一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟：選擇含有藥物成分含聚酰胺的中藥提取物的藥物、色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、待檢測溶液的制備、待檢測溶液中聚酰胺殘留物含量測定。本發(fā)明可以快速檢測中藥提取物中的聚酰胺殘留物的含量，并結(jié)合含量最低標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行合格與否理論判定。本發(fā)明的測定方法，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，精確度高，對保證產(chǎn)品質(zhì)量維護(hù)用藥安全具有重要意義。
【專利說明】一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中藥提取物中的雜質(zhì)檢測方法，特別涉及一種中藥提取物中聚酰 胺殘留物的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚酰胺樹脂是由ε -己內(nèi)酰胺聚合而成的一類高分子化合物，由于ε -己內(nèi)酰胺 的開環(huán)聚合是一個(gè)復(fù)雜的可逆過程，反應(yīng)平衡后的產(chǎn)物含有一定量的己內(nèi)酰胺和環(huán)狀低聚 物，大約有2%己內(nèi)酰胺和己內(nèi)酰胺環(huán)狀低聚體存在于聚酰胺樹脂中成品中。為了保證安 全，使用前進(jìn)行精制。但生產(chǎn)過程中如果聚酰胺樹脂脫落二聚體、三聚體等低聚物，則最后 會(huì)殘留在提取物中。由于己內(nèi)酰胺環(huán)狀低聚體也能引起不良反應(yīng)，所以需對它們進(jìn)行殘留 控制。
[0003] 中藥的一些成分需要經(jīng)過聚酰胺樹脂進(jìn)行分離純化，如果在分離純化過程中最 終產(chǎn)物含有聚酰胺殘片或己內(nèi)酰胺環(huán)狀低聚體，則會(huì)導(dǎo)致不良后果，為檢測中藥提取物中 聚酰胺殘留物，本發(fā)明提供了一種便捷快速，靈敏度高的聚酰胺殘留物的檢測方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法，具有便捷快速、靈敏度 高的特點(diǎn)。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的 檢測方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法采用高效液相色譜 法測定，包括以下步驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚酰胺的中藥提取物的藥物； 步驟二：色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng) 相的制備，流動(dòng)相由重量比例1(Γ15份的甲醇、重量比例3(Γ40份的水和重量比例5(Γ70 份的酸解水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為30(T450nm，流動(dòng)相流速 1. 5?2ml/min，柱溫 30°C ; 步驟三：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量3(T60mg的中藥提取物，接著將上述重量的中 藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶 中液面至l〇〇ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟四：待檢測溶液的制備，選取5-10g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取 并過濾，獲得待檢測中藥提取物； 步驟五：待檢測溶液中中藥提取物中聚酰胺殘留物的測定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶 液與待檢測溶液l〇ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定中藥提取物中聚酰胺 殘留物的含量，若待檢測溶液中含聚酰胺殘留物占比大于2 %，則合格。
[0006] 優(yōu)選的，所述步驟二中流動(dòng)相的制備中，流動(dòng)相由10份的甲醇、重量比例40份的 水和重量比例50份的酸解水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為420nm,流動(dòng) 相流速1. 5ml/min，柱溫30°C。
[0007] 優(yōu)選的，所述步驟三標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中，首先選擇重量45mg的中藥提取物，接著 將上述重量的中藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至 所述棕色容量瓶中液面至l〇〇ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟四待檢測溶液的制備中，選取6g中藥提取物和100ml甲醇混合， 利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0009] 優(yōu)選的，所述超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ; 所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為〇. 45um。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明可以快速檢測中藥提取物中的聚酰胺殘留物的含量， 并結(jié)合含量最低標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行合格與否理論判定。本發(fā)明的測定方法，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，精 確度高，對保證產(chǎn)品質(zhì)量維護(hù)用藥安全具有重要意義。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 通過以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不作為本發(fā)明的限制。
[0012] 實(shí)施例1 : 一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法采用高效液相色譜法測定，包括以下步 驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚酰胺的中藥提取物的藥物。
[0013] 步驟二：色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行 流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例10份的甲醇、重量比例40份的水和重量比例50份的酸 解水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動(dòng)相流速1. 5ml/min，柱溫 30。。。
[0014] 步驟三：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量30mg的中藥提取物，接著將上述重量的 中藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量 瓶中液面至l〇〇ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015] 步驟四：待檢測溶液的制備，選取5g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取 并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0016] 步驟五：待檢測溶液中中藥提取物中聚酰胺殘留物的測定，分別利用精密吸取標(biāo) 準(zhǔn)溶液與待檢測溶液l〇ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定中藥提取物中聚 酰胺殘留物的含量，若待檢測溶液中含聚酰胺殘留物占比大于2%，則合格。
[0017] 上述的超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ;所述過 濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為〇. 45um。
[0018] 實(shí)施例2: 一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法采用高效液相色譜法測定，包括以下步 驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚酰胺的中藥提取物的藥物。
[0019] 步驟二：色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行 流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例15份的甲醇、重量比例30份的水和重量比例55份的酸 解水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為400nm，流動(dòng)相流速2ml/min，柱溫
【權(quán)利要求】
1. 一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法，其特征在于：所述中藥提取物中聚酰 胺殘留物的檢測方法采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟： 步驟一：選擇含有藥物成分含聚酰胺的中藥提取物的藥物； 步驟二：色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng) 相的制備，流動(dòng)相由重量比例1(Γ15份的甲醇、重量比例3(Γ40份的水和重量比例5(Γ70 份的酸解水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為30(T450nm，流動(dòng)相流速 1. 5?2ml/min，柱溫 30°C ; 步驟三：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量3(T60mg的中藥提取物，接著將上述重量的中 藥提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶 中液面至l〇〇ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟四：待檢測溶液的制備，選取5-10g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取 并過濾，獲得待檢測中藥提取物； 步驟五：待檢測溶液中中藥提取物中聚酰胺殘留物的測定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶 液與待檢測溶液l〇ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定中藥提取物中聚酰胺 殘留物的含量，若待檢測溶液中含聚酰胺殘留物占比大于2%，則合格。
2. 如權(quán)利要求1的所述的一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法，其特征在于： 所述步驟二中流動(dòng)相的制備中，流動(dòng)相由10份的甲醇、重量比例40份的水和重量比例50 份的酸解水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為420nm，流動(dòng)相流速1. 5ml/ min,柱溫 30°C。
3. 如權(quán)利要求1的所述的一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法，其特征在于： 所述步驟三標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中，首先選擇重量45mg的中藥提取物，接著將上述重量的中藥 提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接著在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中 液面至l〇〇ml刻度線處，最后攪勻，即可獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4. 如權(quán)利要求1的所述的一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法，其特征在于： 所述步驟四待檢測溶液的制備中，選取6g中藥提取物和100ml甲醇混合，利用超聲提取并 過濾，獲得待檢測中藥提取物。
5. 如權(quán)利要求4的所述的一種中藥提取物中聚酰胺殘留物的檢測方法，其特征在于： 所述超聲提取時(shí)間為30min，且超聲動(dòng)作的超聲波儀器轉(zhuǎn)速3000r/min ;所述過濾用微孔濾 膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為〇.45um。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104062371SQ201410287291
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】郭曉紅 申請人:南通永康檢測技術(shù)有限公司