一種食品中二氧化硫的快速檢測(cè)試劑盒及檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種食品中二氧化硫的快速檢測(cè)試劑盒及檢測(cè)方法，該檢測(cè)試劑盒包括以下組分：二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酸副玫瑰苯胺、甲醛緩沖吸收液、乳酸鋅、甲醛溶液、酸溶液、堿溶液、洗脫液、水。采用該檢測(cè)試劑盒對(duì)食品進(jìn)行二氧化硫檢測(cè)的具體步驟為：先對(duì)樣品進(jìn)行粉碎，再置入蒸餾瓶中，先后加入水、堿溶液，浸泡過濾，再加酸溶液蒸餾，再采用洗脫液進(jìn)行淋洗，最后加入甲醛緩沖吸收液、酸副玫瑰苯胺及乳酸鋅，進(jìn)行顯色反應(yīng)，同時(shí)配制二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液作為陽(yáng)性對(duì)照組，觀察待測(cè)樣品溶液與二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色變化，從而判斷樣品中是否含有二氧化硫。本發(fā)明檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、能對(duì)食品中二氧化硫進(jìn)行定性檢測(cè)，對(duì)環(huán)境及檢測(cè)人員無(wú)不良影響。
【專利說明】一種食品中二氧化硫的快速檢測(cè)試劑盒及檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品安全檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種食品中二氧化硫的快速檢測(cè)試劑盒及檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在食品的生產(chǎn)加工過程中，為使其保持特有的色澤，部分廠家常將漂白劑等色澤控制組織非法添加其中，以依靠其氧化或還原能力來破壞變化因子，使食品免于發(fā)生褐變。而非法添加的這種色澤控制組織最常見的為二氧化硫及亞硫酸鹽，常用的亞硫酸鹽包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉等。
[0003]亞硫酸及及鹽類以及二氧化硫用于食品中可使食品外觀光亮，潔白，但是亞硫酸及及鹽類可與食品中的糖、蛋白質(zhì)、色素、酶、維生索、醛、酮等作用，產(chǎn)生游離型和結(jié)合型的二氧化硫。而長(zhǎng)期食用含有二氧化硫及亞硫酸的食品，可導(dǎo)致胃腸道不適，食用者可出現(xiàn)惡心、嘔吐等癥狀，同時(shí)，還會(huì)使機(jī)體鈣流失，可明顯降低機(jī)體免疫力，而且對(duì)機(jī)體腦、肝、胃、腎等多種臟器均會(huì)產(chǎn)生明顯的影響，另外，由于二氧化硫極易溶于水，大部分會(huì)被阻塞在人們上呼吸道，在濕潤(rùn)的黏膜上生成亞硫酸、硫酸及硫酸鹽，直接刺激或損害呼吸道，嚴(yán)重者可致死。因此，食品中添加的過量的二氧化硫直接危及人們的健康甚至生命安全。我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)二氧化硫在食品中的使用范圍及使用量等均作出了明確的規(guī)
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[0004]近年來，由于食品中亞硫酸鹽的超量使用及濫用的情況日益嚴(yán)重，直接導(dǎo)致食品中二氧化硫含量明顯增加。另外，也有部分不法產(chǎn)家，在食品中直接添加大量二氧化硫。因此，對(duì)市場(chǎng)上售賣的食品進(jìn)行亞硫酸鹽及二氧化硫檢測(cè)，對(duì)指導(dǎo)采取干預(yù)措施，保障食品安全具有重要意義。目前，對(duì)食品中二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)的方法有多種，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法主要包括鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾后碘量法，這兩種檢測(cè)方法可以對(duì)食品中二氧化硫的含量進(jìn)行準(zhǔn)確定量，但檢測(cè)方法操作繁瑣，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，而且需要專業(yè)技術(shù)人員在相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室完成，其中的鹽酸副玫瑰苯胺法檢測(cè)過程中需要使用劇毒試劑四氯汞鈉，對(duì)檢測(cè)人員及環(huán)境均帶來明顯的嚴(yán)重的污染。因此，針對(duì)我國(guó)食品二氧化硫嚴(yán)重超標(biāo)的情況，迫切需要尋找一種科學(xué)、準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷提供一種可以對(duì)食品中二氧化硫的含量進(jìn)行快速檢測(cè)的試劑盒及檢測(cè)方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，所述的檢測(cè)試劑盒包括以下組分:二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酸副玫瑰苯胺、甲醛緩沖吸收液、乳酸鋅、甲醛溶液、酸溶液、堿溶液、洗脫液、水。
