一種快速測定高氯廢水cod的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測定高氯廢水COD的方法，包括以下步驟：1、測試水樣的氯離子濃度；2、根據(jù)氯含量對水樣加蒸餾水稀釋，控制氯含量在2000mg/l以下；3、制備COD消解液：取2.65克重鉻酸鉀溶于30毫升濃硫酸和60毫升蒸餾水混合液中用蒸餾水滴定至100毫升，然后與500毫升1%硫酸-硫酸銀溶液混合儲存?zhèn)溆茫?、取稀釋后水樣5毫升加入5毫升COD消解液以及取稀釋后水樣加入5ml蒸餾水分別采用COD消解儀消解12-25分鐘，冷卻至室溫；5、將消解后溶液分別裝入滴定瓶中加入2-3滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑，用0.05摩爾每升的硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液現(xiàn)紅棕色，記錄滴定體積V0、V1，該方法可更快捷準(zhǔn)確的測出COD。
【專利說明】一種快速測定高氯廢水COD的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于廢水COD檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種快速測定高氯廢水COD的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)主要是傳統(tǒng)重鉻酸鉀法及水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法。 傳統(tǒng)重鉻酸鉀法，即：在試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強酸性介質(zhì)中，以硫酸銀作 為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光 光度法不同的是消解后用比色法測定C0D。不足：工業(yè)廢水中氯離子的濃度較高，對實驗 結(jié)果造成很大影響，雖然加入了一定量的掩蔽劑，但是效果不是太好；硫酸具有較強化學(xué)腐 蝕性，在加入的過程中容易濺出或灼傷皮膚；重鉻酸鉀法消解時需要逐次加入樣品、重鉻酸 鉀、硫酸汞、硫酸-硫酸銀溶液、蒸餾水，步驟比較繁瑣，而且硫酸汞有毒；采用加熱電爐進 行消解，消解時間較長。采用滴定管進行滴定，需要多次加入硫酸亞鐵銨溶液，同時整個實 驗過程中化學(xué)試劑的用量都較多，造成了一定的浪費。采用水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消 解分光光度法克服了傳統(tǒng)法消解時間長的問題，一定程度解決了鹵素的影響，但是當(dāng)廢水 中的氯含量和COD在一定濃度時，實驗測得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性很低，如表1、表2。
[0003] 表1 :樣品COD不變（750mg/l)時，氯離子對樣品實驗測得數(shù)據(jù)的影響。

【權(quán)利要求】
1. 一種快速測定高氯廢水COD的方法，其特征在于包括以下步驟：（1)、測試水樣的氯 離子濃度；（2)、根據(jù)氯含量對水樣加蒸餾水稀釋，控制氯含量在2000mg/l以下；(3)、制備 COD消解液：取2. 65克重鉻酸鉀溶于30毫升濃硫酸和60毫升蒸餾水混合液中用蒸餾水滴 定至100毫升，然后與500毫升1%硫酸-硫酸銀溶液混合儲存?zhèn)溆茫?4)、取稀釋后水樣5 毫升加入5毫升COD消解液以及取稀釋后水樣加入5ml蒸餾水分別采用COD消解儀消解 12-25分鐘，冷卻至室溫；（5)、將消解后溶液分別裝入滴定瓶中加入2-3滴鄰二氮菲-亞 鐵指示劑，用〇. 05摩爾每升的硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液現(xiàn)紅棕色，記錄滴定體積V0、V1 ; (6)、計算0?:0)0(02，1^/1)=(￥0，1)\0\8\1000 + ￥，其中（：--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度，mol/L，V0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml，VI-滴定水樣時硫酸亞鐵銨 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml，V-水樣的體積，ml，8g/mol-氧（1/20)摩爾質(zhì)量。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種快速測定高氯廢水C0D的方法，其特征在于：所述測試水 樣的氯離子濃度的方法為取2毫升水樣，加50毫升蒸餾水，用鉻酸鉀作指示劑滴定，至終點 后記錄硝酸銀的體積V3,氯含量=0. 1X35.45XV3/2=1.77 V 3，V3-硝酸銀滴定數(shù)毫升。
【文檔編號】G01N21/78GK104515769SQ201410693246
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】湯立, 周金海, 張燝鍇, 仇興歡, 蔣奇軍, 官徐林 申請人:寧波大地化工環(huán)保有限公司