專利名稱：一種柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于傳感器制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備方法，使用新型靜電紡絲技術(shù)實(shí)現(xiàn)基于扭曲微納米纖維的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展，人們對于微納米級傳感器的需求日益增長，其中，應(yīng)變式傳感器是一種可以將位移、力、壓力、加速度和形變等非電物理量轉(zhuǎn)換為電阻值變化的傳感器，其廣泛應(yīng)用于冶金、電力、交通、石化、商業(yè)、生物醫(yī)學(xué)和國防等行業(yè)；目前所常用的微納米應(yīng)變式傳感器大多采用硅和氧化鋅等無機(jī)物作為主要材料，由于材料本身性能所限，一旦發(fā)生形變，傳感器將受到嚴(yán)重破壞。因此，發(fā)展具有柔性可拉伸性能和可承受較大形變的傳感器來代替?zhèn)鹘y(tǒng)傳感器非常重要；當(dāng)前，材料的可拉伸性主要通過兩種途徑獲得一是發(fā)展新型抗拉材料例如石墨烯和碳納米管(Adv. Mater. 2010, 22，2228-2246) ;二是研究傳統(tǒng)材料的新型結(jié)構(gòu)例如扭曲結(jié)構(gòu)(Adv. Mater. 2010, 22，2108-2124);對于可拉伸傳感器，無論采用何種方法，都必須將制備的材料放置在柔性高分子襯底上，以達(dá)到最大效果；如果能用拉伸性能良好的有機(jī)高分子來代替常規(guī)無機(jī)材料，則應(yīng)變式傳感器的性能將得到加強(qiáng)；現(xiàn)有技術(shù)中雖已有采用此種做法，但普遍存在靈敏度差等缺點(diǎn)。另一方面，靜電紡絲技術(shù)作為制備一維納米纖維的新技術(shù)，近年來被廣泛研究開發(fā)和使用，其具有操作工藝簡單和廣泛的適用性等特點(diǎn)，除了常規(guī)無紡布結(jié)構(gòu)意夕卜，通過改進(jìn)的靜電紡絲裝置還可制備有序及交叉結(jié)構(gòu)(專利號ZL201010184068.1)、扭曲螺旋(專利號ZL200910015354. 2)、圖案化(專利號ZL200910013772. 8)、和三維堆垛結(jié)構(gòu)(專利號:201110397680.1)等多種形貌的微納米纖維。G. Fang等(J. Mater.Chem. , 2011, 21, 18962-18966)報道了一種基于靜電紡絲法制備的應(yīng)變傳感器，但由于其纖維主要是直線型，且以無紡布結(jié)構(gòu)形式存在，因此所能承受的應(yīng)變范圍較小。因此尋求設(shè)計一種電導(dǎo)率高、適用于非平整襯底和穩(wěn)定性好的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備方法，具有良好的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計提供一種柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備方法，以實(shí)現(xiàn)制備抗形變性強(qiáng)、靈敏度高和穩(wěn)定性好的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的制備方法包括制備柔性接收集襯底、靜電紡絲溶液的配制與注入紡絲針管、靜電紡絲法制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維和傳感器的性能測試四個步驟(I)制備柔性接收集襯底將一塊具有彈性的高分子材料基片固定在玻璃片上，然后放置在接電源負(fù)極的鋁箔上作為柔性接收集襯底，并用一張干凈、干燥的紙片將其覆蓋；其高分子材料基片包括橡膠薄片和塑料薄片，其幾何尺寸為長X寬X厚=3-5X2-3XO. 1-0. 5cm,本發(fā)明選擇 3. 5cmX2cmX0.1cm 的氣球皮薄片；(2)靜電紡絲溶液的配制與注入紡絲針管選取的紡絲溶液是摻加二甲基亞砜(DMSO)的聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(PED0T/PSS，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 8wt%的水溶液)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130萬)乙醇溶液；先將1. O克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末與3. O克聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(PED0T/PSS)及2克無水乙醇混合，再加入
