一種金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，測(cè)定金紅石型二氧化鈦樣品的比表面積，通過分析所測(cè)得的比表面積值獲知顆粒燒結(jié)程度，其中，所述比表面積值越小，二氧化鈦顆粒燒結(jié)越嚴(yán)重；所述比表面積值越大，二氧化鈦顆粒燒結(jié)越輕微或未燒結(jié)。本發(fā)明通過比表面積測(cè)定儀檢測(cè)獲得金紅石型二氧化鈦顆粒的比表面積，并通過分析所檢測(cè)的數(shù)據(jù)來獲得并表征顆粒燒結(jié)程度，本發(fā)明的方法科學(xué)合理、簡(jiǎn)單實(shí)用、可操作性強(qiáng)，為行業(yè)內(nèi)首次提出的定量檢測(cè)二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的方法，可較好的指導(dǎo)生產(chǎn)鈦白粉。
【專利說明】一種金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硫酸法鈦白粉的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及二氧化鈦顆粒的表征檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地講，涉及一種金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦白粉的學(xué)名為二氧化鈦，在硫酸法生產(chǎn)金紅石型鈦白粉的工藝中，煅燒是指水解偏鈦酸經(jīng)水洗、漂洗、過濾等一系列除雜工序后轉(zhuǎn)化為二氧化鈦顆粒的過程，該過程主要包括偏鈦酸脫水脫硫、晶型轉(zhuǎn)化及二氧化鈦粒子長(zhǎng)大等，其化學(xué)方程式如式(I)所示。
[0003]TiO,..vS05,V-H,OTiO2 + λ-SO,個(gè) + vH,0 T 式(I)
[0004]在煅燒過程中，需要使煅燒物料達(dá)到如下要求:(I)通過脫水、脫硫使物料達(dá)到中性，并使晶型得到100%的轉(zhuǎn)化；(2)顆粒大小均勻整齊，并且顏料級(jí)鈦白粉要求顆粒平均粒徑為0.2?0.3 μ m，顆粒形狀近似球型；(3)煅燒生成的二氧化鈦沒有晶格缺陷，物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且顏料性能高。
[0005]工業(yè)生產(chǎn)中，偏鈦酸的煅燒一般在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行，為了達(dá)到上述各項(xiàng)要求，回轉(zhuǎn)窯內(nèi)的最高溫度通常高達(dá)1000°c以上，如此高的溫度極容易造成二氧化鈦顆粒燒結(jié)，導(dǎo)致顏料性能下降、白度較差以及粒子較硬不易粉碎等缺陷，對(duì)正常生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴(yán)重的影響。因此，在生產(chǎn)中應(yīng)降低甚至避免燒結(jié)現(xiàn)象的發(fā)生。
[0006]國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)及專利中均無關(guān)于金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度表征方法的報(bào)道，因此亟待一種能夠表征金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于解決上述技術(shù)問題中的一個(gè)或多個(gè)。
[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種定量表征金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的方法。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了 一種金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，測(cè)定金紅石型二氧化鈦樣品的比表面積，通過分析所測(cè)得的比表面積值獲知顆粒燒結(jié)程度，其中，所述比表面積值越小，二氧化鈦顆粒燒結(jié)越嚴(yán)重；所述比表面積值越大，二氧化鈦顆粒燒結(jié)越輕微或未燒結(jié)。
[0010]根據(jù)本發(fā)明金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法的一個(gè)實(shí)施例，所述金紅石型二氧化鈦樣品為顏料級(jí)二氧化鈦，二氧化鈦顆粒的平均粒徑為0.2?0.3 μ m。
[0011]根據(jù)本發(fā)明金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法的一個(gè)實(shí)施例，所述測(cè)定金紅石型二氧化鈦樣品的比表面積的步驟具體包括:將金紅石型二氧化鈦樣品放入比表面積測(cè)定儀的樣品管中，然后按照所述比表面積測(cè)定儀的設(shè)定程序進(jìn)行比表面積值的測(cè)定。
[0012]根據(jù)本發(fā)明金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法的一個(gè)實(shí)施例，所述比表面積測(cè)定儀采用靜態(tài)容量法測(cè)量原理進(jìn)行測(cè)定。
[0013]根據(jù)本發(fā)明金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法的一個(gè)實(shí)施例，所述金紅石型二氧化鈦樣品的質(zhì)量為I?3g。[0014]根據(jù)本發(fā)明金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法的一個(gè)實(shí)施例，將所述金紅石型二氧化鈦樣品研磨后再進(jìn)行比表面積的測(cè)定。
[0015]根據(jù)本發(fā)明金紅石型二氧化鈦燒結(jié)程度的表征方法的一個(gè)實(shí)施例，當(dāng)比表面積值〈6.0m2/g時(shí)，二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重；當(dāng)比表面積值> 6.0m2/g時(shí)，二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或未燒結(jié)。
[0016]根據(jù)本發(fā)明金紅石型二氧化鈦燒結(jié)顆粒程度的表征方法的一個(gè)實(shí)施例，當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重時(shí)，金紅石型二氧化鈦樣品的消色力TCS〈 1700、亮度Jans〈94.4、藍(lán)相SCX〈2.0 ;當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或未燒結(jié)時(shí)，金紅石型二氧化鈦樣品的消色力TCS>1700、亮度 Jans>94.4、藍(lán)相 SCX>2.0。
[0017]本發(fā)明通過比表面積測(cè)定儀檢測(cè)獲得金紅石型二氧化鈦顆粒的比表面積，并通過分析所檢測(cè)的數(shù)據(jù)來獲得并表征顆粒燒結(jié)程度，本發(fā)明的方法科學(xué)合理、簡(jiǎn)單實(shí)用、可操作性強(qiáng)，為行業(yè)內(nèi)首次提出的定量檢測(cè)二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的方法，可較好的指導(dǎo)生產(chǎn)鈦白粉。
【具體實(shí)施方式】
[0018]在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0019]本發(fā)明的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法是利用比表面積測(cè)定儀檢測(cè)二氧化鈦顆粒的比表面積值來判斷該樣品中二氧化鈦顆粒的燒結(jié)程度。具體地說，比表面積測(cè)定儀主要測(cè)定的是待測(cè)樣品單位質(zhì)量具有的總表面積，其包括外表面積和內(nèi)表面積。當(dāng)二氧化鈦顆粒發(fā)生燒結(jié)時(shí)，二氧化鈦顆粒會(huì)彼此團(tuán)聚在一起，其內(nèi)表面積較??；而當(dāng)二氧化鈦顆粒未燒結(jié)或輕微燒結(jié)時(shí)，二氧化鈦顆粒呈松散狀態(tài)分布并未發(fā)生或少發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，其內(nèi)表面積較大并導(dǎo)致總比表面積較大。經(jīng)系統(tǒng)試驗(yàn)證明，由于所測(cè)定的二氧化鈦樣品的比表面積為具體的數(shù)值，并且在保證二氧化鈦樣品為金紅石型晶型的前提下，所測(cè)得的比表面積值的大小正好反映出二氧化鈦樣品的燒結(jié)程度及其顏料性能的好壞，判斷結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性，為表征金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度提供了具體的量化指標(biāo)，表征結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
[0020]具體來說，根據(jù)本發(fā)明的表征方法包括以下步驟:
[0021]先測(cè)定金紅石型二氧化鈦樣品的比表面積，然后通過分析所測(cè)得的比表面積值獲知顆粒燒結(jié)程度。其中，若比表面積值越小，則二氧化鈦顆粒燒結(jié)越嚴(yán)重；若比表面積值越大，則二氧化鈦顆粒燒結(jié)越輕微或未燒結(jié)。當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重時(shí)，大量的顆粒聚集成為較大的團(tuán)粒，顯著降低了比表面積值；但當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或無燒結(jié)時(shí)，大量的顆粒主要呈分散狀態(tài)，此時(shí)的比表面積值顯著高于燒結(jié)嚴(yán)重狀態(tài)時(shí)的比表面積值。