[0007]所述的甲醛緩沖吸收液制備方法如下:稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中，加入甲醒溶液5.5ml、環(huán)己二受四乙酸鈉溶液20ml,加水至100ml。
[0008]優(yōu)選的，所述的甲醛溶液為體積濃度為5-20%的甲醛溶液。
[0009]優(yōu)選的，所述的酸溶液為2-5mol/L的鹽酸溶液。所述的堿溶液為濃度為2-5mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
[0010]優(yōu)選的，所述的水為去離子水或純化水。
[0011]優(yōu)選的，所述的洗脫液為碳酸鹽溶液及碳酸氫鹽溶液的混合液。
[0012]優(yōu)選的，所述的碳酸鹽溶液選自碳酸鉀或碳酸鈉中的一種，所述的碳酸氫鹽溶液選自碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液中的一種。
[0013]優(yōu)選的，所述的碳酸鹽溶液的濃度為l-3mmol/L，所述的碳酸氫鹽溶液的濃度為1.5-3.5 mmol /I,η
[0014]優(yōu)選的，所述的碳酸鹽溶液與碳酸氫鹽溶液的體積比為(1-5):(2-6)。
[0015]采用如上所述的用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒對(duì)食品中二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)準(zhǔn)確取樣:采用便攜式電子天平準(zhǔn)確稱樣樣品2-5g，并粉碎；
(2)提取:準(zhǔn)確稱取步驟(I)中粉碎后的樣品l_3g，置入蒸餾瓶中，加入30-50ml水，滴加堿溶液5-10ml,浸泡10-20min,過濾,取濾液加入另一蒸懼瓶中，加水30_50ml,加酸溶液20-50ml,加蓋加熱蒸懼5-10min,加熱溫度為50_8(TC,取樣品蒸懼液；
(3)取步驟(2)中制得的樣品蒸餾液加入三角瓶中，加入洗脫液10-20ml，進(jìn)行淋洗，力口入甲醛緩沖吸收液穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺2-5ml，乳酸鋅5-10ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)；
(4)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5-10ml，加甲醛配制濃度為0.5-2mg/L的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液，加入甲醛穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺2-5ml，乳酸鋅5-10ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)。
[0016]步驟(4)中待測(cè)樣品溶液與二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液均發(fā)生顯色反應(yīng)時(shí)判斷待測(cè)樣品中含有二氧化硫或亞硫酸鹽。
[0017]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
1.本組發(fā)明主要根據(jù)二氧化硫易被氧化的原理進(jìn)行設(shè)計(jì)，先采用堿溶液對(duì)樣品進(jìn)行浸泡，對(duì)樣品中的二氧化硫進(jìn)行有效提取，再采用酸溶液酸化，同時(shí)對(duì)蒸餾瓶進(jìn)行加熱，利于二氧化硫從蒸餾瓶中釋放出，再將釋放出的二氧化硫加入到酸副玫瑰苯胺溶液中進(jìn)行顯色，觀察溶液顏色的變化，判斷樣品中是否含有二氧化硫或亞硫酸鹽。
[0018]2.對(duì)樣品蒸餾液，先采用碳酸鹽及碳酸氫鹽溶液進(jìn)行淋洗，可有效去除樣品中有關(guān)雜質(zhì)，檢測(cè)過程中無(wú)需采用四氯汞鈉作為吸收液，避免了傳統(tǒng)的酸副玫瑰苯胺法對(duì)檢測(cè)人員造成的傷害及對(duì)環(huán)境造成的污染。
[0019]3.本發(fā)明采用二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液作為陽(yáng)性對(duì)照，避免了環(huán)境及檢測(cè)人員等各種主各觀因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響及對(duì)檢測(cè)結(jié)果的判斷。

【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明通過以下具體實(shí)施例更詳細(xì)的說明本發(fā)明，可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的了解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1 一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，所述的檢測(cè)試劑盒包括以下組分:二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酸副玫瑰苯胺、甲醛緩沖吸收液、乳酸鋅、甲醛溶液、酸溶液、堿溶液、洗脫液、水。
[0022]所述的甲醛緩沖吸收液制備方法如下:稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中，加入甲醒溶液5.5ml、環(huán)己二受四乙酸鈉溶液20ml,加水至100ml。
