一種溶解反應(yīng)量熱裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種溶解反應(yīng)量熱裝置，包括機(jī)箱、杜瓦瓶、插入單元、恒溫槽和攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)；插入單元主要由樣品池、攪拌器、溫度傳感器、電能標(biāo)定加熱器、推桿組合而成；杜瓦瓶和插入單元組成溶解反應(yīng)量熱單元，其置于恒溫槽內(nèi)，固定在恒溫槽蓋板上；攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)設(shè)置在恒溫槽蓋板上；機(jī)箱內(nèi)設(shè)置有恒流源電路、溫度采集電路、恒溫槽溫度控制電路和電機(jī)電源；在恒流源電路、溫度采集電路、電機(jī)電源對(duì)應(yīng)機(jī)箱的電路接口設(shè)置電纜線分別與電能標(biāo)定加熱器、溫度傳感器、攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)連接。該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本較低、使用方便。
【專利說(shuō)明】一種溶解反應(yīng)量熱裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及適用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)量熱裝置，具體為一種測(cè)量物質(zhì)的溶解或反應(yīng)過(guò)程中所吸收或釋放的熱量的實(shí)驗(yàn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在特定條件下一定量溶質(zhì)溶于一定量溶劑時(shí)產(chǎn)生的熱效應(yīng)叫做溶解熱；當(dāng)一個(gè)化學(xué)反應(yīng)在恒壓以及不作非膨脹功的情況下發(fā)生后，若使生成物的溫度回到起始溫度，這時(shí)體系所放出或吸收的熱量稱為反應(yīng)熱。溶解反應(yīng)量熱裝置是記錄樣品溶解或反應(yīng)時(shí)的熱量變化的實(shí)驗(yàn)裝置。根據(jù)熱量測(cè)量的原理，溶解量熱裝置有三種:第一種是絕熱式量熱計(jì)，在理想條件下，系統(tǒng)和環(huán)境之間沒(méi)有熱量交換，這種裝置非常復(fù)雜，成本高，極少使用。第二種為恒溫環(huán)境式熱量計(jì)，反應(yīng)體系被置于一個(gè)恒溫環(huán)境中，體系與環(huán)境之間有隔熱屏障，使兩者熱交換盡量減小。這種裝置比較簡(jiǎn)單，成本較低，較為常見(jiàn)。第三種為熱導(dǎo)式量熱計(jì)，反應(yīng)體系也置于恒溫環(huán)境中，體系與環(huán)境之間由熱流傳感器隔開(kāi)，熱流傳感器能保證兩者之間有較大的導(dǎo)熱系數(shù)，熱流傳感器產(chǎn)生的溫差電勢(shì)的大小反映了體系中發(fā)生的溶解或反應(yīng)過(guò)程的吸熱或放熱速率，稱為熱流速率。由熱流速率對(duì)時(shí)間做積分處理，可計(jì)算熱量值。該類裝置已經(jīng)商品化，但價(jià)格昂貴，成本高。
[0003]本實(shí)用新型采用的是恒溫環(huán)境式熱量計(jì)的原理。雖然該類型的溶解反應(yīng)量熱裝置比較常見(jiàn)，一些實(shí)驗(yàn)室可以自己建立，并且有商品化儀器。但都存在操作復(fù)雜，使用中消耗成本較高等問(wèn)題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]本實(shí)用新型的目的是針對(duì)現(xiàn)有恒溫環(huán)境式溶解反應(yīng)熱量計(jì)存在操作復(fù)雜、成本較高的不足，而提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、使用方便、精度高、可靠性高的溶解反應(yīng)量熱裝置。
[0005]本實(shí)用新型的目的是采用如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種溶解反應(yīng)量熱裝置，包括機(jī)箱、杜瓦瓶、插入單元、恒溫槽和攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)；插入單元主要由樣品池、攪拌器、溫度傳感器、電能標(biāo)定加熱器、推桿組合而成；杜瓦瓶和插入單元組成溶解反應(yīng)量熱單元，其置于恒溫槽內(nèi)，固定在恒溫槽蓋板上；攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)設(shè)置在恒溫槽蓋板上；機(jī)箱內(nèi)設(shè)置有恒流源電路、溫度采集電路、恒溫槽溫度控制電路和電機(jī)電源；在恒流源電路、溫度采集電路、電機(jī)電源對(duì)應(yīng)機(jī)箱的電路接口設(shè)置電纜線分別與電能標(biāo)定加熱器、溫度傳感器、攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)連接。
