專利名稱：改進(jìn)的煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煤焦油萘含量的測(cè)定方法，涉及一種改進(jìn)的煤焦油萘含量氣相色譜測(cè) 定方法。
背景技術(shù)：
長(zhǎng)期以來(lái)，鋼鐵廠一直采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)YB/T5078-2001《煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定 方法》作為煤焦油萘含量的日常檢測(cè)方法。此方法通常是鋼鐵廠中焦油生產(chǎn)、加工過(guò)程中 使用最頻繁的檢驗(yàn)項(xiàng)目，雖然準(zhǔn)確度高但存在樣品(萃取三次)處理繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)(1小時(shí))， 樣品處理過(guò)程中揮發(fā)的正十六烷嚴(yán)重污染工作環(huán)境和損害職工身體健康等問(wèn)題，分析時(shí)間 長(zhǎng)，一個(gè)樣品進(jìn)樣兩次需要40分鐘；特別是需要在短時(shí)間內(nèi)分析大量樣品時(shí)，現(xiàn)有測(cè)定方 法無(wú)法滿足鋼鐵廠生產(chǎn)的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定方法，其步驟簡(jiǎn) 單，操作方便，能夠在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行大量樣品的分析，不會(huì)損害分析人員的身體健康。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種改進(jìn)的煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定方法，其步 驟如下
(1)選擇合適的溶劑萘較易溶于甲苯，所以溶劑選擇為甲苯；
(2)色譜柱的選擇選擇固定液為丁二酸乙二醇聚酯，載體酸洗紅色201；固定液載體 酸洗紅色201=7%，色譜柱的長(zhǎng)度為2米；稱取丁二酸乙二醇聚酯0. 7克，用氯仿溶解，加入 酸洗201紅色載體10克，不斷翻動(dòng)，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均勻地涂漬在60 80目 的酸洗201紅色載體上；晾干后，通過(guò)真空泵抽入內(nèi)徑為4mm，長(zhǎng)an的不銹鋼色譜柱內(nèi)，安 裝到色譜儀上通小流量載氣，在柱箱溫度180°C下老化8小時(shí)以上，直至基線穩(wěn)定，待用；
(3)儀器試驗(yàn)條件如下柱溫120°C；氫焰220°C ；汽化220°C ；氫氣柱壓0. 06 Mpa ； 空氣壓力0. 20 Mpa ；靈敏度低檔；衰減1 ；
(4)依據(jù)上述儀器條件對(duì)粗苯進(jìn)行大量定性、定量分析試驗(yàn)，十六烷出峰時(shí)間5.5min, 萘出峰時(shí)間9. 5min ；
(5)定性方法和定量方法的選擇參照GB12209.2-90《城市燃?xì)庵休梁繙y(cè)定(氣相色 譜法)》進(jìn)行用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟如下1)分別準(zhǔn)確稱取精萘0. 15,0. 25， 0. 45，0. 55，0. 65 g，稱準(zhǔn)至0. 0002g，放別放置于5個(gè)50ml小口試劑瓶中，準(zhǔn)確加入分析 純一甲苯20ml和分析純一內(nèi)標(biāo)物十六烷溶液lOOul，并將樣品用玻璃棒攪拌搖勻，抽取0.5 微升樣品進(jìn)樣，每個(gè)標(biāo)樣進(jìn)樣三次；2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，用數(shù)學(xué)回歸法建立線性回歸方程: Yi=HiliAi2i Xi=AliA2i ；m= YiXO. 077X1000 ；其中
Yi—第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中萘與正十六烷的質(zhì)量比；
mn—配置第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中時(shí)萘的稱取量，單位g ；
m2i—配置第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中時(shí)正十六烷的加入量，單位g ；Ali-M i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的萘的峰面積； A21-M i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的正十六烷的峰面積； m-第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中萘的毫克數(shù)，單位mg ； 0. 077—標(biāo)準(zhǔn)試樣中加入正十六烷的克數(shù)，單位g ； G—樣品質(zhì)量，單位mg; 用線性回歸法得到線性回歸方程為
