本發(fā)明涉及一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統(tǒng)及檢測方法，屬于光譜檢測分析
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：光纖在制造過程中由于原料中的含氫雜質(zhì)引起的氫氧根離子的吸收振動，導(dǎo)致光纖在特定的1383nm諧振頻率下吸收能量并由此造成衰減，成為石英系光導(dǎo)纖維成品中傳輸消耗的主要根源。因此光纖材料(包括GeCl4、SiCl4、POCl3等)對含氫雜質(zhì)化合物(OH、CH、HCl)的含量有著極高的要求。紅外光譜法是對化合物進(jìn)行定性或定量分析的有效方法之一。在紅外譜圖中，含氫雜質(zhì)化合物受到紅外光照射后產(chǎn)生的吸收峰的透過率與其濃度在一定范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律，因此，通過紅外光譜法測量光纖原材料中含氫雜質(zhì)的紅外吸收峰透過率，間接地表征光纖原材料中的含氫化合物雜質(zhì)含量成為目前國內(nèi)外測定光纖原材料中的含氫雜質(zhì)化合物含量的普遍方法。光纖材料由于其純度要求極高，因此在取樣檢測過程中應(yīng)極力消除空氣對產(chǎn)品的影響。為實現(xiàn)這一目的，導(dǎo)致傳統(tǒng)的紅外取樣流程均十分繁瑣，導(dǎo)致樣品準(zhǔn)備時間較長，從而影響了檢測結(jié)果的及時性、時效性。專利文獻(xiàn)CN104236973A公開了一種用于檢測工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置和方法，通過使用氮?dú)鈱悠诽幚砥恐械乃穆然N樣品進(jìn)行吹洗，去除樣品中游離的氯氣和鹽酸氣，從而提高紅外檢測的準(zhǔn)確性。但其取樣流程十分復(fù)雜，樣品處理的過程極其繁瑣。同時，其使用的玻璃材質(zhì)的處理瓶在氮?dú)獯迪吹倪^程中存在破裂的危險，取樣過程的安全性較差。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統(tǒng)，通過該系統(tǒng)將樣品準(zhǔn)備工作與紅外檢測流程進(jìn)行系統(tǒng)整合，能夠大幅度提高檢測結(jié)果的及時性、時效性。本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用所述的取樣檢測系統(tǒng)檢測的方法，該方法安全可靠、操作靈活、適用廣泛，可以用于高純光纖材料的紅外在線檢測，也可用于下線產(chǎn)品的最終產(chǎn)品檢測。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統(tǒng)，包括紅外光譜儀、控制系統(tǒng)、取樣系統(tǒng)、氣體吹掃系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、尾氣系統(tǒng)、壓力檢測系統(tǒng)、以及放料系統(tǒng)；所述紅外光譜儀通過一管道和三通閥連接壓力檢測系統(tǒng)和尾氣系統(tǒng)，并通過另一管道和三通閥連接取樣系統(tǒng)及氣體吹掃系統(tǒng)；還通過又一管道連接放料系統(tǒng)；所述控制系統(tǒng)由設(shè)備觸控屏和DCS(DistributedControlSystem，分布式控制系統(tǒng))系統(tǒng)組成，其中DCS系統(tǒng)組控制各系統(tǒng)的運(yùn)行和關(guān)閉；所述取樣系統(tǒng)包括液體樣品管道、及設(shè)置在液體樣品管道上的控制閥門和質(zhì)量流量計；取樣前，根據(jù)紅外光譜儀的樣品池的容積通過DCS系統(tǒng)設(shè)置好取樣數(shù)量；取樣過程中，通過質(zhì)量流量計對流入樣品池中的液體樣品的量進(jìn)行計量；當(dāng)液體樣品量達(dá)到DCS系統(tǒng)預(yù)先所設(shè)定的數(shù)量時，關(guān)閉控制閥門；所述氣體吹掃系統(tǒng)包括吹掃管道、以及設(shè)置在吹掃管道上的終端過濾器、吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥、安全閥、吹掃管道氣動微漏閥、吹掃管道單向閥以及吹掃管道控制閥；所述氣體吹掃系統(tǒng)通過吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)整吹掃氣體的壓力，同時，在吹掃管道氣動微漏閥的作用下使吹掃管道內(nèi)部時刻處于微正壓狀態(tài)，避免外界氣體進(jìn)入管道從而造成樣品受到污染；通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥的開閉，當(dāng)控制系統(tǒng)出現(xiàn)故障時，可通過安全閥門釋放多余的壓力，保護(hù)取樣系統(tǒng)安全；所述真空系統(tǒng)包括真空管道、以及設(shè)置在真空管道上的真空管道壓力調(diào)節(jié)閥、真空管道氣動微漏閥、真空管道單向閥、真空管道控制閥、真空發(fā)生器和尾氣吸收塔；通過DCS系統(tǒng)控制真空管道控制閥的開閉，并通過真空管道壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)整真空管道供給氣體的壓力，進(jìn)而控制真空發(fā)生器產(chǎn)生的負(fù)壓的大??；所述尾氣系統(tǒng)包括尾氣管道、以及設(shè)置在尾氣管道上的控制閥門、管道單向閥及尾氣吸收塔，尾氣吸收塔與管道單向閥之間的管道上連接真空發(fā)生器，從而使真空系統(tǒng)通過尾氣管道實現(xiàn)與紅外光譜儀的連接；所述壓力檢測系統(tǒng)包括壓力檢測管道控制閥和耐腐蝕壓力傳感器；取樣前通過真空發(fā)生器使系統(tǒng)處于負(fù)壓狀態(tài)，當(dāng)耐腐蝕壓力傳感器測得系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉尾氣管道控制閥，若測得系統(tǒng)壓力在一定時間內(nèi)不發(fā)生任何變化，則可以判定系統(tǒng)處于密封狀態(tài)；所述放料系統(tǒng)包括放料管道、及與放料管道連接的放料管道控制閥和接收瓶；當(dāng)樣品檢測完畢后，通過DCS系統(tǒng)打開放料管道控制閥，使用氮?dú)饣驓鍤鈱悠烦貎?nèi)的液體樣品壓入到接收瓶中，之后通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥和尾氣管道控制閥交替打開關(guān)閉，再次對系統(tǒng)進(jìn)行吹掃。在本發(fā)明中，使用DCS系統(tǒng)對取樣過程中的操作進(jìn)行精確控制，并通過設(shè)備觸控屏直觀的顯示系統(tǒng)當(dāng)前的運(yùn)行狀態(tài)，同時可根據(jù)不同樣品的特性在設(shè)備觸控屏上靈活的對操作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥的開閉，當(dāng)控制系統(tǒng)出現(xiàn)故障時，可通過安全閥門釋放多余的壓力，保護(hù)取樣系統(tǒng)安全。研究發(fā)現(xiàn)，將真空系統(tǒng)和氣體吹掃系統(tǒng)相結(jié)合，通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥和尾氣管道控制閥交替打開關(guān)閉，其吹掃效果優(yōu)于單一的氣體吹掃。