一種阿普斯特及其對映異構(gòu)體的分離檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥物分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種阿普斯特及其對映異構(gòu)體的分離檢 測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 阿普斯特是一種磷酸二酯酶抑制劑，為首個被FDA在2014年3月21日批準(zhǔn)上市、 用于治療銀肩病引起的關(guān)節(jié)炎的小分子藥物，原研公司為Celgene。化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種阿普斯特及其對映異構(gòu)體的分離檢測方法，其特征在于該方法色譜條件為采 用直鏈淀粉類手性柱，以正己烷-低級醇溶液為流動相，對阿普斯特及其對映異構(gòu)體進行 分離測定。
2. 如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述直鏈淀粉類手性柱為 ChiralPakAD或ChiralPakAD-H，優(yōu)選ChiralPakAD-H。
3. 如權(quán)利要求1或2的檢測方法，其特征在于該方法中所述流動相正己烷-低級醇溶 液中包含乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一種有機堿，優(yōu)選二乙胺，濃度為0. 05-0. 15%，優(yōu)選 0. 1%〇
4. 如權(quán)利要求1-3任一所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述流動相正己烷-低 級醇溶液的體積比為40:60到60:40。
5. 如權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述流動相正己烷-低級醇溶 液的體積比為50:50。
6. 如權(quán)利要求1-5任一所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述低級醇溶液為無水 乙醇或異丙醇，優(yōu)選無水乙醇。
7. 如權(quán)利要求1-6任一所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述流動相流速為 0? 5-1. 5mL/min，優(yōu)選為LOmT,/min〇
8. 如權(quán)利要求1-7任一所述的檢測方法，其特征在于該方法色譜條件中柱溫為 20-30°C，優(yōu)選 25°C。
9. 如權(quán)利要求1-8任一所述的檢測方法，其特征在于該方法色譜條件中檢測波長 240nm。
10. 如權(quán)利要求1-9任一所述的檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟： 步驟一：溶液配制 系統(tǒng)適用性溶液：取阿普斯特消旋體對照品適量，精密稱定，加無水乙醇適量，超聲使 其溶解，并稀釋制成每ImL中約含0.Img的溶液，搖勻，即得； 供試品溶液：取阿普斯特25mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加無水乙醇適量，超聲10分 鐘，使其溶解，稀釋并定容制成每ImL中含0. 5mg的溶液，搖勻，即得； 對照溶液：精密量取供試品溶液0. 5mL，置50mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻， 即得； 步驟二：測定 1、 精密量取系統(tǒng)適用性溶液IOyL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖； 2、 精密量取空白溶液10yL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖； 3、 精密量取對照溶液10yL，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰 高約為滿量程的10% ; 4、 精密量取供試品溶液和對照溶液各10yL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰 保留時間的1.5倍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阿普斯特及其對映異構(gòu)體的高效液相色譜分離檢測方法，色譜條件為采用直鏈淀粉類手性柱，以正己烷-低級醇溶液為流動相，對阿普斯特及其對映異構(gòu)體進行分離測定，本發(fā)明阿普斯特及其對映異構(gòu)體的高效液相色譜分離檢測方法,能夠有效分離和測定阿普斯特對映異構(gòu)體，專屬性強，準(zhǔn)確度高，可以用于有效控制阿普斯特原料藥的質(zhì)量。
【IPC分類】G01N30-88, G01N30-06
【公開號】CN104792913
【申請?zhí)枴緾N201510253092
【發(fā)明人】王羽, 姚勇敢, 李敏, 劉保杰
【申請人】蘇州亞寶藥物研發(fā)有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年5月18日