1.一種乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,包括以下步驟:
樣品處理及檢測(cè)
將待測(cè)乳制品置于具塞比色管中,加入提取溶劑、硫酸鎂和乙酸鈉,經(jīng)渦旋后靜置,取上清液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)比色管中,加入硫酸鎂和N-丙基乙二胺和C18凈化,經(jīng)渦旋后靜置,取上清液氮吹近干,并用甲醇和水復(fù)溶,經(jīng)渦旋后過(guò)濾膜,取過(guò)濾后的液體進(jìn)樣至HPLC-MS/MS中檢測(cè)分析;
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
將多種雙酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)品分別置于容量瓶中,加甲醇溶解并定容,配制成單標(biāo)儲(chǔ)備液;取相同體積的各雙酚類化合物的單標(biāo)儲(chǔ)備液進(jìn)行混合,并加甲醇和水稀釋成中間液,再取中間液加甲醇和水稀釋,配制成多種濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,注入HPLC-MS/MS上測(cè)定,得到多種雙酚類化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
測(cè)定樣品中雙酚類化合物的濃度
將樣品處理及檢測(cè)過(guò)程中得到的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)樣品中雙酚類化合物的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,所述雙酚類化合物包括雙酚A、雙酚B、雙酚F、四溴雙酚A、雙酚F縮水甘油醚、雙酚F雙(2,3-二羥基丙基)醚、雙酚F-雙(2-氯-1-丙醇)醚、六氟雙酚A、雙酚Z、雙酚A縮水甘油醚、雙酚C、雙酚Z、雙酚AP、雙酚S、四氯雙酚A、雙酚A(2,3-二羥基丙基)縮水甘油醚、雙酚A二(2,3-二羥基丙基)醚、雙酚A(3-氯-2-羥丙基)縮水甘油醚、雙酚A二(3-氯-2-羥丙基)醚、雙酚A(3-氯-2-羥丙基)(2,3-二羥基丙基)醚及4,4’-磺酰二(2-甲基苯酚)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,在提取過(guò)程中,所述提取溶劑為含有體積分?jǐn)?shù)為1%乙酸的乙腈,含有體積分?jǐn)?shù)為1%乙酸的乙腈的添加量滿足每克乳制品中加入2.5-3.5ml,硫酸鎂的添加量滿足硫酸鎂與乳制品的質(zhì)量比為0.6-1:1,乙酸鈉的添加量滿足乙酸鈉與乳制品的質(zhì)量比為0.2-0.4:1;在凈化上清液的過(guò)程中,硫酸鎂的添加量滿足每毫升上清液加入硫酸鎂的質(zhì)量為6-10mg,N-丙基乙二胺的添加量滿足每毫升上清液加入N-丙基乙二胺的質(zhì)量為30-40mg,C18的添加量滿足每毫升上清液加入15-25mg。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,含有體積分?jǐn)?shù)為1%乙酸的乙腈的添加量滿足每克乳制品中加入3ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,在稀釋單標(biāo)儲(chǔ)備液獲得中間液的過(guò)程中,甲醇和水的添加量滿足甲醇與水的體積比為0.2-0.3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,HPLC-MS/MS的質(zhì)譜條件為:正離子模式和負(fù)離子模式同時(shí)掃描及多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,干燥氣溫度:220℃,干燥氣流速:14L/min,霧化氣壓力:20Psi,鞘氣溫度:300℃,鞘氣流量:11L/min,噴嘴電壓:1500V,細(xì)管電壓:3000V。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,HPLC-MS/MS中采用的色譜柱為Agilent ZORBAX SB C18柱或ACOUITY UPLC BEH C18柱。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,HPLC-MS/MS中色譜柱的柱溫為30-50℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,HPLC-MS/MS中色譜柱的柱溫為40℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的乳制品中雙酚類化合物的快速定量檢測(cè)方法,其特征在于,HPLC-MS/MS中流動(dòng)相為甲醇和水。