0.2克二甲基亞砜(DMS0)，在室溫下磁力攪拌5小時使溶液混合均勻，然后靜置90分鐘即得均勻的靜電紡絲溶液；用一次性吸管抽取I毫升靜電紡絲溶液注入靜電紡絲裝置的紡絲針管內(nèi)；(3)靜電紡絲法制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維選用的靜電紡絲裝置為現(xiàn)有的紡絲噴頭往復(fù)直線運(yùn)動式靜電紡絲裝置，其包括直流無刷電機(jī)驅(qū)動馬達(dá)、往復(fù)直線運(yùn)動連桿、高壓電源和帶不銹鋼針頭的紡絲針管；將高壓直流電源正極接不銹鋼針頭，負(fù)極接鋁箔收集極，調(diào)節(jié)不銹鋼針頭與鋁箔收集極的距離為3-4厘米；接通高壓電源并調(diào)節(jié)電壓為3. 0-4. O千伏，靜止的不銹鋼針頭開始紡絲；然后接通直流無刷電機(jī)電源，使其轉(zhuǎn)速達(dá)到500rpm，靜止的不銹鋼針頭開始做穩(wěn)定的往復(fù)直線運(yùn)動，此時快速拿開覆蓋于柔性接受集襯底上的紙片；紡絲30秒后，先關(guān)閉高壓電源，再關(guān)閉直流無刷電機(jī)電源，此時有序排列的扭曲結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物微納米纖維陣列沉積在柔性接收集襯底上，構(gòu)成可拉伸應(yīng)變式傳感器；(4)傳感器的性能測試先在導(dǎo)電聚合物微納米纖維陣列的兩端制備電極，并于通用的可拉伸電學(xué)測量平臺電信息連通后對傳感器的性能進(jìn)行測量表征；經(jīng)測試，其制備的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器在拉伸應(yīng)變達(dá)到4%時，能保持導(dǎo)電性能，其電導(dǎo)率達(dá)
1.59X 10_5S/cm ;傳感器的穩(wěn)定性和靈敏度隨著柔性接受集襯底和纖維陣列的拉伸，其電流迅速變化；當(dāng)撤銷應(yīng)變使傳感器恢復(fù)原長時，電流值回到或接近沒有拉伸時的初始值。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，能實(shí)現(xiàn)可適用于非平整襯底的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備；在制備過程中使用自制的紡絲噴頭往復(fù)直線運(yùn)動式靜電紡絲裝置(專利號201210024657. 2)制備有序排列、扭曲結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物(聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸，PED0T/PSS)微納米纖維陣列，首先該技術(shù)對接收襯底沒有特殊要求，能在非平整襯底和各種柔性或硬的襯底上收集纖維，從而擴(kuò)大了應(yīng)變式傳感器的使用范圍；其次采用該扭曲微納米纖維作傳感材料，既增加了傳感器的導(dǎo)電性，而且能顯著增加傳感器的應(yīng)變范圍或測量范圍；所制備的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器具有響應(yīng)速度快、抗形變性強(qiáng)、電導(dǎo)率高、可承受應(yīng)變范圍廣、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)；其制備方法簡單，原理可靠，制備成本低，產(chǎn)品性能好，操作簡便，產(chǎn)率高，環(huán)境友好。


圖1為本發(fā)明的工藝流程原理示意圖。圖2為本發(fā)明制得的傳感器在不同拉伸情況下的伏安特性曲線圖。圖3為本發(fā)明制得的傳感器的反復(fù)拉伸及響應(yīng)性能測試圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖并通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例