在本發(fā)明中，所述的紅外光譜儀安置在與外界環(huán)境隔離的恒溫恒濕的檢測間內(nèi)，避免外界環(huán)境因素(空氣濕度變化、環(huán)境溫度變化等)對檢測結(jié)果的干擾。所述紅外光譜儀的樣品池的池體材質(zhì)為不銹鋼材質(zhì)，所使用的紅外透鏡為紅外鍺單晶片、溴化鉀、硫化鋅中的一種。所述真空發(fā)生器為文丘里管式真空發(fā)生器，使用高純氮?dú)饣驓鍤庾鳛槲那鹄锕苁秸婵瞻l(fā)生器的供給氣體，當(dāng)氣體在管道中流動時，根據(jù)文丘里效應(yīng)可使真空發(fā)生器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓。所述真空管道內(nèi)流動的氣體的供給壓力為0.05Mpa-0.4Mpa，文丘里管式真空發(fā)生器的產(chǎn)生的最大真空度為715Torr-750Torr(托，壓力單位，1托(Torr)＝133.322帕(Pa))。所述氣體吹掃系統(tǒng)使用高純氮?dú)饣驓鍤庾鳛橄到y(tǒng)吹掃氣體，吹掃氣體的壓力優(yōu)選為0.05Mpa-0.3Mpa?；谝陨显诰€取樣檢測系統(tǒng)，本發(fā)明還提供一種采用該在線取樣檢測系統(tǒng)進(jìn)行取樣檢測的方法，包括以下步驟：(1)系統(tǒng)吹掃：通過DCS系統(tǒng)控制氣體吹掃管道和尾氣管道上閥門的通斷，對系統(tǒng)進(jìn)行多次吹掃；(2)系統(tǒng)試壓：通過耐腐蝕壓力傳感器測量系統(tǒng)壓力，確保系統(tǒng)處于密封狀態(tài)；(3)輸送液體樣品進(jìn)入樣品池：通過質(zhì)量流量計對流入樣品池的液體樣品量進(jìn)行計量，當(dāng)達(dá)到DCS系統(tǒng)所設(shè)定的數(shù)量時，關(guān)閉液體樣品管道控制閥；(4)紅外光譜檢測：通過計算機(jī)對紅外光譜儀采集到的信息進(jìn)行分析計算，并繪制被測樣品的紅外譜圖；(5)液體樣品送至取樣廢料接收瓶：通過DCS系統(tǒng)打開氣體吹掃管道和放料管道的控制閥，使用高純氮?dú)饣驓鍤鈱悠烦貎?nèi)的液體樣品壓入接收瓶；(6)系統(tǒng)吹掃：關(guān)閉放料管道控制閥，打開尾氣管道控制閥，通過DCS系統(tǒng)控制氣體吹掃管道和尾氣管道上閥門的通斷，再次對檢測系統(tǒng)進(jìn)行多次吹掃。對比傳統(tǒng)的紅外取樣檢測方法，本發(fā)明所述的紅外在線取樣檢測系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn) 的有益效果是：1、本發(fā)明實現(xiàn)了紅外檢測與生產(chǎn)設(shè)備的直接對接，使檢測結(jié)果及時準(zhǔn)確的反映了生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品的質(zhì)量水平。根據(jù)檢測結(jié)果，可對生產(chǎn)工藝進(jìn)行及時調(diào)整，提高了生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量的控制水平。2、通過DCS控制系統(tǒng)對取樣過程中的操作進(jìn)行精確控制，實現(xiàn)了樣品準(zhǔn)備工作與紅外檢測流程的系統(tǒng)整合，操作參數(shù)可在設(shè)備觸控屏上直接進(jìn)行調(diào)整，避免了繁瑣的人工操作，縮短樣品準(zhǔn)備時間，提高了檢測結(jié)果的及時性、時效性。3、通過耐腐蝕壓力傳感器對系統(tǒng)壓力進(jìn)行檢測，可有效避免由于系統(tǒng)泄漏而導(dǎo)致光譜儀受到污染，提高了取樣檢測過程的安全性。