技術(shù)特征：
1.衍生化HPLC-DAD法測(cè)定小分子鹵代羧酸的方法，其特征在于包含以下步驟：（1）在常溫下，使用硝基苯肼類衍生化試劑對(duì)小分子鹵代羧酸衍生化反應(yīng)，生成在320-450nm有較強(qiáng)吸收的產(chǎn)物；（2）以步驟（1）中衍生化反應(yīng)產(chǎn)物，利用HPLC-DAD法，基于反相分配色譜法原理，在320-450nm測(cè)定其中鹵代羧酸的衍生化產(chǎn)物，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)小分子鹵代羧酸的定性或定量檢測(cè)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包含以下步驟：（1）在常溫下，以乙腈-水為反應(yīng)體系，使用硝基苯肼類衍生化試劑，以碳二亞胺類偶聯(lián)劑的鹽酸鹽為活化劑，對(duì)小分子鹵代羧酸衍生化反應(yīng)生成在330～420nm有較強(qiáng)吸收的產(chǎn)物；（2）以步驟（1）中衍生化反應(yīng)產(chǎn)物，利用HPLC-DAD法，基于反相分配色譜法原理在330～420nm測(cè)定其中鹵代羧酸的衍生化產(chǎn)物，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)小分子鹵代羧酸的定性或定量檢測(cè)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的小分子鹵代羧酸為鹵素取代的C1~C6的羧酸；所述的碳二亞胺類偶聯(lián)劑選自二環(huán)己基碳二亞胺，N,N'-二異丙基碳二亞胺，1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺中的任意一種；硝基苯肼類衍生化試劑選自2-硝基苯肼鹽酸鹽、3-硝基苯肼鹽酸鹽、4-硝基苯肼鹽酸鹽和2，4-二硝基苯肼中的任意一種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的小分子鹵代羧酸選自氯乙酸、溴乙酸、二氯乙酸、2-氯丙酸、3-氯丙酸或2-溴丙酸中的任意一種；所述的碳二亞胺類偶聯(lián)劑為1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺，所述的硝基苯肼類衍生化試劑為2-硝基苯肼鹽酸鹽。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于乙腈-水反應(yīng)體系中乙腈的體積濃度為10%~90%；1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽濃度為1~4mg/mL，2-硝基苯肼鹽酸鹽在衍生化反應(yīng)體系中的濃度為0.2～3mg/mL；衍生化反應(yīng)時(shí)間為1~3h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的HPLC-DAD法采用HPLC色譜儀；采用反相分配色譜法；以非極性鍵合相為固定相，采用極性流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)位于320-450nm之間。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的HPLC-DAD法采用HPLC色譜儀；檢測(cè)波長(zhǎng)位于330～420nm之間。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的HPLC-DAD法采用HPLC色譜儀；檢測(cè)波長(zhǎng)位于390~400nm之間。9.權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述的方法在測(cè)定藥物中小分子鹵代羧酸中的應(yīng)用。10.衍生化HPLC-DAD法測(cè)定藥物中小分子鹵代羧酸的方法，其特征在于包含以下步驟：（1）常溫下，在碳二亞胺類偶聯(lián)劑的鹽酸鹽的活化作用下，使用硝基苯肼類衍生化試劑對(duì)待測(cè)藥物進(jìn)行衍生化反應(yīng)，反應(yīng)液作為樣品進(jìn)樣測(cè)定；（2）以步驟（1）中衍生化反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)液作為進(jìn)樣樣品，利用HPLC-DAD法在320-450nm測(cè)定其中鹵代羧酸的衍生化產(chǎn)物，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)藥物中小分子鹵代羧酸的定性或定量檢測(cè)。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于所述的小分子鹵代羧酸選自鹵素取代的C1~C6的羧酸；所述的碳二亞胺類偶聯(lián)劑鹽選自二環(huán)己基碳二亞胺，N,N'-二異丙基碳二亞胺，1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺中的一種；所述的硝基苯肼類衍生化試劑選自2-硝基苯肼鹽酸鹽、3-硝基苯肼鹽酸鹽、4-硝基苯肼鹽酸鹽和2，4-二硝基苯肼中的任意一種。12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于所述的小分子鹵代羧酸選自氯乙酸、溴乙酸、二氯乙酸、2-氯丙酸、3-氯丙酸或2-溴丙酸中的任意一種；所述的碳二亞胺類偶聯(lián)劑鹽選自1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺；所述的硝基苯肼類衍生化試劑為2-硝基苯肼鹽酸鹽。13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于衍生化反應(yīng)的條件為常溫下，以乙腈體積濃度為10%~90%的乙腈-水為反應(yīng)體系，1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽濃度為1~4mg/mL，2-硝基苯肼鹽酸鹽濃度為0.2~3mg/mL，反應(yīng)時(shí)間為1~3h。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于衍生化反應(yīng)的條件為以乙腈-水=70：30（V：V）為反應(yīng)體系，1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽2mg/mL，2-硝基苯肼鹽酸鹽濃度為1mg/mL，反應(yīng)時(shí)間為2h。15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的HPLC-DAD法采用HPLC色譜儀；采用反相分配色譜法；以非極性鍵合相為固定相，采用極性流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)位于320-450nm之間。16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于所述的檢測(cè)波長(zhǎng)位于330~420nm之間；所述的HPLC-DAD法優(yōu)選使用的儀器為ShimadzuLC20AT液相色譜儀，該色譜儀配制有在線真空脫氣機(jī)、二元梯度泵，自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、DAD檢測(cè)器和LC-solution色譜工作站；色譜柱采用250mm×4.6mm,5μm的島津InertsilODS-3；進(jìn)樣量：20μL；流動(dòng)相流速：1.0mL/min；流動(dòng)相梯度：A相為乙腈，B相為0.1%磷酸，0min28%A相，10min40%A相，14min40%A相，20min55%A相；柱溫：40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：392nm。17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于所述的檢測(cè)波長(zhǎng)位于390~400nm之間。