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，當(dāng)比表面積值〈6.0m2/g時(shí)，二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重；當(dāng)比表面積值> 6.0m2/g時(shí)，二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或未燒結(jié)。一般而言，當(dāng)二氧化鈦中的金紅石含量> 97%時(shí)，就認(rèn)為該二氧化鈦為金紅石型二氧化鈦。根據(jù)本發(fā)明，在保證二氧化鈦樣品為金紅石型二氧化鈦的前提下，也即當(dāng)二氧化鈦樣品中的金紅石含量> 97%并且二氧化鈦樣品的比表面積值>6.0m2/g時(shí)，樣品的顏料性能較好，二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或未燒結(jié)，反之顏料性能則差，二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重。[0023]并且，當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重時(shí)，金紅石型二氧化鈦樣品的消色力TCS〈1700、亮度Jans〈94.4、藍(lán)相SCX〈2.0 ;當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或未燒結(jié)時(shí)，金紅石型二氧化鈦樣品的消色力TCS>1700、亮度Jans>94.4、藍(lán)相SCX>2.0。因此，還可以通過測(cè)定二氧化鈦樣品的顏料性能來驗(yàn)證根據(jù)比表面積值判定的二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度。
[0024]本發(fā)明所測(cè)定的金紅石型二氧化鈦樣品主要為顏料級(jí)二氧化鈦，并且其中二氧化鈦顆粒的平均粒徑為0.2?0.3 μ m。由于顏料級(jí)二氧化鈦的性能要求較高，顆粒燒結(jié)程度對(duì)其顏料性能的影響較大，故對(duì)于顏料級(jí)二氧化鈦的顆粒燒結(jié)程度的表征尤為關(guān)鍵和重要。
[0025]上述測(cè)定金紅石型二氧化鈦樣品的比表面積的步驟可以通過如下步驟實(shí)施，但本發(fā)明不限于此:
[0026]I)開啟比表面積測(cè)定儀；
[0027]2)將金紅石型二氧化鈦樣品放入比表面積測(cè)定儀的樣品管中；
[0028]3)然后按照所述比表面積測(cè)定儀的設(shè)定程序進(jìn)行比表面積值的測(cè)定。
[0029]其中，所使用的比表面積測(cè)定儀采用靜態(tài)容量法測(cè)量原理進(jìn)行測(cè)定。靜態(tài)容量法的測(cè)量原理及測(cè)試方法可以按照國(guó)標(biāo)“氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積”(GB/T19587-2004)進(jìn)行，在此不作贅述。
[0030]并且，測(cè)定時(shí)控制金紅石型二氧化鈦樣品的質(zhì)量為I?3g，若樣品質(zhì)量太少，會(huì)影響測(cè)定數(shù)據(jù)的精度；若樣品質(zhì)量太多，則檢測(cè)耗時(shí)較長(zhǎng)，影響工作效率。
[0031]優(yōu)選地，將上述金紅石型二氧化鈦樣品研磨后再進(jìn)行比表面積的測(cè)定。一般地，偏鈦酸煅燒后得到的二氧化鈦中的顆粒極易吸附、團(tuán)聚在一起，但這種團(tuán)聚為軟團(tuán)聚，即通過外力如研磨等就可以將吸附和團(tuán)聚的顆粒分開。因此，在測(cè)量二氧化鈦顏料性能等各項(xiàng)指標(biāo)之前，通常要先進(jìn)行研磨以將吸附和團(tuán)聚的顆粒分開，從而保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0032]利用上述方法能夠較為準(zhǔn)確且能定量的判斷金紅石型二氧化鈦顆粒的燒結(jié)程度。下面結(jié)合示例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，示例僅用于說明本發(fā)明，而不對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制。
[0033]在示例1-4中，用本發(fā)明的表征方法表征了四組煅燒初品，該四組二氧化鈦樣品的編號(hào)分別為1#、2#、3#、4#。
[0034]示例 1:
[0035]稱量1.0g經(jīng)研磨后的1#樣品，同時(shí)開啟比表面積測(cè)定儀預(yù)熱IOmin后，將1#樣品放入比表面積測(cè)定儀的樣品管中，按照比表面積測(cè)定儀的既定程序，即樣品經(jīng)過干燥、測(cè)定等過程后，得到其比表面積值為7.66m2/g，則判定該樣品中的顆粒未燒結(jié)，同時(shí)測(cè)定該樣品的顏料性能:消色力TCS為1720、亮度Jans為94.6、藍(lán)相SCX為3.05，金紅石含量為97.2%。
[0036]示例 2:
[0037]稱量2.1g經(jīng)研磨后的2#樣品，同時(shí)開啟比表面積測(cè)定儀預(yù)熱IOmin后，將2#樣品放入比表面積測(cè)定儀的樣品管中，按照比表面積測(cè)定儀的既定程序，即樣品經(jīng)過干燥、測(cè)定等過程后，得到其比表面積值為5.43m2/g，則判定該樣品中的顆粒燒結(jié)嚴(yán)重，同時(shí)測(cè)定該樣品的顏料性能:消色力TCS為1655、亮度Jans為93.8、藍(lán)相SCX為1.21，金紅石含量為99.1%。