本實(shí)施例制備柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的具體步驟包括制備柔性接收集襯底、靜電紡絲溶液的配制與注入紡絲針管、靜電紡絲法制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維和傳感器的性能測試四個步驟(I)制備柔性接收集襯底將一塊具有彈性的高分子材料基片固定在玻璃片上，然后放置在接電源負(fù)極的鋁箔上作為柔性接收集襯底，并用一張干凈、干燥的紙片將其覆蓋，其高分子材料基片包括橡膠薄片和塑料薄片，其幾何尺寸為長X寬X厚=3-5X2-3XO. 1-0. 5cm,本實(shí)施例選擇3. 5cmX2cmX0.1cm的氣球皮薄片；(2)靜電紡絲溶液的配制與注入紡絲針管選取的紡絲溶液是摻加二甲基亞砜(DMSO)的聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(PED0T/PSS，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 8wt%的水溶液)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量130萬)乙醇溶液；先將1. O克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末與3. O克聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(PED0T/PSS)及2克無水乙醇混合，再加入
0.2克二甲基亞砜(DMS0)，在室溫下磁力攪拌5小時使溶液混合均勻，然后靜置90分鐘即獲得均勻的靜電紡絲溶液；用一次性吸管抽取I毫升靜電紡絲溶液注入靜電紡絲裝置的紡絲針管內(nèi)；(3)靜電紡絲法制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維選用的靜電紡絲裝置為現(xiàn)有的紡絲噴頭往復(fù)直線運(yùn)動式靜電紡絲裝置(專利申請?zhí)枮?01210024657. 2)，其包括直流無刷電機(jī)驅(qū)動馬達(dá)、往復(fù)直線運(yùn)動連桿、高壓電源和帶不銹鋼針頭的紡絲針管；將高壓直流電源正極接不銹鋼針頭，負(fù)極接鋁箔收集極，調(diào)節(jié)不銹鋼針頭與鋁箔收集極的距離為3-4厘米；接通高壓電源并調(diào)節(jié)電壓為3. 0-4. O千伏，靜止的不銹鋼針頭開始紡絲；然后接通直流無刷電機(jī)電源，使其轉(zhuǎn)速達(dá)到500rpm，靜止的不銹鋼針頭開始做穩(wěn)定的往復(fù)直線運(yùn)動，此時快速拿開覆蓋于柔性接受集襯底上的紙片；紡絲30秒后，先關(guān)閉高壓電源，再關(guān)閉直流無刷電機(jī)電源，此時有序排列的扭曲結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物微納米纖維陣列沉積在柔性接收集襯底上，構(gòu)成可拉伸應(yīng)變式傳感器；(4)傳感器的性能測試先在導(dǎo)電聚合物微納米纖維陣列的兩端制備電極，并與通用的可拉伸電學(xué)測量平臺電信息連通后對傳感器的性能進(jìn)行測量表征；經(jīng)測試，其制備的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器在拉伸應(yīng)變達(dá)到4%時，能保持良好的導(dǎo)電性能，其電導(dǎo)率達(dá)
1.59X 10_5S/cm，拉伸情況下的伏安特性曲線(1-V曲線)如圖2所示；傳感器的穩(wěn)定性和靈敏度也較好，其在可拉伸應(yīng)變范圍內(nèi)反復(fù)拉伸的性能測試圖(保持電壓為5伏)如圖3所示，隨著柔性接受集襯底和纖維陣列的拉伸，其電流迅速變化，均能達(dá)到圖2中該應(yīng)變情況下對應(yīng)的數(shù)值；當(dāng)撤銷應(yīng)變使之恢復(fù)原長時，電流值回到或接近沒有拉伸時的初始值。
權(quán)利要求
