一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法,通過對超細(xì)鋁粉樣品進行X射線結(jié)構(gòu)檢測,根據(jù)PDF圖譜進行氧化物物種的分析,確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在;對鋁粉進行顆粒分布檢測,每個樣品進行三次檢測,確定鋁粉的體積平均徑D;分別檢測原材料1A99工業(yè)純鋁在加熱過程中的吸熱量值△H0和所制備的鋁粉在加熱過程中的吸熱量值△H,根據(jù)物相轉(zhuǎn)變的熱力學(xué)特點,確定鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量與吸熱量值△H0、吸熱量值△H之間的關(guān)系;根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)以及氧化鋁的質(zhì)量百分含量計算氧化層等效厚度。本發(fā)明檢測方法簡便、直觀,符合生產(chǎn)過程,具有較高的精度。
【專利說明】一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料加工及檢驗【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其涉及一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)鋁粉具有廣泛的應(yīng)用范圍,主要用于航天工業(yè)火箭推進的燃料,另外還用于一級原料軍工炸藥等;也用于高檔汽車、手機、摩托車、自行車的外用金屬漆的原料,或者煉鋼除氣,脫氧,或者用于化工,煙花爆竹等。
[0003]超細(xì)鋁粉由于為鋁基體,所以難于使用理化分析方法檢測其中的氧化物含量。另一方面,由于制備的鋁粉粒度小,因此,用一般的物理檢測精度低。
[0004]目前,有資料報道了直接通過TEM觀察納米鋁粉的氧化層厚度,由于粒度的分布性問題,無法得到粉體的氧化層厚度。
[0005]有資料用FastStone軟件對TEM照片進行了處理,提出了納米鋁粉氧化層厚度計算公式。這種方法通過量取TEM照片上標(biāo)尺長度的像素點個數(shù)(單位為像素,下同),每旋轉(zhuǎn)72度量取TEM照片上完整清晰的鋁粉外徑一次,包含外層氧化層,共量5次取平均值,通過簡單計算求出氧化層厚度,顯然,這種方法既繁瑣,又缺乏精度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法,旨在解決現(xiàn)有微米鋁粉氧化層厚度檢測方法繁瑣、缺乏精度的問題。
[0007]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的,一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法,包括以下步驟:
[0008](I)氧化物物種確定:對超細(xì)鋁粉樣品進行X射線結(jié)構(gòu)檢測,根據(jù)PDF圖譜進行氧化物物種的分析,確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在;
[0009](2)鋁粉顆粒體積平均徑的檢測:對鋁粉進行顆粒分布檢測,每個樣品進行三次檢測,確定鋁粉的體積平均徑D ;
[0010](3)鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量的確定:分別檢測原材料1A99工業(yè)純鋁在加熱過程中的吸熱量值Λ H0和所制備的鋁粉在加熱過程中的吸熱量值Λ H,根據(jù)物相轉(zhuǎn)變的熱力學(xué)特點,確定鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量與吸熱量值Λ HO、吸熱量值Λ H之間的關(guān)系;
[0011](4)根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)以及氧化鋁的質(zhì)量百分含量計算氧化層等效厚度。
[0012]優(yōu)選地,在步驟(2)中,鋁粉顆粒中氧化鋁的質(zhì)量百分含量用函數(shù)定義為:
[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法,其特征在于包括以下步驟: (1)氧化物物種確定:對超細(xì)鋁粉樣品進行X射線結(jié)構(gòu)檢測,根據(jù)PDF圖譜進行氧化物物種的分析,確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在; (2)鋁粉顆粒體積平均徑的檢測:對鋁粉進行顆粒分布檢測,每個樣品進行三次檢測,確定鋁粉的體積平均徑D ; (3)鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量的確定:分別檢測原材料1A99工業(yè)純鋁在加熱過程中的吸熱量值Λ H0和所制備的鋁粉在加熱過程中的吸熱量值Λ H,根據(jù)物相轉(zhuǎn)變的熱力學(xué)特點,確定鋁粉顆粒中氧化鋁質(zhì)量百分含量與吸熱量值Λ HO、吸熱量值Λ H之間的關(guān)系; (4)根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)以及氧化鋁的質(zhì)量百分含量計算氧化層等效厚度。
2.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法,其特征在于,在步驟(2)中,鋁粉顆粒中氧化鋁的質(zhì)量百分含量用函數(shù)定義為:
式⑴中,Λ Htl為1Α99工業(yè)純鋁吸熱量值,Δ H為鋁粉吸熱量值,Xc為氧化鋁的質(zhì)量百分含量。
3.如權(quán)利要求2所述的超細(xì)鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法,其特征在于,在步驟(3)中,所述氧化層等效厚度的計算過程具體為: 根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)計算表面氧化層厚度h為:h= (D-d)/2---(2),其中:D:為包含氧化層鋁粉顆粒的體積平均徑;d:為無氧化層鋁粉顆粒的體積平均徑; 根據(jù)鋁粉顆粒結(jié)構(gòu)將氧化鋁質(zhì)量百分含量的關(guān)系式表達(dá)為:
將式⑶簡化為:d = 1 -0.0068Χ X D---(4), 式中:P Al2O3為三氧化二鋁密度,取值3.965g/cm3 ; P A1為純鋁密度,取值2.702g/cm3 ; 根據(jù)氧化層的鋁粉顆粒體積平均徑D及氧化鋁的質(zhì)量百分含量X。,計算出d,由式(2)與(4)得到鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度h:
【文檔編號】G01N15/02GK104075682SQ201410287176
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月24日
【發(fā)明者】傅明喜, 李冬升 申請人:江蘇大學(xué)