[0038]示例 3:
[0039]稱量3.0g經(jīng)研磨后的3#樣品，同時(shí)開啟比表面積測(cè)定儀預(yù)熱IOmin后，將3#樣品放入比表面積測(cè)定儀的樣品管中，按照比表面積測(cè)定儀的既定程序，即樣品經(jīng)過干燥、測(cè)定等過程后，得到其比表面積值為5.56m2/g，則判定該樣品中的顆粒燒結(jié)嚴(yán)重，同時(shí)測(cè)定該樣品的顏料性能:消色力TCS為1625、亮度Jans為93.9、藍(lán)相SCX為0.87，金紅石含量為98.4%。
[0040]示例 4:
[0041]稱量1.4g經(jīng)研磨后的4#樣品，同時(shí)開啟比表面積測(cè)定儀預(yù)熱IOmin后，將4#樣品放入比表面積測(cè)定儀的樣品管中，按照比表面積測(cè)定儀的既定程序，即樣品經(jīng)過干燥、測(cè)定等過程后，得到其比表面積值為7.41m2/g，則判定該樣品中的顆粒燒結(jié)輕微，同時(shí)測(cè)定該樣品的顏料性能:消色力TCS為1760、亮度Jans為94.52、藍(lán)相SCX為2.42，金紅石含量為97.8%。
[0042]綜上所述，本發(fā)明的方法具有科學(xué)合理、簡(jiǎn)單實(shí)用、可操作性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。
[0043]盡管上面已經(jīng)結(jié)合示例性實(shí)施例描述了本發(fā)明的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求的精神和范圍的情況下，可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行各種修改。
【權(quán)利要求】
1.一種金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，測(cè)定金紅石型二氧化鈦樣品的比表面積，通過分析所測(cè)得的比表面積值獲知顆粒燒結(jié)程度， 其中，所述比表面積值越小，二氧化鈦顆粒燒結(jié)越嚴(yán)重；所述比表面積值越大，二氧化鈦顆粒燒結(jié)越輕微或未燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，所述金紅石型二氧化鈦樣品為顏料級(jí)二氧化鈦，二氧化鈦顆粒的平均粒徑為0.2~.0.3 μ m0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，所述測(cè)定金紅石型二氧化鈦樣品的比表面積的步驟具體包括:將金紅石型二氧化鈦樣品放入比表面積測(cè)定儀的樣品管中，然后按照所述比表面積測(cè)定儀的設(shè)定程序進(jìn)行比表面積值的測(cè)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，所述比表面積測(cè)定儀采用靜態(tài)容量法測(cè)量原理進(jìn)行測(cè)定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的金紅石型二氧化鈦燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，所述金紅石型二氧化鈦樣品的質(zhì)量為1~3g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，將所述金紅石型二氧化鈦樣品研磨后再進(jìn)行比表面積的測(cè)定。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，當(dāng)比表面積值〈6.0m2/g時(shí)，二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重；當(dāng)比表面積值> 6.0m2/g時(shí)，二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或未燒結(jié)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的金紅石型二氧化鈦顆粒燒結(jié)程度的表征方法，其特征在于，當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)嚴(yán)重時(shí)，金紅石型二氧化鈦樣品的消色力TCS〈1700、亮度Jans<94.4、藍(lán)相SCX〈2.0 ;當(dāng)二氧化鈦顆粒燒結(jié)輕微或未燒結(jié)時(shí)，金紅石型二氧化鈦樣品的消色力 TCS>1700、亮度 Jans>94.4、藍(lán)相 SCX〉2.0。
【文檔編號(hào)】G01N31/12GK103900941SQ201410100194
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】羅志強(qiáng), 杜劍橋, 楊仰軍 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司