專利名稱：一種靜壓鼓泡試驗(yàn)中包衣薄膜彈性應(yīng)變能的幾何測(cè)量法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用鼓泡試驗(yàn)(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)與基層(substrates)之間的界面粘附強(qiáng)度(adhesion energy)的方法，尤其涉及一 種靜壓鼓泡試驗(yàn)中包衣薄膜彈性應(yīng)變能的幾何測(cè)量法。
背景技術(shù)：
薄膜技術(shù)已廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域，如保護(hù)性涂層、裝飾性涂層以及微電子行業(yè)和 光電行業(yè)中的薄膜器件。對(duì)于保護(hù)性涂層或者裝飾性涂層，即包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)，膜-基 系統(tǒng)的可靠性、穩(wěn)定性、壽命等需要對(duì)薄層結(jié)構(gòu)的力學(xué)行為有一個(gè)更好的了解。采用剝皮試 驗(yàn)(peel tests)法、或者鼓泡試驗(yàn)(blister tests)法研究膜-基系統(tǒng)的界面粘附強(qiáng)度 (adhesion energy)，是目前國(guó)際上較為流行的做法。然而剝皮法通常難于精確的力學(xué)建模 及求解，因此具有軸對(duì)稱特征的鼓泡試驗(yàn)法被更多地寄予了關(guān)注。鼓泡試驗(yàn)(blister tests)的基本原理如

圖1所示。準(zhǔn)備一塊包衣薄膜-基層結(jié) 構(gòu)的試件，采用鉆或化學(xué)蝕刻的辦法，在膜-基系統(tǒng)的基層(圖1中“2”)上開(kāi)一個(gè)小孔，小 孔貫穿基層直至包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的接觸界面，這樣就制作成了一塊試驗(yàn)所需要的“待 檢測(cè)樣品”(圖1中“1”和“2”)。通過(guò)基層上的小孔對(duì)粘附在基層上的包衣薄膜(圖1中 “1”)施加荷載，使包衣薄膜與基層分離，從而形成一個(gè)鼓泡?？刂扑┖奢d的大小，則可以 獲得一個(gè)半徑適當(dāng)?shù)墓呐荩鐖D1所示。逐步增加所施荷載，包衣薄膜將緩慢與基層分離， 鼓泡將會(huì)由小變大。所施荷載做的功減去儲(chǔ)存在包衣薄膜中的彈性應(yīng)變能，二者之差則為 包衣薄膜脫離基層所需要的斷裂能。因此，這樣一個(gè)加載構(gòu)造，可以等效為一個(gè)周邊夾緊的 圓薄膜的軸對(duì)稱變形問(wèn)題的力學(xué)模型。世界各國(guó)的學(xué)者們，都希望通過(guò)對(duì)這些力學(xué)模型的 精確求解，研究膜-基系統(tǒng)的力學(xué)性能。所施加的使包衣薄膜與基層分離的荷載，可以是 流體靜壓(hydrostatic pressure)，例如氣體或液體；也可以是集中荷載(concentrated load)，例如通過(guò)一個(gè)軸(shaft)加載。前者形成靜壓鼓泡試驗(yàn)(pressurized blister tests)，如圖Ia所示；后者稱之為軸載鼓泡試驗(yàn)(shaft-loaded blister tests)，如圖lb 所示。歷史上，從靜壓鼓泡試驗(yàn)到軸載鼓泡試驗(yàn)，經(jīng)歷了這樣一個(gè)緣由通過(guò)膜-基系統(tǒng) 基層上的小孔，對(duì)粘附在基層上的包衣薄膜施加荷載，由于流體靜壓通常只能按照某一個(gè) 確定值施加，例如1牛頓每平方米，或者2兆帕。但是包衣薄膜與基層之間的粘附強(qiáng)度存在 一個(gè)極限值。對(duì)研究中的膜-基系統(tǒng)，事先并不知道這個(gè)極限值的大致范圍，因此一旦所 施加的流體靜壓荷載大于這個(gè)極限值，則會(huì)造成包衣薄膜與基層之間的分層失控！從而造 成精心制作的試驗(yàn)樣品的破壞，試驗(yàn)失??！此外，無(wú)論是氣體還是液體，一旦接觸到包衣薄 膜，則有可能產(chǎn)生所采用的氣體或液體，與包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(膠)之間 的溶解、潮濕等問(wèn)題，從而改變了薄層結(jié)構(gòu)的力學(xué)性質(zhì)，影響著研究結(jié)果的正確性，這也是 以往采用流體靜壓加載方法的不如意之處。而軸載鼓泡法解決了以上這些問(wèn)題，故而得以 倡導(dǎo)。