[0007]所述的杜瓦瓶為雙層玻璃瓶，夾層抽真空，瓶口上部連接與其口徑適配的管狀瓶頸，瓶頸的上端設(shè)有固定板與恒溫槽的蓋板固定。杜瓦瓶作為反應(yīng)容器，并提供隔熱保護(hù)。
[0008]所述的樣品池上設(shè)有套管，推桿穿過(guò)樣品池套管與樣品池接觸，由推桿控制樣品容器釋放樣品；樣品池、樣品池套管和推桿組成一個(gè)可拆卸的加樣裝置。
[0009]所述插入單元還設(shè)有法蘭、恒溫圓柱、隔熱圓片，三者相對(duì)應(yīng)的位置設(shè)有通孔，樣品池套管和攪拌器穿過(guò)通孔并與其固定；隔熱圓片還設(shè)有固定溫度傳感器和電能標(biāo)定加熱器的通孔。
[0010]所述法蘭和隔熱圓片外側(cè)設(shè)有凹槽，凹槽內(nèi)嵌有O型圈，該O型圈的外徑與杜瓦瓶瓶頸的內(nèi)徑相適配，使插入單元能順利插入并實(shí)現(xiàn)密封，該結(jié)構(gòu)減少了量熱計(jì)內(nèi)反應(yīng)體系與室內(nèi)環(huán)境之間的熱傳遞。
[0011]所述溫度傳感器的電子元件為負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻，電能標(biāo)定加熱器的電子元件為精密線繞電阻，它們分別封裝于薄壁管中，元件與管壁之間的間隙填充有導(dǎo)熱介質(zhì)，溫度傳感器和加熱器分別固定在隔熱圓片的通孔中，分別連接電纜線和機(jī)箱上對(duì)應(yīng)的電路接口連接。
[0012]所述攪拌器的上端連接皮帶輪，攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)通過(guò)傳動(dòng)皮帶和皮帶輪連接，帶動(dòng)攪拌器勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌器葉片沒(méi)入杜瓦瓶中的液面以下。
[0013]本實(shí)用新型溶解反應(yīng)量熱單元置于恒溫槽內(nèi)，并固定在恒溫槽蓋板上。恒溫槽為其提供高穩(wěn)定度的恒溫環(huán)境，其溫度波動(dòng)小于土 0.001K。插入單元的恒溫圓柱與杜瓦瓶的瓶頸接觸并與恒溫槽的恒溫介質(zhì)達(dá)到熱平衡。反應(yīng)體系與室內(nèi)環(huán)境之間的熱傳遞被恒溫圓柱分隔開(kāi)成兩段。隔熱圓片與恒溫圓柱之間，恒溫圓柱與法蘭圓片之間均為空氣，具有隔熱作用。該結(jié)構(gòu)大大的減少了杜瓦瓶?jī)?nèi)部溫度因外界影響而帶來(lái)的變化，有效的提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度。
[0014]本實(shí)用新型溫度傳感器與溫度采集電路連接，該電路可與計(jì)算機(jī)通訊，并由專用程序自動(dòng)采集并記錄反應(yīng)體系的溫度變化，并實(shí)時(shí)繪制曲線圖。溫度采集的分辨率為
0.00001K。
[0015]本實(shí)用新型電能標(biāo)定加熱器與恒流源電路連接，該恒流源為穩(wěn)定度小于10 ppm的恒流源，為加熱器提供穩(wěn)定的電流。
[0016]本實(shí)用新型樣品池采用可分離式的結(jié)構(gòu)，不需要像玻璃安瓿瓶那樣，在測(cè)量時(shí)將其打破，這種結(jié)構(gòu)可重復(fù)使用，大大地降低了使用成本。
[0017]本溶解反應(yīng)量熱裝置的量熱原理是:量熱單元置于恒溫槽中，體系與環(huán)境之間用絕熱措施隔開(kāi)，溫度傳感器將杜瓦瓶?jī)?nèi)溶液的溫度變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸出，當(dāng)發(fā)生溶解或反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度變化被記錄下來(lái)，并計(jì)算溫度變化值。用溫度變化值乘以體系的熱容，得到熱量值。而體系的熱容又由定量的電能標(biāo)定來(lái)計(jì)算，給電能標(biāo)定電阻通一定時(shí)間的電流，其產(chǎn)生的焦耳熱效應(yīng)使體系的溫度發(fā)生變化，記錄并計(jì)算溫度變化值，用電能標(biāo)定的熱量值除以電能標(biāo)定過(guò)程的溫度變化值，即得到體系的熱容值。
