1.一種離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:包括如下步驟:
1)制作陽離子交換色譜柱;
2)制備螯合鉻制劑樣品溶液;
3)將螯合鉻制劑樣品溶液加入到陽離子交換色譜柱中,待全部樣品溶液加完后,滴加去離子水進(jìn)行一次洗脫;
4)一次洗脫完成后,滴加強(qiáng)酸溶液進(jìn)行二次洗脫,收集二次洗脫液;
5)稀釋二次洗脫液,測定其中鉻含量,進(jìn)而計(jì)算得到螯合鉻制劑中游離鉻的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述步驟1)中陽離子交換色譜柱制作過程:將酸化處理后的陽離子樹脂裝入垂直安裝的玻璃色譜柱中,加入去離子水去除色譜柱中氣泡,并使其填實(shí)。
3.如權(quán)利要求2所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述陽離子樹脂為H型001×7型陽離子樹脂。
4.如權(quán)利要求1所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述步驟2)中螯合鉻制劑樣品溶液制備過程:稱取0.5~2g螯合鉻制劑樣品,將其溶于100mL去離子水中,過濾,并用50mL去離子水洗滌濾餅,合并洗液和濾液,即得螯合鉻制劑樣品溶液。
5.如權(quán)利要求4所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述螯合鉻制劑樣品溶解采用超聲溶解30min。
6.如權(quán)利要求1所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述步驟3)和步驟4)中螯合鉻制劑樣品溶液、去離子水、強(qiáng)酸溶液三者滴加速度相同。
7.如權(quán)利要求6所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述螯合鉻制劑樣品溶液、去離子水、強(qiáng)酸溶液三者滴加速度為1~5ml/min。
8.如權(quán)利要求1所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述步驟4)中強(qiáng)酸溶液采用濃度為0.1~1mol/L的HCl溶液。
9.如權(quán)利要求1所述的離子交換色譜法測定螯合鉻制劑中游離鉻含量的方法,其特征在于:所述步驟5)中鉻含量采用原子吸收光譜法測定。