然而事實(shí)是，對(duì)于圓薄膜軸對(duì)稱變形問(wèn)題，迄今為止，只有兩個(gè)精確解可以利用 一個(gè)是由德國(guó)科學(xué)家Hencky給出的，周邊夾緊的圓薄膜在均布載荷作用下的精確解，這 一解適用于流體靜壓加載構(gòu)造，即靜壓鼓泡試驗(yàn)(pressurized blister tests)；另一個(gè) 是由前蘇聯(lián)科學(xué)家Alekseev和中國(guó)學(xué)者孫俊貽給出的，中心帶有一個(gè)剛性板的周邊夾緊 圓薄膜，在中心集中力作用下的精確解，這一解適用于夾緊圓柱沖加載構(gòu)造，即夾緊柱沖 鼓泡試驗(yàn)(clamped punch-loaded blister tests)。而對(duì)于圖lb所示的軸載鼓泡試驗(yàn) (shaft-loaded blister tests)，盡管世界各國(guó)學(xué)者做了不少的努力，但所給出的解，都是 基于某些不嚴(yán)謹(jǐn)假設(shè)的粗糙解。解的精確度嚴(yán)重影響了所研究成果的正確性。因此，盡管 軸載鼓泡法具有一定的優(yōu)勢(shì)，但對(duì)其精確的力學(xué)求解，仍然存在較大的困難。針對(duì)以往流體靜壓鼓泡試驗(yàn)技術(shù)存在的缺陷和不足之處，中國(guó)專利 201010510137. 3公開(kāi)了“一種涉及靜壓鼓泡試驗(yàn)精細(xì)加載控制的方法”，在該方法中采用了 一種“流體靜壓鼓泡試驗(yàn)加載裝置”，如圖2所示，用一根連通管(圖2中“5”)將兩個(gè)帶有 刻度尺的有機(jī)玻璃容器(圖2中“3”和“4”，內(nèi)半徑分別為R1和R2，且R1 << R2)連接起 來(lái)，將待檢測(cè)樣品(圖2中“1”和“2”)的基層(圖2中“2”)與小容器(圖2中“3”)的 上頂牢固粘接，使得小容器上部空間密閉，然后向大容器(圖2中“4”)中緩慢注入帶有顏 色的液體，由于重力的原因，液體將通過(guò)連通管流入到小容器中，引起小容器中的空氣被壓 縮，產(chǎn)生一個(gè)作用在包衣薄膜(圖2中“1”)上的空氣壓力(即均布荷)，精細(xì)控制液體的 注入速度和注入量，則可以達(dá)到精細(xì)加載控制的目的。該方法既實(shí)現(xiàn)了方便的精細(xì)加載控 制和鼓泡尺寸控制，又解決了以往流體靜壓加載方法中的溶解、潮濕等問(wèn)題。因而，使得采 用流體靜壓鼓泡試驗(yàn)技術(shù)研究包衣薄膜與基層之間的粘附強(qiáng)度成為了可能。而在這項(xiàng)研究 工作中，如何準(zhǔn)確測(cè)量?jī)?chǔ)存在包衣薄膜中的彈性應(yīng)變能，是其關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用精確的Hencky解，給出了一種流體靜壓鼓泡試驗(yàn)中包衣薄膜彈性應(yīng) 變能的幾何測(cè)量法。解決其關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是準(zhǔn)備一塊包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的試件，采用鉆或化學(xué)蝕刻的辦法，在膜-基系統(tǒng)的 基層(圖2中“2”)上開(kāi)一個(gè)小孔，小孔貫穿基層直至包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的接觸界面，這 樣就制作成了一塊試驗(yàn)所需要的“待檢測(cè)樣品”(圖2中“1”和“2”)。制作兩個(gè)帶有刻度 尺的有機(jī)玻璃容器(圖2中“3”和“4”)，內(nèi)半徑分別為R1和R2，且R1 << R20用一根連通 管(圖2中“5”)將兩個(gè)有機(jī)玻璃容器在底部連接起來(lái)(如圖2所示)。將制作好的“待檢 測(cè)樣品”的基層(圖2中“2”)與小容器的上頂牢固粘接，使得小容器上部空間密閉(也可 以考慮采用其他固定辦法，只要能起到密閉作用即可)，然后向大容器中緩慢(減少動(dòng)力效 應(yīng)影響！)