一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法。所述的快速檢測方法包括以下步驟：準確稱取枸杞樣品然后將樣品加入帶高速攪拌槳和加熱器的容器中，同時加入純化水，乙醇和堿溶液，在加熱的同時高速攪拌對樣品進行粉碎；再經過過濾，將濾液加入蒸餾瓶中，在蒸餾瓶中加入純化水和酸溶液，裝好冷凝裝置，冷凝管出口端置入檢測溶液中；對蒸餾瓶進行加熱，觀察檢測溶液中的顏色是否發(fā)生變化，確定枸杞樣品中是否含有二氧化硫。本發(fā)明針對枸杞中二氧化硫較難提取的問題，采用水溶液加乙醇溶液在堿性條件下對二氧化硫進行提取，提高了枸杞中二氧化硫的提取速度，使得快速檢測得以實現。
【專利說明】 一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于檢驗檢測領域，具體涉及一種枸杞中二氧化硫的檢測方法。
【背景技術】
[0002]近年來，由于食品中亞硫酸鹽的超量使用及濫用的情況日益嚴重，直接導致食品中二氧化硫含量明顯增加。另外，也有部分不法產家，在食品中直接添加大量二氧化硫。
[0003]人們長期攝入過量的二氧化硫，會導致胃腸道反應、影響鈣磷吸收、明顯降低機體免疫力，對機體腦、肝、胃、腎等多種臟器均會產生明顯的影響，另外，由于二氧化硫極易溶于水，大部分會被阻塞在人們上呼吸道，在濕潤的黏膜上生成亞硫酸、硫酸及硫酸鹽，直接刺激或損害呼吸道，嚴重者可致死。因此，食品中添加的過量的二氧化硫直接危及人們的健康甚至生命安全。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》中對二氧化硫在食品中的使用范圍及使用量等均作出了明確的規(guī)定。
[0004]相對其他食品而言，枸杞中二氧化硫的提取時間較長，檢測更加困難，因此針對枸杞中二氧化硫的檢測，需要尋找一種高效快速的檢測方法。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明的目的就是針對上述現有技術中存在的缺陷提供一種可以對枸杞中二氧化硫的進行快速定性和定量檢測的方法。
[0006]本發(fā)明的技術方案如下:
一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)準確稱取枸杞樣品1g；
(2)將樣品加入帶高速攪拌槳和加熱器的容器中，同時加入4(T45ml的純化水，2(T40ml的乙醇和l(T20ml的堿溶液，在加熱的同時高速攪拌對樣品進行粉碎；
(3)將步驟(2)中粉碎好的樣品進行過濾，濾液加入蒸餾瓶中，在蒸餾瓶中加入純化水和酸溶液，裝好冷凝裝置，冷凝管出口端置入檢測溶液中；
(4)對蒸餾瓶進行加熱，觀察檢測溶液中的顏色是否發(fā)生變化，確定枸杞樣品中是否含有二氧化硫。
[0007]優(yōu)選的，所述的堿溶液選自氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種。
[0008]優(yōu)選的，所述堿溶液的濃度為0.2-0.5 mol/L。
[0009]優(yōu)選的，步驟(2)中的加熱溫度為6(T90°C。
[0010]優(yōu)選的，步驟(2)中進行加熱和粉碎的時間為3(T60min。
[0011]優(yōu)選的，所述的酸溶液選自磷酸溶液或鹽酸溶液中的一種。
[0012]優(yōu)選的，所述的酸溶液的濃度為5-10 mol/L。
[0013]優(yōu)選的，步驟(3)中所述酸溶液的加入量為5-10ml，純化水的加入量為200-400ml。
[0014]優(yōu)選的，所述的檢測溶液為淀粉溶液，淀粉含量為f 3%重量份，淀粉溶液中含有0.ΟΓΟ.03%重量份的碘。
[0015]優(yōu)選的，所述的檢測溶液的量為10(Tl20ml。
[0016]優(yōu)選的，步驟(4)中檢測溶液的顏色褪色說明含有二氧化硫，在褪色的同時繼續(xù)滴加標準碘溶液維持檢測液的顏色不變，直至檢測液不再褪色，通過計算滴定的標準碘溶液的量來計算枸杞樣品中二氧化硫的含量。
[0017]和現有技術相比，本發(fā)明的有益效果如下:
1.本發(fā)明針對枸杞中二氧化硫較難提取的問題，采用水溶液加乙醇溶液在堿性條件下對二氧化硫進行提取，提高了枸杞中二氧化硫的提取速度，使得快速檢測得以實現。
[0018]2.本組發(fā)明主要根據二氧化硫易被氧化的原理進行設計，先采用堿溶液對二氧化硫進行提取，再采用酸溶液酸化，同時對蒸餾瓶進行加熱，利于二氧化硫從蒸餾瓶中釋放出，再將釋放出的二氧化硫加入到含有滴定液的淀粉溶液中進行氧化還原反應，觀察淀粉溶液顏色的變化，判斷滴定終點，根據消耗的滴定液的體積計算出二氧化硫的量，整個實驗方法簡單，檢測方法科學，結果準確。
[0019]3.采用傳統的鹽酸副玫瑰苯胺法檢測食品中的二氧化硫時，使用四氯汞鈉作二氧化硫的吸收液，使用乙酸鋅及亞鐵氰化鉀作為澄清劑，對檢測人員會造成傷害，對環(huán)境會造成污染，本組發(fā)明中使用的試劑安全無毒，對檢測人員的健康及環(huán)境均無影響。
[0020]4.本組發(fā)明對待測樣品先采用堿溶液提取，避免了待測樣品中其他組分對檢測結果的影響，也避免了待測樣品中其他有顏色的組分對檢測過程中滴定終點的判斷，提高了檢測結果的準確性。
【具體實施方式】
[0021 ] 下面結合實施例對本發(fā)明做更詳細的說明。
[0022]實施例1
一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)準確稱取枸杞樣品1g；
