺酸混合,溶于甲苯中,加熱攪拌回流,TLC跟蹤至反應(yīng)結(jié)束后,蒸餾除去甲苯,用石油醚與乙酸乙酯作為淋洗液進(jìn)行硅膠柱層析,TLC檢測(cè)流出液,收集目標(biāo)組分,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥,獲得布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯;所述布洛芬或酮基布洛芬與1R,2S,5R-(-)-薄荷醇和對(duì)甲苯磺酸物質(zhì)的量之比為1:1.2:0.05,所述甲苯體積用量以布洛芬或酮基布洛芬物質(zhì)的量計(jì)為3ml/mmol;(2)拆分:將步驟(1)布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯用甲醇溶解后作為供試品進(jìn)行高效液相色譜法拆分,色譜柱為YMC-ODS-C18,流動(dòng)相為甲醇與水混合液或乙腈與水混合液,流速為0.6-0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為212-254nm;柱溫為30-40℃,獲得布洛芬薄荷醇酯非對(duì)映異構(gòu)體或酮基布洛芬薄荷醇酯非對(duì)映異構(gòu)體。

2.如權(quán)利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬對(duì)映異構(gòu)體的拆分方法,其特征在于步驟(2)所述布洛芬薄荷醇酯拆分時(shí)的流動(dòng)相為乙腈與水以體積比100-80:0-20的混合液。

3.如權(quán)利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬對(duì)映異構(gòu)體的拆分方法,其特征在于步驟(2)所述酮基布洛芬薄荷醇酯拆分時(shí)的流動(dòng)相為甲醇與水以體積比70-80:20-30的混合液。

4.如權(quán)利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬對(duì)映異構(gòu)體的拆分方法,其特征在于步驟(2)所述布洛芬薄荷醇酯拆分時(shí)的流速為0.6mL/min,流動(dòng)相為乙腈與水體積比90:10,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,柱溫為30℃。

5.如權(quán)利要求1所述布洛芬及酮基布洛芬對(duì)映異構(gòu)體的拆分方法,其特征在于步驟(2)所述酮基布洛芬薄荷醇酯拆分時(shí)的流速為0.8mL/min,流動(dòng)相為甲醇與水體積比75:25,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,柱溫為30℃。

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