海洛因中的25種中性或酸性雜質(zhì)的檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】涉及海洛因樣品中25種中性或酸性雜質(zhì)的檢測(cè)方法，尤其涉及一種超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法(UPLC-Q-TOF)同時(shí)測(cè)定海洛因中25種中性或酸性雜質(zhì)的方法，該方法在酸性條件下通過(guò)石油醚：二氯甲烷混合溶劑對(duì)中性或酸性雜質(zhì)進(jìn)行提取，采用超高效液相色譜串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法對(duì)中性或酸性雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。本方法與現(xiàn)有中性或酸性雜質(zhì)檢測(cè)方法相比具有樣品前處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)成本低、分析時(shí)間短、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】海洛因中的25種中性或酸性雜質(zhì)的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及海洛因樣品中的25種中性或酸性雜質(zhì)的檢測(cè)方法，尤其涉及一種超 高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-T0F)同時(shí)檢測(cè)海洛因中的25種中性 或酸性雜質(zhì)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 海洛因，又稱(chēng)為二乙酰嗎啡，是一種半合成毒品，是由鴉片中的主要生物堿嗎啡經(jīng) 乙?；笾频谩：Ｂ逡蛟诜欠庸み^(guò)程中還生成了大量的中性或酸性雜質(zhì)，這些中性或酸 性雜質(zhì)是醋酸酐與鴉片中的嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因、那可汀等生物堿反應(yīng)生成的。海 洛因中所含有的這些雜質(zhì)的種類(lèi)和數(shù)量，直接反映出海洛因的加工工藝，在某些程度上也 能反映出鴉片的產(chǎn)地。利用海洛因中的這些特征性的中性或酸性雜質(zhì)，可進(jìn)行海洛因不同 來(lái)源地的分類(lèi)判別。
[0003] 海洛因中中性或酸性雜質(zhì)的檢測(cè)方法包括CE法、GC-ECD法、GC-FID法、GC-MS法。 CE法、GC-ECD法、GC-FID法雖然靈敏度高，但選擇性不強(qiáng)，有時(shí)在峰的歸屬時(shí)會(huì)遇到困難。 所以，目前美國(guó)和澳大利亞的法庭科學(xué)實(shí)驗(yàn)室均采用GC-MS法檢測(cè)中性或酸性雜質(zhì)。GC-MS 法靈敏高、選擇性強(qiáng)，方法成熟、穩(wěn)定；缺點(diǎn)是樣品需要進(jìn)行衍生化處理，前處理操作繁瑣、 數(shù)據(jù)重復(fù)性差，且樣品的分析時(shí)間長(zhǎng)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決海洛因中中性或酸性雜質(zhì)快速、準(zhǔn)確檢測(cè)的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是 提供一種超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-T0F)同時(shí)測(cè)定海洛因中 25種中性或酸性雜質(zhì)的方法，該方法具有樣品前處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)成本低、分析時(shí)間短、分析 靈敏度高、分辨率高、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案。
[0006] -種同時(shí)測(cè)定海洛因中的25種中性或酸性雜質(zhì)的方法，采用超高效液相色譜-串 聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-T0F)，該方法包括以下步驟：
[0007] (1)海洛因樣品中待測(cè)中性或酸性雜質(zhì)的提取
[0008] 稱(chēng)取海洛因樣品，至于玻璃離心管中，加入酸化溶劑，超聲處理，加入提取溶劑，震 蕩提取后離心，經(jīng)過(guò)濾膜處理，得到樣品溶液；
[0009] 隨同樣品做試劑空白；
[0010] (2)中性或酸性雜質(zhì)的測(cè)定
[0011] 設(shè)定相應(yīng)的液相色譜條件和質(zhì)譜條件，包括設(shè)定的分子式、保留時(shí)間、二級(jí)碎片離 子參數(shù)，通過(guò)超高效液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-T0F)，對(duì)待測(cè)的25種 中性或酸性雜質(zhì)化合物進(jìn)行積分處理，得到各化合物的峰面積數(shù)值。
[0012] 優(yōu)選地，酸化溶劑選自HC1溶液、hno3溶液、H2S04溶液，更優(yōu)選為H2S04溶液。
[0013] 優(yōu)選地，提取溶劑為石油醚、二氯甲烷混合溶劑，更優(yōu)選為石油醚：二氯甲烷= 3mL:2mL的混合液。
[0014] 優(yōu)選地，超聲時(shí)間為5-20min，進(jìn)一步優(yōu)選lOmin。
[0015] 優(yōu)選地，震蕩提取時(shí)間為20-40min，進(jìn)一步優(yōu)選30min。