(2)將樣品加入帶高速攪拌槳和加熱器的容器中，同時加入40ml的純化水，20ml的乙醇和1ml濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到60°C的同時高速攪拌對樣品進行粉碎；
(3)將步驟(2)中的樣品進行過濾，濾液加入蒸餾瓶中，在蒸餾瓶中加入200ml純化水和5ml濃度為5 mol/L磷酸溶液，裝好冷凝裝置，冷凝管出口端置入10ml的淀粉溶液中，淀粉溶液中淀粉含量為1%重量份，淀粉溶液中含有0.01%重量份的碘；
(4 )對蒸餾瓶進行加熱，淀粉溶液顏色變淡證明該枸杞樣品中含二氧化硫。
[0023]實施例2
一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)準確稱取枸杞樣品1g；
(2)將樣品加入帶高速攪拌槳和加熱器的容器中，同時加入45ml的純化水，40ml的乙醇和20ml濃度為0.5 mol/L的氫氧化鉀溶液，加熱到90°C的同時高速攪拌對樣品進行粉碎；
(3)將步驟(2)中的樣品進行過濾，濾液加入蒸餾瓶中，在蒸餾瓶中加入400ml純化水和1ml濃度為10 mol/L鹽酸溶液，裝好冷凝裝置，冷凝管出口端置入120ml的淀粉溶液中，淀粉溶液中淀粉含量為3%重量份，淀粉溶液中含有0.03%重量份的碘；
(4)對蒸餾瓶進行加熱，觀察淀粉溶液顏色未發(fā)生變化，證明該枸杞樣品中不含二氧化硫O
[0024]實施例3
一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)準確稱取枸杞樣品1g；
(2)將樣品加入帶高速攪拌槳和加熱器的容器中，同時加入42ml的純化水，30ml的乙醇和15ml濃度為0.4 mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到80°C的同時高速攪拌對樣品進行粉碎；
(3)將步驟(2)中的樣品進行過濾，濾液加入蒸餾瓶中，在蒸餾瓶中加入300ml純化水和8ml濃度為7mol/L鹽酸溶液，裝好冷凝裝置，冷凝管出口端置入10ml的淀粉溶液中，淀粉溶液中淀粉含量為2%重量份，淀粉溶液中含有0.02%重量份的碘；
(4)對蒸餾瓶進行加熱，淀粉溶液的顏色褪色說明含有二氧化硫，在褪色的同時繼續(xù)滴加標準碘溶液維持檢測液的顏色不變，直至檢測液不再褪色，通過計算滴定的標準碘溶液的量來計算枸杞樣品中二氧化硫的含量。通過滴定并計算，得出枸杞中二氧化硫含量為0.03%。
[0025]以上所述實施例只是本發(fā)明的較佳實例，并非來限制本發(fā)明實施范圍，故凡依本發(fā)明申請專利范圍所述的構造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應包括本發(fā)明專利申請范圍內。
【權利要求】
1.一種枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)準確稱取枸杞樣品1g； (2)將樣品加入帶高速攪拌槳和加熱器的容器中，同時加入4(T45ml的純化水，2(T40ml的乙醇和l(T20ml的堿溶液，在加熱的同時高速攪拌對樣品進行粉碎； (3)將步驟(2)中粉碎好的樣品進行過濾，濾液加入蒸餾瓶中，在蒸餾瓶中加入純化水和酸溶液，裝好冷凝裝置，冷凝管出口端置入檢測溶液中； (4)對蒸餾瓶進行加熱，觀察檢測溶液中的顏色是否發(fā)生變化，確定枸杞樣品中是否含有二氧化硫。
2.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，所述的堿溶液選自氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種。
3.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，所述堿溶液的濃度為 0.2-0.5mol/L。
4.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，步驟(2)中的加熱溫度為6(T90°C。
5.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，所述的酸溶液選自磷酸溶液或鹽酸溶液中的一種。
6.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，所述的酸溶液的濃度為5-lOmol/L。
7.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，步驟(3)中所述酸溶液的加入量為5-10ml，純化水的加入量為200-400ml。
8.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，所述的檢測溶液為淀粉溶液，淀粉含量為廣3%重量份，淀粉溶液中含有0.0Γ0.03%重量份的碘。
9.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，所述的檢測溶液的量為10(Tl20ml。
10.根據權利要求1所述的枸杞中二氧化硫的快速檢測方法，其特征在于，步驟(4)中檢測溶液的顏色褪色說明含有二氧化硫，在褪色的同時繼續(xù)滴加標準碘溶液維持檢測液的顏色不變，直至檢測液不再褪色，通過計算滴定的標準碘溶液的量來計算枸杞樣品中二氧化硫的含量。
【文檔編號】G01N21/79GK104198485SQ201410402497
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月16日 優(yōu)先權日:2014年8月16日
【發(fā)明者】郭狄 申請人:中山鼎晟生物科技有限公司