專利名稱：主流煙氣粒相物中AsPbCdCrNi含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于對卷煙抽吸過程中主流煙氣中元素含量的測定，具體說是 涉及一種主流煙氣粒相物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的測定方法。
背景技術(shù)：
Ni、Hk Cd、Cr、As等元素在卷煙抽吸過程中可能作為煙氣氣溶膠的一部分被吸入 到人體內(nèi)，而這些元素被列在Hoffmann有害物質(zhì)名單中。Ni、Hk Cd、Cr為重金屬元素，易 在體內(nèi)蓄積而對人體產(chǎn)生較大的危害，As和它的化合物幾乎全是劇毒，對人的心肌、呼吸、 生殖、造血、免疫系統(tǒng)都有不同程度的損傷作用。關(guān)于主流煙氣中重金屬元素的文獻報道目 前并不是很多。李愛榮等采用冷阱捕集對主流煙氣中這些元素含量進行了分析。冷阱捕集 存在著捕集效率低等問題，而靜電捕集捕集物需用甲醇等有機溶劑進行洗脫，給樣品后續(xù) 微波處理帶來重大安全隱患問題。從文獻來看，有必要建立主流煙氣粒相物中重金屬含量 的測定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的主要是針對樣品前處理過程中耗時過長，存在重大安全隱患問題， 找到一種能安全方便的樣品處理過程，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接對主流煙氣粒相 物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的測定方法，該方法測量結(jié)果準(zhǔn)確，干擾較少。本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)
本發(fā)明的卷煙主流煙氣粒相物中Cr、Ni、AS、Cd、I^b含量的測定方法包括以下步驟
a、煙氣捕集，主流煙氣粒相物用靜電捕集方式進行樣品捕集；
b、樣品前處理，先用甲醇溶液30mL 40mL洗脫靜電捕集管壁上的粒相物，洗脫液轉(zhuǎn)入 微波消解儀的消解罐中，將消解罐放置在趕酸器上、在90°C的條件下使甲醇揮發(fā)至lmL，取 出消解罐冷卻到室溫，然后加入5mL濃硝酸，再將消解罐放到趕酸器上、在90°C條件下預(yù)反 應(yīng)約30min，取出消解罐，補加ImL濃硝酸和2mL雙氧水，之后將消解罐置于微波消解儀中進 行消解，待微波消解儀溫度降到50°C以下后取出消解罐，用超純水定容到50mL。C、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度涵蓋待測樣品含量；
d、樣品測定，對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行參數(shù)優(yōu)化，用內(nèi)標(biāo)法測定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液 和標(biāo)準(zhǔn)溶液，做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，相關(guān)系數(shù)不小于0. 999，對處理的樣品進行測量，帶入標(biāo)準(zhǔn) 工作曲線求得待測物質(zhì)含量。本發(fā)明中所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀優(yōu)化的參數(shù)，靈敏度為Li7>6400cps、 Y89>16000cps、Tl2CI5>9600cps ；氧化物 <1. 0%、雙電荷 <3. 0%。
儀器參數(shù)優(yōu)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀優(yōu)化后的參數(shù)見下表
權(quán)利要求
1.一種卷煙主流煙氣粒相物中Cr Ni As Cd 1 含量的測定方法，其特征在于包括以 下步驟a、煙氣捕集，主流煙氣粒相物用靜電捕集方式進行樣品捕集；b、樣品前處理，先用甲醇溶液30mL 40mL洗脫靜電捕集管壁上的粒相物，洗脫液轉(zhuǎn)入 微波消解儀的消解罐中，將消解罐放置在趕酸器上、在90°C的條件下使甲醇揮發(fā)至lmL，取 出消解罐冷卻到室溫，然后加入5mL濃硝酸，再將消解罐放到趕酸器上、在90°C條件下預(yù)反 應(yīng)約30min，取出消解罐，補加ImL濃硝酸和2mL雙氧水，之后將消解罐置于微波消解儀中進 行消解，待微波消解儀溫度降到50°C以下后取出消解罐，用超純水定容到50mL ；C、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度涵 蓋待測樣品含量；d、樣品測定，對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行參數(shù)優(yōu)化，用內(nèi)標(biāo)法測定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液 和標(biāo)準(zhǔn)溶液，做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，相關(guān)系數(shù)不小于0. 999，對處理的樣品進行測量，帶入標(biāo)準(zhǔn) 工作曲線求得待測物質(zhì)含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀優(yōu)化的參 數(shù)，靈敏度為:Li7>6400cps、Y89>16000cps、Tl2CI5>9600cps ；氧化物 <1. 0%、雙電荷 <3. 0%。
全文摘要
一種卷煙主流煙氣粒相物中CrNiAsCdPb含量的測定方法，其測試過程為用靜電捕集器捕集主流煙氣粒相物，用甲醇溶液洗脫靜電捕集管中粒相物，樣品經(jīng)預(yù)處理后用微波消解儀消化，最后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行定量測定。本發(fā)明具有測定結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)點。
文檔編號G01N27/64GK102128874SQ201010576950
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者侯宏衛(wèi), 唐綱嶺, 姜興益, 龐永強, 朱風(fēng)鵬, 李雪, 王洪波, 胡清源, 陳再根, 陳歡 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院