專利名稱：鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池制造領(lǐng)域，具體說是鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的測定。
背景技術(shù)：
鋰離子電池電解液中最主要的電解質(zhì)是六氟磷酸鋰，其濃度直接影響到電解液的導(dǎo)電性能，而且本身價格非常昂貴，因此準(zhǔn)確測定鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰的含量是非常必要的。在目前公開的電解液中六氟磷酸鋰含量的測定方法有原子吸收分光光度法和IC 離子色譜法。原子吸收分光光度法采用鋰離子測定方法，當(dāng)電解液中含有兩種及以上鋰離子電解質(zhì)時，此方法無法判定出六氟磷酸鋰的含量。而IC離子色譜法至今少見采用，其前處理所需時間較長，檢測條件要求較高，過程復(fù)雜，比較難以普及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于找到一種簡便、快捷、準(zhǔn)確，并且成本較低、易于推廣的六氟磷酸鋰含量的測定方法。本發(fā)明是通過在酸性溶液中(7 10% HNO3) ,PF6-受熱水解為P043—和HF，反應(yīng)方
程式如下
H+
LiPF6+4H20 -^LiF+5HF+H3P04Po/—與鉬酸鈉和喹啉作用，形成磷鉬酸喹啉沉淀，反應(yīng)方程式如下H3P04+3C9H7N+12Na2Mo04+24HN03 —(C9H7N)3H3 [PO4 ‘ 12Mo03] · H2O 丨 +llH20+24NaN03所述步驟如下稱取一定量的電解液溶于水中，加入一定比例的酸性試劑，加熱微沸約30min，將其拿下冷卻后加入配制好的喹鉬檸酮試劑，微沸至沉淀分層，取下，冷卻后用玻璃砂芯坩堝過濾，在恒溫干燥箱中干燥、恒重。所述酸性試劑可以是鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸中的任意一種，更優(yōu)選硝酸。所述玻璃砂芯坩堝優(yōu)選G4型號。所述干燥溫度可以在150-180°C下進(jìn)行，本方法優(yōu)選180°C。具體實施方法(一)配制喹鉬檸酮試劑A 70克鉬酸鈉溶于IOOml水中；B 60克檸檬酸溶于150ml水中，加入85ml硝酸；C 攪拌下，把A加入B中，混勻；
D :35ml硝酸加入IOOml水中，再加入5ml喹啉；E 將D加入C中，混勻后，放置M小時，過濾，濾液中加入^Oml丙酮，用水稀釋至1000ml，貯存于聚乙烯瓶中。( 二)測定手續(xù)稱取0. 10-0. 20克(精確至0. OOOlg)電解液溶于水中，將上述試液移入250ml燒杯中，加入10mll+l硝酸溶液，稀釋至100ml，蓋上表面皿，置于電爐上微沸30分鐘，取下， 用水稀釋至100ml，加入35ml喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電爐上微沸至沉淀分層(約10 分鐘)，取下，冷至室溫，冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯3 4次。用預(yù)先在180°C下(45min)干燥至恒重的G4玻璃砂芯坩堝過濾，洗滌沉淀6_8次， 于180°C下干燥至恒重。同時做空白。(三)根據(jù)以下算式計算出待測電解液中的六氟磷酸鋰含量
權(quán)利要求
1.鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的測定方法，其特征在于稱取少量電解液溶于水中，并在溶液中加入一定量的硝酸溶液，使溶液呈酸性，在加熱過程中使PF6-受熱水解為P043-。在溶液中所含的PF6-充分水解后，加入喹鉬檸酮試劑，PO43-與鉬酸鈉和喹啉作用，形成磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀濾出并洗滌干凈后烘干，稱量沉淀物重量。
2.所述1.1中的硝酸溶液，可以是鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸的任意一種。
3.所述1.2中的沉淀劑為喹鉬檸酮試劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰含量的方法。將一定量的電解液稀釋到100ml水中，加入酸性試劑，并使其在加熱條件下使PF6-受熱水解為PO43-，冷卻后加入喹鉬檸酮試劑，在微沸狀態(tài)下反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀。經(jīng)過濾洗滌，干燥后稱重，根據(jù)沉淀的重量可計算出六氟磷酸鋰含量。
文檔編號G01N5/00GK102323175SQ20111014095
公開日2012年1月18日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者孫新華, 張麗紅, 張冬青, 張艷華, 秘軍林 申請人:天津金牛電源材料有限責(zé)任公司