[0018]本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本較低、使用方便。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為實(shí)施例的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖2為實(shí)施例杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖3為實(shí)施例插入單元的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖中，1.機(jī)箱 1-1.恒流源電路 1-2.溫度采集電路 1-3.電機(jī)電源 1_4.恒溫槽溫度控制電路2.杜瓦瓶3.插入單元4.恒溫槽蓋板5.傳動(dòng)皮帶6.攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)7.恒溫槽8.杜瓦瓶瓶頸9.杜瓦瓶固定板10.攪拌器11.溫度傳感器12.攪拌器驅(qū)動(dòng)皮帶輪13.溫度傳感器電纜線14.電能標(biāo)定加熱器電纜線15.法蘭16.0型圈17.恒溫圓柱18.隔熱圓片19.0型圈20.樣品池套管21.樣品池22.電能標(biāo)定加熱器23.推桿。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型內(nèi)容作進(jìn)一步的闡述，但不是對(duì)本實(shí)用新型的限定。
[0024]實(shí)施例:
[0025]參照?qǐng)D1-3，一種溶解反應(yīng)量熱裝置，包括機(jī)箱1、杜瓦瓶2、插入單元3、恒溫槽7和攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)6 ;插入單元3主要由法蘭15、恒溫圓柱17、隔熱圓片18、O型圈16和19、樣品池套管20、樣品池21、攪拌器10、溫度傳感器11、電能標(biāo)定加熱器22、推桿23組合而成；杜瓦瓶2和插入單元3組成溶解反應(yīng)量熱單元；溶解反應(yīng)量熱單元置于恒溫槽7內(nèi)，固定在恒溫槽蓋板4上；攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)6設(shè)置在恒溫槽蓋板4上；機(jī)箱I內(nèi)設(shè)置有恒流源電路1-1、溫度采集電路1-2、恒溫槽溫度控制電路1-4和電機(jī)電源1-3等；在恒流源電路1-1、溫度采集電路1-2、電機(jī)電源1-3對(duì)應(yīng)機(jī)箱I的電路接口設(shè)置電纜線分別與電能標(biāo)定加熱器14、溫度傳感器11、驅(qū)動(dòng)電機(jī)6連接。恒溫槽溫度控制電路1-4對(duì)應(yīng)機(jī)箱I的電路接口設(shè)有電纜線與恒溫槽7的溫度傳感器、加熱器和循環(huán)電機(jī)連接。
[0026]參照?qǐng)D2，杜瓦瓶2為雙層玻璃瓶，夾層抽真空，瓶口上部連接與其口徑適配的管狀瓶頸8，瓶頸8的上端設(shè)有固定板9與恒溫槽蓋板4固定。
[0027]參照?qǐng)D1、圖3，樣品池21上設(shè)有套管20，推桿23穿過(guò)樣品池套管20與樣品池21接觸，由推桿23控制樣品容器釋放樣品；樣品池21、樣品池套管20和推桿23組成一個(gè)可拆卸的加樣裝置。
[0028]參照?qǐng)D3，插入單元還設(shè)有法蘭15、恒溫圓柱17、隔熱圓片18，三者相對(duì)應(yīng)的位置設(shè)有通孔，樣品池套管20和攪拌器10穿過(guò)通孔并與其固定；隔熱圓片18還設(shè)有固定溫度傳感器11和電能標(biāo)定加熱器22的通孔。
[0029]法蘭15和隔熱圓片18外側(cè)設(shè)有凹槽，凹槽內(nèi)嵌有O型圈16、19。
[0030]溫度傳感器11的電子元件為負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻，簡(jiǎn)稱NTC，電能標(biāo)定加熱器22的電子元件為精密線繞電阻，溫度系數(shù)約為lOppm。它們分別封裝于薄壁管中，器件與管壁之間的間隙填充有導(dǎo)熱介質(zhì)，分別固定在隔熱圓片18的通孔中，溫度傳感器電纜線13與溫度采集電路1-2的接口連接，電能標(biāo)定加熱器電纜線14與恒流源電路1-1連接。
[0031]攪拌器10的上端連接皮帶輪12，攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)6通過(guò)傳動(dòng)皮帶5和皮帶輪12連接，帶動(dòng)攪拌器10勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌器10葉片沒(méi)入杜瓦瓶2中的液面以下。
[0032]具體測(cè)試過(guò)程如下:
[0033]在測(cè)試樣品的溶解熱或反應(yīng)熱時(shí)，先使恒溫槽7溫度達(dá)到恒定，溫度波動(dòng)小于土