[0016] 優(yōu)選地，離心速度為3000-15000r/min，進(jìn)一步優(yōu)選為4000-8000r/min，更優(yōu)選為 5000r/min〇
[0017] 優(yōu)選地，離心時(shí)間為5_20min，進(jìn)一步優(yōu)選為lOmin。
[0018] 優(yōu)選地，濾膜為0. 22ym有機(jī)系濾膜。
[0019] 優(yōu)選地，所述液相色譜條件為：
[0020] 色譜柱：AgilentEclipsePlusC18RRHD(1. 8um，2. 1X100mm);進(jìn)樣濃度：40mg/ mL;進(jìn)樣體積：0. 5yL;柱溫：40°C;流動(dòng)相A:乙腈，流動(dòng)相B:10mmol/L甲酸銨溶液；流速： 0. 4mL/min，梯度洗脫程序見(jiàn)下表，
[0021] 梯度洗脫程序
[0022]

【權(quán)利要求】
1. 一種同時(shí)測(cè)定海洛因中的25種中性或酸性雜質(zhì)的方法，采用超高效液相色譜-串聯(lián) 四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-TOF)，該方法包括以下步驟： (1) 海洛因樣品中待測(cè)中性或酸性雜質(zhì)的提取 稱(chēng)取海洛因樣品，置于玻璃離心管中，加入酸化溶劑，超聲處理，加入提取溶劑，震蕩提 取后離心，經(jīng)過(guò)濾膜處理，得到樣品溶液； 隨同樣品做試劑空白； (2) 中性或酸性雜質(zhì)的測(cè)定 設(shè)定相應(yīng)的液相色譜條件和質(zhì)譜條件，包括設(shè)定的分子式、保留時(shí)間、二級(jí)碎片離子參 數(shù),通過(guò)超高效液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-TOF)，對(duì)待測(cè)的25種中性 或酸性雜質(zhì)化合物進(jìn)行積分處理，得到各化合物的峰面積數(shù)值。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，酸化溶劑選自HCl溶液、HNO3溶液或H2SO4 溶液，更優(yōu)選為H2SO4溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，提取溶劑為石油醚、二氯甲烷混合溶 齊U，更優(yōu)選為石油醚：二氯甲烷=3mL:2mL的混合液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述液相色譜條件為：色譜柱： AgilentEclipsePlusC18RRHD(1.8μm，2·IX100mm);進(jìn)樣濃度：40mg/mL;進(jìn)樣體積： 〇· 5μL· ;柱溫：4(TC;流動(dòng)相A:乙腈，流動(dòng)相B:10mmol/L·甲酸銨溶液；流速：0· 4mL/min，梯 度洗脫程序見(jiàn)下表， 梯度洗脫程序
〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述質(zhì)譜條件為： 一級(jí)質(zhì)譜，采用ESI離子源，正離子模式；離子噴霧電壓：5. 5kV;去簇電壓（DP) :80V;噴霧溫度：600°C ;霧化氣（N2,GS1)柱前壓：50psi ;脫溶劑氣（N2,GS2)柱前壓：50psi ;氣簾 氣（N2,CUR)柱前壓：30psi ;碰撞能量（CE) :10V ;質(zhì)量軸：100?IOOOamu ; 二級(jí)質(zhì)譜，采用ESI離子源，正離子模式；MS/MS切換掃描（IDA);離子噴霧電壓： 5. 5kV ;去簇電壓（DP):80V ;噴霧溫度：600°C ;霧化氣（N2,GS1)柱前壓：50psi ;脫溶劑氣 (N2,GS2)柱前壓：50psi ;氣簾氣（N2,CUR)柱前壓：30psi ;碰撞能量（CE) :40V，碰撞能量擴(kuò) 展（CES) :15V ;質(zhì)量軸：100?lOOOamu。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述超聲處理時(shí)間為5-20min，進(jìn) 一步優(yōu)選IOmin。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述震蕩提取時(shí)間為20-40min，進(jìn) 一步優(yōu)選30min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述離心的速度為3000-15000r/ min,進(jìn)一步優(yōu)選為4000-8000r/min，更優(yōu)選為5000r/min;優(yōu)選地，所述離心時(shí)間為 5_20min，進(jìn)一步優(yōu)選為lOmin。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述濾膜為0. 22μm有機(jī)系濾膜。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，步驟（2)中設(shè)定的保留時(shí)間、二級(jí) 碎片離子參數(shù)如下：

上表中已知結(jié)構(gòu)的中性或酸性雜質(zhì)變量用其名稱(chēng)表示，未知結(jié)構(gòu)的中性或酸性雜質(zhì)變 量用"提取質(zhì)量數(shù)/保留時(shí)間"表示。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104458987SQ201410693506
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】劉翠梅, 花鎮(zhèn)東, 白燕平 申請(qǐng)人:公安部禁毒情報(bào)技術(shù)中心