1.一種柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備方法，其特征在于包括制備柔性接收集襯底、靜電紡絲溶液的配制與注入紡絲針管、靜電紡絲法制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維和傳感器的性能測試四個步驟: (1)制備柔性接收集襯底:將一塊具有彈性的高分子材料基片固定在玻璃片上，然后放置在接電源負(fù)極的鋁箔上作為柔性接收集襯底，并用一張干凈、干燥的紙片將其覆蓋； (2)靜電紡絲溶液的配制與注入紡絲針管:選取的紡絲溶液是摻加二甲基亞砜的聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液；先將1.0克聚乙烯吡咯烷酮粉末與3.0克聚3，4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸及2克無水乙醇混合，再加入0.2克二甲基亞砜，在室溫下磁力攪拌5小時使溶液混合均勻，然后靜置90分鐘即得均勻的靜電紡絲溶液；用一次性吸管抽取I毫升靜電紡絲溶液注入靜電紡絲裝置的紡絲針管內(nèi)； (3)靜電紡絲法制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維:選用的靜電紡絲裝置為通用的紡絲噴頭往復(fù)直線運(yùn)動式靜電紡絲裝置，其包括直流無刷電機(jī)驅(qū)動馬達(dá)、往復(fù)直線運(yùn)動連桿、高壓電源和帶不銹鋼針頭的紡絲針管；將高壓直流電源正極接不銹鋼針頭，負(fù)極接鋁箔收集極，調(diào)節(jié)不銹鋼針頭與鋁箔收集極的距離為3-4厘米；接通高壓電源并調(diào)節(jié)電壓為3.0-4.0千伏，靜止的不銹鋼針頭開始 紡絲；然后接通直流無刷電機(jī)電源，使其轉(zhuǎn)速達(dá)到500rpm，靜止的不銹鋼針頭開始做穩(wěn)定的往復(fù)直線運(yùn)動，此時快速拿開覆蓋于柔性接受集襯底上的紙片；紡絲30秒后，先關(guān)閉高壓電源，再關(guān)閉直流無刷電機(jī)電源，此時有序排列的扭曲結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物微納米纖維陣列沉積在柔性接收集襯底上，構(gòu)成可拉伸應(yīng)變式傳感器； (4)傳感器的性能測試:先在導(dǎo)電聚合物微納米纖維陣列的兩端制備電極，并與通用的可拉伸電學(xué)測量平臺電信息連通后對傳感器的性能進(jìn)行測量表征；經(jīng)測試，其制備的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器在拉伸應(yīng)變達(dá)到4%時，能保持導(dǎo)電性能，其電導(dǎo)率達(dá)1.59X 10_5S/cm ；傳感器的穩(wěn)定性和靈敏度隨著柔性接受集襯底和纖維陣列的拉伸，其電流迅速變化；當(dāng)撤銷應(yīng)變使傳感器恢復(fù)原長時，電流值回到或接近沒有拉伸時的初始值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備方法，其特征在于所述高分子材料基片包括橡膠薄片、塑料薄片和氣球皮薄片，其幾何尺寸為長X寬X厚=3—5 X 2—3 X 0.1-0.5cnio
全文摘要
本發(fā)明屬于傳感器制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種柔性可拉伸應(yīng)變式傳感器的制備方法，具體包括制備柔性接收集襯底、靜電紡絲溶液的配制與注入紡絲針管、靜電紡絲法制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維和傳感器的性能測試四個步驟將一塊具有彈性的高分子材料基片固定在玻璃片上，然后放置在接電源負(fù)極的鋁箔上；配制摻加二甲基亞砜(DMSO)的聚3,4-乙撐二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液作為紡絲溶液并將其注入紡絲針管；選用紡絲噴頭往復(fù)直線運(yùn)動式靜電紡絲裝置制備扭曲結(jié)構(gòu)的微納米纖維；對制備的傳感器進(jìn)行性能測試；其制備方法簡單，原理可靠，制備成本低，產(chǎn)品性能好，操作簡便，產(chǎn)率高，環(huán)境友好。
文檔編號G01D5/16GK103076031SQ20131000100
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月4日
發(fā)明者孫彬, 龍云澤, 劉術(shù)亮, 黃淵源, 林大鵬, 張紅娣, 張君誠 申請人:青島大學(xué)