[0023]所述的甲醛溶液為體積濃度為5%的甲醛溶液。
[0024]所述的酸溶液為濃度為2mol/L的鹽酸溶液；所述的堿溶液為濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液。
[0025]所述的水為去離子水；所述的洗脫液為濃度為lmmol/L的碳酸鉀和濃度為1.5mmol/L碳酸氫鈉的混合液。
[0026]所述的碳酸鈉溶液與碳酸氫鈉溶液的體積比為1:2。
[0027]采用如上所述的用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒對(duì)食品中二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)準(zhǔn)確取樣:采用便攜式電子天平準(zhǔn)確稱樣樣品2g，并粉碎；
(2)提取:準(zhǔn)確稱取步驟(I)中粉碎后的樣品lg，置入蒸餾瓶中，加入30ml水，滴加氫氧化鈉溶液50ml，浸泡lOmin，過濾，取濾液加入另一蒸餾瓶中，加水30ml，加鹽酸溶液20ml，加蓋加熱蒸餾5min，加熱溫度為50°C，取樣品蒸餾液；
(3)取步驟(2)中制得的樣品蒸餾液加入三角瓶中，加入洗脫液10ml，進(jìn)行淋洗，加入甲醛緩沖吸收液穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺2ml，乳酸鋅5ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)；
(4)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5ml，加甲醛配制濃度為
0.5mg/L的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)忙備液，加入甲醒穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺2ml,乳酸鋅5ml,進(jìn)行顯色反應(yīng)。
[0028]實(shí)施例2
一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，所述的檢測(cè)試劑盒包括以下組分:二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酸副玫瑰苯胺、甲醛緩沖吸收液、乳酸鋅、甲醛溶液、酸溶液、堿溶液、洗脫液、水。
[0029]所述的甲醛緩沖吸收液制備方法如下:稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中，加入甲醒溶液5.5ml、環(huán)己二受四乙酸鈉溶液20ml,加水至100ml。
[0030]所述的甲醛溶液為體積濃度為20%的甲醛溶液。
[0031]所述的酸溶液為濃度為5mol/L的鹽酸溶液；所述的堿溶液為濃度為5mol/L的氫氧化鉀溶液。
[0032]所述的水為純化水。
[0033]所述的洗脫液為3mmol/L的碳酸鈉溶液及3.5 mmol/L碳酸氫鉀溶液的混合液。
[0034]所述的碳酸鈉溶液與碳酸氫鉀溶液的體積比為5:6。
[0035]采用如上所述的用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒對(duì)食品中二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)準(zhǔn)確取樣:采用便攜式電子天平準(zhǔn)確稱樣樣品5g，并粉碎；
(2)提取:準(zhǔn)確稱取步驟(I)中粉碎后的樣品3g，置入蒸餾瓶中，加入50ml水，滴加氫氧化鉀溶液10ml，浸泡20min，過濾，取濾液加入另一蒸餾瓶中，加水50ml，加酸溶液50ml，加蓋加熱蒸餾lOmin，加熱溫度為80°C，取樣品蒸餾液；
(3 )取步驟(2 )中制得的樣品蒸餾液加入三角瓶中，加入洗脫液20ml，進(jìn)行淋洗，加入甲醛緩沖吸收液穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺5ml，乳酸鋅10ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)；
(4)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10ml，加甲醛配制濃度為2mg/L的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液，加入甲醛穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺5ml，乳酸鋅1ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)。
[0036]實(shí)施例3
一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，所述的檢測(cè)試劑盒包括以下組分:二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酸副玫瑰苯胺、甲醛緩沖吸收液、乳酸鋅、甲醛溶液、酸溶液、堿溶液、洗脫液、水。
[0037]所述的甲醛緩沖吸收液制備方法如下:稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中，加入甲醒溶液5.5ml、環(huán)己二受四乙酸鈉溶液20ml,加水至100ml。
[0038]所述的甲醛溶液為體積濃度為15%的甲醛溶液。
[0039]所述的酸溶液為濃度為3.5mol/L的鹽酸溶液；所述的堿溶液為濃度為3.5mol/L的氫氧化鈉溶液。
[0040]所述的水為去離子水。
[0041]所述的洗脫液為2mmol/L的碳酸鈉溶液及2.5 mmol/L碳酸氫鈉溶液的混合液。