4、所述樣品池固定安裝在紅外光譜儀的樣品倉內(nèi)，并與光譜儀一起安置在恒溫恒濕的檢測間內(nèi)，避免了外界環(huán)境因素(空氣濕度變化、環(huán)境溫度變化等)對檢測結(jié)果的干擾。附圖說明圖1為本發(fā)明的取樣檢測系統(tǒng)的設(shè)備原理圖。圖2是本發(fā)明的取樣檢測方法的工藝流程圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。如圖1所示，本發(fā)明的紅外光譜在線取樣檢測系統(tǒng)包括設(shè)備觸控屏1、DCS系統(tǒng)2、真空管道3、氣體吹掃管道4、液體樣品管道5、終端過濾器6、吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥7、安全閥8、吹掃管道氣動微漏閥9、吹掃管道單向閥10、吹掃管道控制閥11、三通一12、三通二13、質(zhì)量流量計14、液體樣品管道控制閥15、樣品池16、紅外光譜儀17、計算機(jī)18、壓力檢測管道19、壓力檢測管道控制閥20、耐腐蝕壓力傳感器21、尾氣管道控制閥22、尾氣管道單向閥23、尾氣管道24、真空管道壓力調(diào)節(jié)閥25、真空管道氣動微漏閥26、真空管道單向閥27、真空管道控制閥28、文丘里管式真空發(fā)生器29、尾氣吸收塔30、放料管道31、放料管道控制閥32、接收瓶33。其中，樣品池16固定安置于紅外光譜儀17內(nèi)部的樣品倉中，樣品池16的池體為不銹鋼材質(zhì)，在池體上下焊接有三根不銹鋼管道，其中，下部的放料管道31依次連接放料管道控制閥32和接收瓶33。在上部所焊接的兩根管道中進(jìn)樣管道通過三通12與吹掃管道4和液體樣品管道5相連接；尾氣管道通過三通13與壓力檢測管道19和尾氣管道24連接。所述的氣體吹掃管道4上連接有終端過濾器6、吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥7、安全閥8、吹掃管道氣動微漏閥9、吹掃管道單向閥10、吹掃管道控制閥11以及三通12。使用高純氮?dú)饣驓鍤庾鳛橄到y(tǒng)吹掃氣體，通過吹掃管道控制閥11進(jìn)行控制。同時，在吹掃管道氣動微漏閥9的作用下，使管道內(nèi)部時刻處于微正壓狀態(tài)，避免外界空氣進(jìn)入系統(tǒng)造成污染。安全閥8用于在DCS系統(tǒng)2出現(xiàn)故障時對取樣系統(tǒng)進(jìn)行泄壓。液體樣品管道5上連接有質(zhì)量流量計14和液體樣品管道控制閥15。通過質(zhì)量流量計14對流入樣品池中的液體樣品的量進(jìn)行計量，當(dāng)液體樣品量達(dá)到DCS系統(tǒng)2所設(shè)定的數(shù)量時，關(guān)閉液體樣品管道控制閥15。壓力檢測管道19上連接有壓力檢測管道控制閥20和耐腐蝕壓力傳感器21。取樣前通過耐腐蝕壓力傳感器21測量系統(tǒng)壓力，判斷系統(tǒng)是否處于密封狀態(tài)。真空管道3上連接有真空管道壓力調(diào)節(jié)閥25、真空管道氣動微漏閥26、真空管道單向閥27、真空管道控制閥28和文丘里管式真空發(fā)生器29和尾氣吸收塔30。尾氣管道24上連接有尾氣管道控制閥22和尾氣管道單向閥23并與文丘里管式真空發(fā)生器29相連，從而使文丘里管式真空發(fā)生器29通過尾氣管道24實現(xiàn)與樣品池16的連接。使用高純氮?dú)饣驓鍤庾鳛槲那鹄锕苁秸婵瞻l(fā)生器的供給氣體，通過氣體的流動使得文丘里管式真空發(fā)生器29中產(chǎn)生負(fù)壓，提高系統(tǒng)吹掃效率。系統(tǒng)中的所有控制閥均通過DCS系統(tǒng)2控制其通斷狀態(tài)。設(shè)備觸控屏1用于顯示取樣檢測系統(tǒng)的運(yùn)行狀態(tài)和操作參數(shù)(如系統(tǒng)壓力數(shù)值、閥門通斷狀態(tài)等)，方便操作人員及時了解系統(tǒng)的運(yùn)行狀態(tài)。