專利名稱：一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于獸藥殘留檢測的動物性食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留基體凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測量標(biāo)準(zhǔn)，是研究與評價測量方法、保證測量結(jié)果的一致性和可比性，保證國家之間、部門之間、商品交換或技術(shù)交流之間、生產(chǎn)過程控制的不同時間之間的分析結(jié)果的可比性和一致性的重要物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ReferenceMaterial，簡稱RM)包括純的化學(xué)物質(zhì)和具有一定理化特性的實物標(biāo)準(zhǔn)樣品
背景技術(shù)：
磺胺甲惡唑是典型的磺胺類藥物，結(jié)構(gòu)式為3-對氨基苯磺酰胺基-5-甲基噁唑， 分子式為CltlH11N3O3S,分子量253. 3 ；磺胺類藥物是一種人工合成的廣譜抗生素，以磺胺為母體有多種衍生藥物，是人畜共用的抗生素之一，但由于磺胺類藥物對泌尿系統(tǒng)損害嚴(yán)重; 同時血液系統(tǒng)反應(yīng)強烈，能抑制骨髓，可致白細(xì)胞減少癥，還可導(dǎo)致有再生障礙性貧血和血小板減少癥，因此各國都禁止在成熟期或即將出欄的動物中使用磺胺類藥物，但在我國目前磺胺類藥物濫用情況較嚴(yán)重，日本、美國等發(fā)達(dá)國家經(jīng)常以磺胺檢測為技術(shù)壁壘限制中國動物源食品特別是水產(chǎn)品的出口。在食品安全檢測體系中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對整個檢測質(zhì)量控制體系起到核心作用。歐盟對獸藥殘留分析方法與結(jié)果表達(dá)的法規(guī)(2002/657/EC)中明確指出了需要采用實物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測過程控制，可見實物標(biāo)準(zhǔn)樣品在獸藥殘留檢測中的具有十分重要的意義。目前用于磺胺類藥物殘留檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是各種純品標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢測質(zhì)量控制主要是通過向樣品中添加純的各種標(biāo)準(zhǔn)品后進(jìn)行檢測分析，這種分析方法無法代表目標(biāo)分析物在活體內(nèi)真正存在的狀態(tài)，即無法代表目標(biāo)分析物在動物的體內(nèi)“內(nèi)化”狀態(tài)。這樣方式得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品并非真正意義上的實物標(biāo)準(zhǔn)樣品，由于目標(biāo)物和基體結(jié)合情形與真實檢測樣品不完全一致而導(dǎo)致提取、凈化等處理結(jié)果與日常分析樣本存在較大差異，從而影響結(jié)果的可靠性和有效性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是國內(nèi)首次獲得鯉魚肌肉實物磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明的目的是提供一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，通過添加磺胺甲惡唑養(yǎng)殖鯉魚，獲得樣品材料，并制備成一種均勻性好、穩(wěn)定性好、易保存且目標(biāo)物和基體結(jié)合情形與真實檢測樣品一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品；該標(biāo)準(zhǔn)樣品可用于磺胺甲惡唑等磺胺類藥物殘留檢測質(zhì)量控制、檢測方法評價、檢測能力評價。本發(fā)明鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法采用磺胺甲惡唑?qū)铛庺~進(jìn)行添加養(yǎng)殖，使鯉魚體內(nèi)含有磺胺甲惡唑，在不含藥物水中飼養(yǎng)待鯉魚肌肉內(nèi)藥物分布均勻后，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18°C以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿制成魚糜，冷凍干燥，過篩，裝瓶，真空封裝，制備得到鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品；制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品中的磺胺甲惡唑濃度約為200-300ug/kg。