[0042]所述的碳酸鹽溶液與碳酸氫鹽溶液的體積比為3:2。
[0043]采用如上所述的用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒對(duì)食品中二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)準(zhǔn)確取樣:采用便攜式電子天平準(zhǔn)確稱樣樣品3g，并粉碎；
(2)提取:準(zhǔn)確稱取步驟(I)中粉碎后的樣品2g，置入蒸餾瓶中，加入40ml水，滴加氫氧化鈉溶液8ml，浸泡15min，過濾，取濾液加入另一蒸餾瓶中，加水40ml，加酸溶液30ml，力口蓋加熱蒸餾8min，加熱溫度為650°C，取樣品蒸餾液；
(3)取步驟(2)中制得的樣品蒸餾液加入三角瓶中，加入洗脫液15ml，進(jìn)行淋洗，加入甲醛緩沖吸收液穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺3ml，乳酸鋅8ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)；
(4)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液8ml，加甲醛配制濃度為lmg/L的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液，加入甲醛穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺3ml，乳酸鋅8ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)。
[0044]以上所述實(shí)施例只是本發(fā)明的較佳實(shí)例，并非來限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的檢測(cè)試劑盒包括以下組分:二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酸副玫瑰苯胺、甲醛緩沖吸收液、乳酸鋅、甲醛溶液、酸溶液、堿溶液、洗脫液、水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的甲醛緩沖吸收液制備方法如下:稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中，加入甲醛溶液5.5ml、環(huán)己二受四乙酸鈉溶液20ml，加水至100ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的甲醛溶液為體積濃度為5-20%的甲醛溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的酸溶液為濃度為2-5mol/L的鹽酸溶液；所述的堿溶液為濃度為2-5mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的水為去離子水或純化水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的洗脫液為碳酸鹽溶液及碳酸氫鹽溶液的混合液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的碳酸鹽溶液選自碳酸鉀或碳酸鈉中的一種，所述的碳酸氫鹽溶液選自碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的碳酸鹽溶液的濃度為l-3mmol/L,所述的碳酸氫鹽溶液的濃度為1.5-3.5 mmol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒，其特征在于，所述的碳酸鹽溶液與碳酸氫鹽溶液的體積比為(1-5): (2-6)。
10.采用如權(quán)利要求1-9所述的用于食品中二氧化硫快速檢測(cè)試劑盒對(duì)食品中二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)準(zhǔn)確取樣:采用便攜式電子天平準(zhǔn)確稱樣樣品2-5g，并粉碎； (2)提取:準(zhǔn)確稱取步驟(I)中粉碎后的樣品l_3g，置入蒸餾瓶中，加入30-50ml水，滴加堿溶液5-10ml,浸泡10-20min,過濾,取濾液加入另一蒸懼瓶中，加水30_50ml,加酸溶液20-50ml,加蓋加熱蒸懼5-10min,加熱溫度為50_8(TC,取樣品蒸懼液； (3)取步驟(2)中制得的樣品蒸餾液加入三角瓶中，加入洗脫液10-20ml，進(jìn)行淋洗，力口入甲醛緩沖吸收液穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺2-5ml，乳酸鋅5-10ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)； (4)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5-10ml，加甲醛配制濃度為0.5-2mg/L的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液，加入甲醛穩(wěn)定，最后加入酸副玫瑰苯胺2-5ml，乳酸鋅5-10ml，進(jìn)行顯色反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104280515SQ201410482431
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月20日
【發(fā)明者】郭狄 申請(qǐng)人:中山鼎晟生物科技有限公司