0.001K。在杜瓦瓶2中注入一定量的溶劑或者反應(yīng)試劑，并將其浸沒(méi)入恒溫槽7中，固定在恒溫蓋板4上。在樣品池21中準(zhǔn)確加入定量的樣品，然后將其固定在樣品池套管20下端。將整個(gè)插入單元3插入杜瓦瓶2中，連好傳動(dòng)皮帶5，啟動(dòng)攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)6，等待整個(gè)量熱單元與恒溫槽7達(dá)到熱平衡。當(dāng)達(dá)到熱平衡后，推動(dòng)推桿23，樣品池21被壓下，與樣品池套管20分離，落下，并釋放樣品。[0034]樣品在溶解或反應(yīng)過(guò)程中會(huì)釋放或吸收熱量，引起系統(tǒng)的溫度升高或降低。該溫度變化被溫度傳感器11及溫度采集電路1-2轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，并進(jìn)一步轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)輸送給計(jì)算機(jī)程序記錄和實(shí)時(shí)繪制溫度-時(shí)間曲線。通過(guò)處理該溫度-時(shí)間曲線得到該過(guò)程的溫度變化值，結(jié)合體系的熱容值可計(jì)算出該過(guò)程的熱量值。而體系的熱容值由電能標(biāo)定過(guò)程計(jì)算。
[0035]由于溫度采集電路1-2的分辨率為0.00001K,電能標(biāo)定加熱器22的電阻溫度系數(shù)為10ppm/K，恒流源的波動(dòng)lOppm，可以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。本例以氯化鉀為樣品，在恒溫槽7的溫度為25°C時(shí)，測(cè)其在水中的溶解熱，5次測(cè)試的平均值為17.533 kj/mol，平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.012 kj/mol，與文獻(xiàn)參考值在誤差范圍內(nèi)吻合。
【權(quán)利要求】
1.一種溶解反應(yīng)量熱裝置，包括機(jī)箱、杜瓦瓶、插入單元、恒溫槽和攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)；插入單元主要由樣品池、攪拌器、溫度傳感器、電能標(biāo)定加熱器、推桿組合而成；其特征在于:杜瓦瓶和插入單元組成溶解反應(yīng)量熱單元，其置于恒溫槽內(nèi)，固定在恒溫槽蓋板上；攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)設(shè)置在恒溫槽蓋板上；機(jī)箱內(nèi)設(shè)置有恒流源電路、溫度采集電路、恒溫槽溫度控制電路和電機(jī)電源；在恒流源電路、溫度采集電路、電機(jī)電源對(duì)應(yīng)機(jī)箱的電路接口設(shè)置電纜線分別與電能標(biāo)定加熱器、溫度傳感器、攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解反應(yīng)量熱裝置，其特征在于:所述的杜瓦瓶為雙層玻璃瓶，夾層抽真空，瓶口上部連接與其口徑適配的管狀瓶頸，瓶頸的上端設(shè)有固定板與恒溫槽的蓋板固定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解反應(yīng)量熱裝置，其特征在于:所述的樣品池上設(shè)有套管，推桿穿過(guò)樣品池套管與樣品池接觸，由推桿控制樣品容器釋放樣品；樣品池、樣品池套管和推桿組成一個(gè)可拆卸的加樣裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解反應(yīng)量熱裝置，其特征在于:所述插入單元還設(shè)有法蘭、恒溫圓柱、隔熱圓片，三者相對(duì)應(yīng)的位置設(shè)有通孔，樣品池套管和攪拌器穿過(guò)通孔并與其固定；隔熱圓片還設(shè)有固定溫度傳感器和電能標(biāo)定加熱器的通孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的溶解反應(yīng)量熱裝置，其特征在于:所述法蘭和隔熱圓片外側(cè)設(shè)有凹槽，凹槽內(nèi)嵌有O型圈，該O型圈的外徑與杜瓦瓶瓶頸的內(nèi)徑相適配。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解反應(yīng)量熱裝置，其特征在于:所述溫度傳感器的電子元件為負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻；電能標(biāo)定加熱器的電子元件為精密線繞電阻，它們分別封裝于薄壁管中，元件與管壁之間的間隙填充有導(dǎo)熱介質(zhì)，溫度傳感器和加熱器分別固定在隔熱圓片的通孔中，分別連接電纜線和機(jī)箱上對(duì)應(yīng)的電路接口連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解反應(yīng)量熱裝置，其特征在于:所述攪拌器的上端連接皮帶輪，攪拌器驅(qū)動(dòng)電機(jī)通過(guò)傳動(dòng)皮帶和皮帶輪連接，帶動(dòng)攪拌器勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。
【文檔編號(hào)】G01N25/48GK203561598SQ201320738925
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】董家新, 王高潔, 馬龍, 周曉娟, 陳靜, 劉義 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)