專利名稱：一種布南色林中間體Ⅳ與其它中間體的高效液相色譜分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效液相色譜分離法，特別是采用一種梯度洗脫的方式將布南色林中間體IV與其它中間體有效分離的高效液相色譜方法。
背景技術(shù)：
布南色林為一種非典型性抗精神藥物，與其它抗精神藥物相比副作用反應(yīng)小。布南色林中間體IV分子式=C17H17FClN,化學(xué)名為2-氯-4- (4-氟苯基)-5，6，7，8，910-六氫環(huán)辛烷并[b]吡啶，中間體I，II，III，IV結(jié)構(gòu)式分別如下
權(quán)利要求
1. 一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，包括以下步驟(1)取布南色林樣品適量，用有機(jī)溶劑溶解布南色林樣品，配制成每Irnl含布南色林0. 5 1. Omg的樣品溶液；(2)設(shè)置液相色譜儀的流動(dòng)相，即A泵為有機(jī)改性劑，B泵為緩沖溶液，以及設(shè)置液相色譜儀的梯度洗脫程序如下時(shí)間(min)A泵流動(dòng)相(%)B泵流動(dòng)相(％)52080209010359010452080502080(3)設(shè)置液相色譜儀的流動(dòng)相流速0.6 1. 2mL/min、檢測波長2M士 3nm，以及設(shè)置液相色譜儀色譜柱的柱溫箱20°C 40°C ；(4)取步驟(1)的樣品溶液5-20μ1注入經(jīng)步驟(2)(3)設(shè)置的液相色譜儀，完成布南色林中間體IV與其它中間體的分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特征是所述步驟(1)的有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特征是所述的液相色譜儀采用辛烷硅烷鍵和硅膠為填充劑的色譜柱，色譜柱的規(guī)格為長度250mm、內(nèi)徑4. 6mm、粒度5Mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特征是所述步驟O)的有機(jī)改性劑為乙腈或甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特征是所述步驟O)的緩沖溶液為0. 1%的磷酸水或磷酸鹽水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種布南色林中間體Ⅳ與其它中間體的高效液相色譜分離方法，采用辛烷硅烷鍵和硅膠為填充劑的色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)，以不同比例的緩沖溶液、有機(jī)改性劑為流動(dòng)相，以梯度洗脫的方式在常溫條件下分離布南色林中間體Ⅳ與其極性相近的各中間體，實(shí)現(xiàn)對(duì)布南色林質(zhì)量的準(zhǔn)確控制。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102297910SQ20111019606
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月10日
發(fā)明者李艷麗, 王愛霞, 翟富民 申請人:江蘇萬全特創(chuàng)醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司