一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種藥物檢測方法，具體是一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題是阻礙我國農(nóng)業(yè)發(fā)展和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的主要障礙，控制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一就是對農(nóng)藥殘留量及時(shí)、準(zhǔn)確的分析檢測，以監(jiān)控農(nóng)藥的合理使用，同時(shí)杜絕農(nóng)藥殘留超標(biāo)的產(chǎn)品上市銷售。而不管是簡便、經(jīng)濟(jì)、實(shí)時(shí)的現(xiàn)場快速檢測還是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)大型儀器的常規(guī)檢測，都首先需要進(jìn)行樣品的縮分和制備。農(nóng)藥殘留的檢測和分析需要準(zhǔn)確地對農(nóng)產(chǎn)品樣品進(jìn)行采樣，采樣(又稱取樣、抽樣)就是從原料或產(chǎn)品的總體中抽取一部分樣本，通過分析一個(gè)或數(shù)個(gè)樣本，對整批食品的質(zhì)量進(jìn)行估計(jì)。在化學(xué)定量檢測過程中，采樣的精度通常是影響檢測準(zhǔn)確度的重要因素。近年來，國內(nèi)外已陸續(xù)出臺了關(guān)于農(nóng)藥殘留快速檢測和新鮮水果和蔬菜采樣方法的國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]但對于中藥來說，農(nóng)藥含量高，則會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的不良后果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農(nóng)藥殘留物的藥物；
步驟二:液相色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為150-600nm，流動(dòng)相流速1-1.2ml/min，柱溫20_28°C ；
步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量40-50mg的農(nóng)藥殘留物，接著將上述重量的農(nóng)藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟四:待檢測溶液的制備，選取4-5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物；
步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定農(nóng)藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農(nóng)藥占比小于2%，則合格。
[0006]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述步驟二中流動(dòng)相的制備中，流動(dòng)相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動(dòng)相流速1.lml/min，柱溫24°C。
[0007]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述步驟三標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中，首先選擇重量45mg的農(nóng)藥殘留物，接著將上述重量的農(nóng)藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0008]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述步驟四待檢測溶液的制備中，選取4.5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0009]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述超聲提取時(shí)間為40min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為0.6um。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明可以快速檢測中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的含量，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，精確度高，對保證產(chǎn)品質(zhì)量維護(hù)用藥安全具有重要意義。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0012]實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例中，一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農(nóng)藥殘留物的藥物。
[0013]步驟二:液相色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例25份的甲醇和重量比例75份的水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為200nm，流動(dòng)相流速1.2ml/min，柱溫28°C。
[0014]步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量40mg的農(nóng)藥殘留物，接著將上述重量的農(nóng)藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015]步驟四:待檢測溶液的制備，選取4g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0016]步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定農(nóng)藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農(nóng)藥占比小于2%，則合格。
[0017]實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例中，一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農(nóng)藥殘留物的藥物。
[0018]步驟二:液相色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例35份的甲醇和重量比例65份的水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為600nm，流動(dòng)相流速lml/min，柱溫20°C。
[0019]步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量50mg的農(nóng)藥殘留物，接著將上述重量的農(nóng)藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0020]步驟四:待檢測溶液的制備，選取5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。
[0021]步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定農(nóng)藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農(nóng)藥占比小于2%，則合格。
[0022]實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例中，一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，包括以下步驟:
步驟一:選擇含有藥物成分農(nóng)藥殘留物的藥物。
[0023]步驟二:液相色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動(dòng)相流速1.lml/min，柱溫24°C。
[0024]步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量45mg的農(nóng)藥殘留物，接著將上述重量的農(nóng)藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025]步驟四:待檢測溶液的制備，選取4.5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。超聲提取時(shí)間為40min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為0.6um。
[0026]步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定農(nóng)藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農(nóng)藥占比小于2%，則合格。
[0027]對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0028]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:選擇含有藥物成分農(nóng)藥殘留物的藥物； 步驟二:液相色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，首先以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；接著進(jìn)行流動(dòng)相的制備，流動(dòng)相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為150-600nm，流動(dòng)相流速1-1.2ml/min，柱溫20_28°C ； 步驟三:標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，首先選擇重量40-50mg的農(nóng)藥殘留物，接著將上述重量的農(nóng)藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟四:待檢測溶液的制備，選取4-5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物； 步驟五:待檢測溶液中中藥提取物含量測定，分別利用精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與待檢測溶液15ul，注入步驟一中的液相色譜儀中，按外標(biāo)法測定農(nóng)藥殘留物的含量，若待檢測溶液中含農(nóng)藥占比小于2%，則合格。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述步驟二中流動(dòng)相的制備中，流動(dòng)相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色譜檢測時(shí)，液相色譜儀的檢測波長為300nm，流動(dòng)相流速1.lml/min，柱溫24°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述步驟三標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中，首先選擇重量45mg的農(nóng)藥殘留物，接著將上述重量的農(nóng)藥殘留物倒入置150ml的棕色容量瓶中，接著在棕色容量瓶中加入甲醇，直至棕色容量瓶中液面至150ml刻度線處，攪勻，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述步驟四待檢測溶液的制備中，選取4.5g中藥提取物和150ml甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，其特征在于，所述超聲提取時(shí)間為40min ;所述過濾用微孔濾膜的過濾網(wǎng)目數(shù)為0.6um。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，選擇含有藥物成分農(nóng)藥殘留物的藥物；液相色譜檢測實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；流動(dòng)相由重量比例25-35份的甲醇和重量比例65-75份的水混合而成。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：選擇40-50mg的農(nóng)藥殘留物，將其倒入棕色容量瓶中，再加入甲醇，定容，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液；待檢測溶液的制備，選取中藥提取物和甲醇混合，利用超聲提取并過濾，獲得待檢測中藥提取物；待檢測溶液中中藥提取物含量測定，按外標(biāo)法測定農(nóng)藥殘留物的含量。本發(fā)明可以快速檢測中藥提取物中農(nóng)藥殘留物的含量，準(zhǔn)確度高，靈敏度高，精確度高，保證產(chǎn)品質(zhì)量維護(hù)用藥安全。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105334271
【申請?zhí)枴緾N201510775095
【發(fā)明人】趙春城, 李秀秀, 丁霜霜, 徐靜, 李俊麗, 單金蓮
【申請人】無錫艾科瑞思產(chǎn)品設(shè)計(jì)與研究有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月13日