本發(fā)明的顯著優(yōu)點是采用模擬養(yǎng)殖條件下對生長的活鯉魚藥物養(yǎng)殖添加后選擇適當(dāng)時機，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18°C以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿制成魚糜，冷凍干燥，過篩，分裝密封包裝、均勻性檢驗、穩(wěn)定性研究和協(xié)作實驗定值檢測， 通過給藥控制和采集時機的選擇可獲得預(yù)期含量的目標(biāo)物結(jié)合狀態(tài)與實際檢測樣品一致的含磺胺甲惡唑鯉魚基體陽性材料，采用攪碎和勻化介質(zhì)相結(jié)合的工藝可以保證材料的均勻性，冷凍干燥、分裝密封可以保證樣品的穩(wěn)定性，便于標(biāo)準(zhǔn)樣品的常溫傳遞。本發(fā)明的產(chǎn)品可以在常溫下運輸，保質(zhì)期長，目標(biāo)物和基體結(jié)合情形與真實檢測樣品一致，可用于相關(guān)檢測分析的質(zhì)量控制，樣品均勻穩(wěn)定，運輸方便，使用可靠，產(chǎn)品具有顯著的經(jīng)濟(jì)價值和市場競爭力。表1水體、魚體磺胺甲惡唑濃度實時監(jiān)控檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于采用磺胺甲惡唑?qū)铛庺~進(jìn)行添加養(yǎng)殖并控制添加時間，使鯉魚體內(nèi)含有磺胺甲惡唑，在不含藥物水中飼養(yǎng)待鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑分布達(dá)到均勻狀態(tài)后，取魚肉勻漿制成魚糜，冷凍干燥，過篩，裝瓶，真空封裝，制備得到鯉魚肌肉中含磺胺甲惡唑凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品。
2.—種鯉魚肌肉中含有磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述制備的凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品中的磺胺甲惡唑濃度約為300ug/kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑星殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法， 其特征在于采用內(nèi)外包裝，內(nèi)包裝使用聚乙烯瓶，外包裝使用鋁箔袋真空封裝。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑星殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)實驗動物的選擇市購活體鯉魚，要求個體大小均一、均重約^g,應(yīng)先確認(rèn)樣品中不含磺胺甲惡唑，隨機取樣，檢測確認(rèn)為陰性樣品后進(jìn)行喂養(yǎng)，陰性樣品在20°C _25°C環(huán)境下飼養(yǎng)2天后，剔除受傷不健康的鯉魚；(2)藥物養(yǎng)殖添加向魚池中添加的醫(yī)用磺胺甲惡唑片劑，先將藥片分別粉碎、水溶解，根據(jù)養(yǎng)殖水量，添加藥物使水中環(huán)丙沙星濃度約為lOOOug/L，實時監(jiān)控檢測水體中和魚體內(nèi)藥物濃度，在此條件下繼續(xù)養(yǎng)殖72小時后，鯉魚肌肉內(nèi)藥物濃度約為66ug/kg，將鯉魚撈至不含磺胺甲惡唑的養(yǎng)殖池中繼續(xù)養(yǎng)殖M小時，使鯉魚肌肉內(nèi)藥物分布均勻；(3)撈出步驟( 中飼養(yǎng)完成后的鯉魚快速冷凍至_18°C以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，去鱗、去皮、去頭、去刺、去內(nèi)臟，留取肌肉部分；(3)攪碎勻漿將魚肉混合攪碎，IOkg攪碎魚肉中加2kg稀釋劑，即5%的乙醇溶液，ν/ v，混勻制成魚糜；(4)冷凍干燥冷凍干燥條件-60°C速凍成厚度不超過2cm的凍塊，置于真空干燥倉中，快速升溫至60°C，保持48小時，直至凍塊干燥；(5)粉碎勻質(zhì)將冷凍干燥的魚糜用中藥粉碎機粉碎，以攪拌鍋混勻；(6)過篩勻質(zhì)后的魚粉過0.6mm孔篩，棄去篩余；(7)包裝快速用聚乙烯瓶分裝，再用鋁箔袋將聚乙烯瓶進(jìn)行真空封裝。
全文摘要
本發(fā)明是一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍干粉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，以鯉魚為研究對象，用添加磺胺甲惡唑飼養(yǎng)的方式，研制出含有一定濃度磺胺甲惡唑的鯉魚肌肉實物標(biāo)準(zhǔn)樣品。掌握本實物標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)關(guān)鍵控制技術(shù)，包括含量水平、均勻性、穩(wěn)定性及定值等的控制，實現(xiàn)該標(biāo)準(zhǔn)樣品的規(guī)范化、規(guī)?；a(chǎn)制備。該標(biāo)準(zhǔn)樣品用于動物源食品獸藥殘留檢測質(zhì)量控制和檢測能力評價，對食品安全檢測具有重要意義。
文檔編號G01N1/42GK102323122SQ20111020932
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者何平, 崔嘉, 時文春, 李大栓, 顏顯輝 申請人:時文春