權(quán)利要求
1. 一種改進(jìn)的煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定方法，其步驟如下(1)選擇合適的溶劑萘較易溶于甲苯，所以溶劑選擇為甲苯；(2)色譜柱的選擇選擇固定液為丁二酸乙二醇聚酯，載體酸洗紅色201；固定液載體 酸洗紅色201=7%，色譜柱的長(zhǎng)度為2米；稱取丁二酸乙二醇聚酯0. 7克，用氯仿溶解，加入 酸洗201紅色載體10克，不斷翻動(dòng)，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均勻地涂漬在60 80目 的酸洗201紅色載體上；晾干后，通過(guò)真空泵抽入內(nèi)徑為4mm，長(zhǎng)an的不銹鋼色譜柱內(nèi)，安 裝到色譜儀上通小流量載氣，在柱箱溫度180°C下老化8小時(shí)以上，直至基線穩(wěn)定，待用；(3)儀器試驗(yàn)條件如下柱溫120°C；氫焰220°C ；汽化220°C ；氫氣柱壓0. 06 Mpa ； 空氣壓力0. 20 Mpa ；靈敏度低檔；衰減1 ；(4)依據(jù)上述儀器條件對(duì)粗苯進(jìn)行大量定性、定量分析試驗(yàn)，十六烷出峰時(shí)間5.5min, 萘出峰時(shí)間9. 5min ；(5)定性方法和定量方法的選擇參照GB12209.2-90《城市燃?xì)庵休梁繙y(cè)定(氣相色 譜法)》進(jìn)行用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟如下1)分別準(zhǔn)確稱取精萘0. 15,0. 25， 0. 45，0. 55，0. 65 g，稱準(zhǔn)至0. 0002g，放別放置于5個(gè)50ml小口試劑瓶中，準(zhǔn)確加入分析 純一甲苯20ml和分析純一內(nèi)標(biāo)物十六烷溶液lOOul，并將樣品用玻璃棒攪拌搖勻，抽取0.5 微升樣品進(jìn)樣，每個(gè)標(biāo)樣進(jìn)樣三次；2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，用數(shù)學(xué)回歸法建立線性回歸方程: Yi=HiliAi2i Xi=AliA2i ；m= YiXO. 077X1000 ；其中Yi—第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中萘與正十六烷的質(zhì)量比；mn—配置第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中時(shí)萘的稱取量，單位g ；m2i—配置第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中時(shí)正十六烷的加入量，單位g ；Ali—第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的萘的峰面積；A21-M i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣相應(yīng)的正十六烷的峰面積；m-第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣中萘的毫克數(shù)，單位mg ；·0. 077—標(biāo)準(zhǔn)試樣中加入正十六烷的克數(shù)，單位g ；G—樣品質(zhì)量，單位mg;用線性回歸法得到線性回歸方程為
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速測(cè)定煤焦油萘含量測(cè)定的方法，溶劑選擇為甲苯,選擇固定液為丁二酸乙二醇聚酯，載體酸洗紅色201；固定液載體酸洗紅色201=7%，色譜柱的長(zhǎng)度為2米；稱取丁二酸乙二醇聚酯0.7克，用氯仿溶解，加入酸洗201紅色載體，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均勻的涂漬在酸洗201紅色載體上。晾干后，通過(guò)真空泵抽入不銹鋼色譜柱內(nèi)，安裝到色譜儀上通小流量載氣，在柱箱溫度180℃下老化8小時(shí)以上，直至基線穩(wěn)定，待用。儀器試驗(yàn)條件柱溫120℃;氫焰220℃汽化220℃;氫氣壓力(柱壓)0.06MPa空氣壓力0.20MPa;靈敏度低檔;衰減1;定性方法和定量方法的選擇進(jìn)行用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;試樣的處理及結(jié)果計(jì)算。其步驟簡(jiǎn)單，操作方便，能夠在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行大量樣品的分析。
文檔編號(hào)G01N30/60GK102128892SQ20101059970
公開日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者于健, 馮曉春 申請(qǐng)人:寶鋼集團(tuán)新疆八一鋼鐵有限公司