如圖2所示，為采用本發(fā)明的在線取樣檢測系統(tǒng)進(jìn)行取樣檢測的工藝流程圖，基于其中的工藝步驟，完成以下實施例。實施例1四氯化鍺中間產(chǎn)品的在線取樣檢測，操作方式如下：首先，將液體樣品管道5與四氯化鍺提純設(shè)備的取樣口相連接，并打開真空管道控制閥28，通過真空管道壓力調(diào)節(jié)閥25調(diào)節(jié)真空管道3中的供給氣體的流量，使文丘里管式真空發(fā)生器29產(chǎn)生的最大真空度為720Torr。之后依次打開尾氣管道控制閥22和吹掃管道控制閥11，并通過吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥7調(diào)節(jié)氣體吹掃管道4內(nèi)的吹掃氣體的壓力至0.05Mpa。通過DCS系統(tǒng)2控制吹掃管道控制閥11和尾氣管道控制閥22交替打開關(guān)閉，設(shè)定控制閥門通斷時間各2s，以兩閥門交替打開關(guān)閉1次作為一次吹掃流程，在氣體吹掃和真空系統(tǒng)抽氣的共同作用下對系統(tǒng)進(jìn)行 50次吹掃。系統(tǒng)吹掃完畢后，關(guān)閉吹掃管道控制閥11，并保持尾氣管道控制閥22和真空管道控制閥28處于打開狀態(tài)，通過真空管道壓力調(diào)節(jié)閥25調(diào)節(jié)真空管道3中的供給氣體的流量，使文丘里管式真空發(fā)生器29產(chǎn)生的最大真空度為730Torr。打開壓力檢測管道控制閥20，通過耐腐蝕壓力傳感器21對系統(tǒng)壓力進(jìn)行檢測。待測得系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉尾氣管道控制閥22和真空管道控制閥28，對系統(tǒng)進(jìn)行試壓。若在5min中內(nèi)系統(tǒng)壓力維持不變，則認(rèn)為系統(tǒng)密封性良好，可以繼續(xù)進(jìn)行后續(xù)操作。壓力檢測合格后，通過DCS系統(tǒng)2關(guān)閉壓力檢測管道控制閥20，同時打開液體樣品管道控制閥15和尾氣管道控制閥22，使四氯化鍺中間產(chǎn)品通過液體樣品管道5流入樣品池16中。同時通過質(zhì)量流量計14對流入樣品池16中的液體樣品的量進(jìn)行計量，當(dāng)液體樣品量達(dá)到DCS系統(tǒng)2所設(shè)定的數(shù)量時，依次關(guān)閉液體樣品管道控制閥15和尾氣管道控制閥22。取樣完畢后，通過紅外光譜儀17對樣品池16中的液體樣品進(jìn)行紅外掃描檢測，并將掃描后得到的紅外譜圖保存于計算機(jī)18中。樣品掃描檢測完畢后，依次打開放料管道控制閥32和吹掃管道控制閥11，通過高純氮?dú)饣驓鍤鈱悠烦?6中的液體樣品通過放料管道31壓送至接收瓶33中。待樣品池16中的液體樣品壓送完畢后，關(guān)閉放料管道控制閥32，依次打開真空管道控制閥28、尾氣管道控制閥22和吹掃管道控制閥11。通過DCS系統(tǒng)2控制吹掃管道控制閥11和尾氣管道控制閥22交替打開關(guān)閉，再次對系統(tǒng)進(jìn)行50次吹掃。使用本發(fā)明所述的取樣檢測系統(tǒng)對生產(chǎn)過程中的四氯化鍺中間產(chǎn)品進(jìn)行在線取樣檢測后得到的紅外檢測結(jié)果如下：波數(shù)(雜質(zhì)成分)紅外透過率％3610±2cm-1(GeCl3OH)98.622970～2925cm-1(CH)99.832860～2830cm-1(HCl)99.662336±2cm-1(CO2)99.242272±2cm-199.692000～1400cm-198.851173±2cm-199.58實施例2四氯化硅下線產(chǎn)品的取樣檢測，操作方式如下：首先，將液體樣品管道5與四氯化硅下線產(chǎn)品容器的出料口相連接，并打開真空管道控制閥28，通過真空管道壓力調(diào)節(jié)閥25調(diào)節(jié)真空管道3中的供給氣體的流量，使文丘里管式真空發(fā)生器29產(chǎn)生的最大真空度為725Torr。之后依次打開尾氣管道控制閥22和吹掃管道控制閥11，并通過吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥7調(diào)節(jié)氣體吹掃管道4內(nèi)的吹掃氣體的壓力至0.08Mpa。通過DCS系統(tǒng)2控制吹掃管道控制閥11和尾氣管道控制閥22交替打開關(guān)閉，設(shè)定控制閥門通斷時間各1.5s，以兩閥門交替打開關(guān)閉1次作為一次吹掃流程，在氣體吹掃和真空系統(tǒng)抽氣的共同作用下對系統(tǒng)進(jìn)行50次吹掃。系統(tǒng)吹掃完畢后，關(guān)閉吹掃管道控制閥11，并保持尾氣管道控制閥22和真空管道控制閥28處于打開狀態(tài)，通過真空管道壓力調(diào)節(jié)閥25調(diào)節(jié)真空管道3中的供給氣體的流量，使文丘里管式真空發(fā)生器29產(chǎn)生的最大真空度為740Torr。打開壓力檢測管道控制閥20，通過耐腐蝕壓力傳感器21對系統(tǒng)壓力進(jìn)行檢測。待測得系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉尾氣管道控制閥22和真空管道控制閥28，對系統(tǒng)進(jìn)行試壓。若在5min中內(nèi)系統(tǒng)壓力維持不變，則認(rèn)為系統(tǒng)密封性良好，可以繼續(xù)進(jìn)行后續(xù)操作。壓力檢測合格后，通過DCS系統(tǒng)2關(guān)閉壓力檢測管道控制閥20，同時打開液體樣品管道控制閥15和尾氣管道控制閥22，將四氯化硅下線產(chǎn)品從產(chǎn)品容器內(nèi)壓入至樣品池16中。同時通過質(zhì)量流量計14對流入樣品池16中的液體樣品的量進(jìn)行計量，當(dāng)液體樣品量達(dá)到DCS系統(tǒng)2所設(shè)定的數(shù)量時，依次關(guān)閉液體樣品管道控制閥15和尾氣管道控制閥22。取樣完畢后，通過紅外光譜儀17對樣品池16中的液體樣品進(jìn)行紅外掃描檢測，并將掃描后得到的紅外譜圖保存于計算機(jī)18中。樣品掃描檢測完畢后，依次打開放料管道控制閥32和吹掃管道控制閥11，通過高純氮?dú)饣驓鍤鈱悠烦?6中的液體樣品通過放料管道31壓送至接收瓶33中。待樣品池16中的液體樣品壓送完畢后，關(guān)閉放料管道控制閥32，依次打開真空管道控制閥28、尾氣管道控制閥22和吹掃管道控制閥11。通過DCS系統(tǒng)2控制吹掃管道控制閥11和尾氣管道控制閥22交替打開關(guān)閉，再次對系統(tǒng)進(jìn)行50次吹掃。使用本發(fā)明所述的取樣檢測系統(tǒng)對容器中的四氯化硅下線產(chǎn)品進(jìn)行取樣檢測后得到的紅外檢測結(jié)果如下：波數(shù)(雜質(zhì)成分)紅外透過率％3666cm-1(SiCl3OH)99.423100～3020cm-1(Aromatic-CH)未發(fā)現(xiàn)吸收峰2970～2925cm-1(Aliphatic-CH)99.302860～2830cm-1(HCl)99.782338cm-1(CO2)99.552295cm-1(Si(NCO)4)未發(fā)現(xiàn)吸收峰2257cm-1(SiHCl3)99.002023cm-1(Si(CH3)Cl3)98.611540cm-1(Si2OCl6)99.51當(dāng)前第1頁1 2 3