注入帶有顏色的液體(顏色只起醒目作用)，由于重力的原因，液體將通過(guò)連通 管流入到小容器中，引起小容器密閉空間中的空氣被壓縮，產(chǎn)生一個(gè)空氣壓力(即均布荷 載q)，均布荷載q作用在包衣薄膜上(Hencky問(wèn)題，如圖3所示)，引起包衣薄膜變形。在 觀察到包衣薄膜有變形趨勢(shì)后，精細(xì)控制液體的注入速度和注入量，讓每注入一滴液體的 時(shí)間間隔大于1分鐘。這樣，包衣薄膜將緩慢與基層分離，進(jìn)而形成一個(gè)由小變大的鼓泡， 最終獲得一個(gè)半徑適當(dāng)?shù)墓呐?。此時(shí)，停止加載(即停止液體的注入)，鼓泡將會(huì)逐漸穩(wěn)定 下來(lái)(即鼓泡尺寸不再發(fā)生變化)，然后準(zhǔn)確測(cè)量出鼓泡的半徑a和r = 0及r = 0. fe兩點(diǎn)的鼓泡薄膜豎向撓度Wm和w(0. 5a)、以及兩個(gè)有機(jī)玻璃容器中的液面之差H。
此時(shí)，包衣薄膜處于一個(gè)穩(wěn)定的鼓泡，即靜力平衡狀態(tài)，依據(jù)靜力平衡條件，可求 得均布荷載q的大小WTig = PgHTrR21 ,則q = ρ g ( /%) 2H,其中P為液體的密度、g為重 力加速度。這一平衡狀態(tài)可以簡(jiǎn)化為一個(gè)半徑為a的周邊夾緊圓薄膜，在均布荷載q作用 下的大撓度問(wèn)題，即Hencky問(wèn)題，其力學(xué)模型如圖3所示。根據(jù)Hencky在1915年給出的 精確解我們可以得到
權(quán)利要求
1. 一種靜壓鼓泡試驗(yàn)中包衣薄膜彈性應(yīng)變能的幾何測(cè)量法，其特征在于采用流體靜 壓鼓泡試驗(yàn)加載裝置，通過(guò)包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)基層上所開(kāi)的小孔，對(duì)粘附在基層上的包 衣薄膜施加均布荷載，使包衣薄膜變形，進(jìn)而形成一個(gè)半徑適當(dāng)?shù)墓呐?，維持所施荷載的 大小不變，等鼓泡處于穩(wěn)定狀態(tài)后，準(zhǔn)確測(cè)量出鼓泡的半徑a和r = 0及r = 0. fe兩點(diǎn) 的鼓泡薄膜豎向撓度Wm及w(0. 5a)、以及流體靜壓鼓泡試驗(yàn)加載裝置上兩個(gè)容器中的液 面之差 H，將 Wm 及 w(0.5a)測(cè)量值代入方程[1-w(0. 5a)/wm]g(c)-0. 25g(0. 25c) = 0 中， 利用Microsoft Excel工具，計(jì)算出c值，然后將所有參數(shù)代入公式Uef = π P ga2 (R2/ R1)2Hwmh(c)/g(c)中，計(jì)算出儲(chǔ)存在包衣薄膜中的彈性應(yīng)變能Urf，其中，R1為流體靜壓鼓泡 試驗(yàn)加載裝置中小容器的內(nèi)半徑，&為流體靜壓鼓泡試驗(yàn)加載裝置中大容器的內(nèi)半徑，η 為圓周率，P為液體的密度，g為重力加速度，所有參量均采用國(guó)際單位制，函數(shù)g(x)、h(x) 分別為
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種靜壓鼓泡試驗(yàn)中包衣薄膜彈性應(yīng)變能的幾何測(cè)量法在一塊包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)試件的基層上開(kāi)一個(gè)小孔，采用流體靜壓鼓泡試驗(yàn)加載裝置，通過(guò)膜-基系統(tǒng)基層上的小孔，對(duì)粘附在基層上的包衣薄膜施加均布荷載，使包衣薄膜變形，進(jìn)而形成一個(gè)半徑適當(dāng)?shù)墓呐?，維持所施荷載的大小不變，等鼓泡處于穩(wěn)定狀態(tài)后，準(zhǔn)確測(cè)量出鼓泡的半徑a和r＝0及r＝0.5a兩點(diǎn)的鼓泡薄膜豎向撓度wm及w(0.5a)、以及流體靜壓鼓泡試驗(yàn)加載裝置上兩個(gè)容器中的液面之差H，將測(cè)量數(shù)據(jù)代入公式Uef＝πρga2(R2/R1)2Hwmh(c)/g(c)中，則可準(zhǔn)確計(jì)算出儲(chǔ)存在包衣薄膜中的彈性應(yīng)變能Uef，其中R1為流體靜壓鼓泡試驗(yàn)加載裝置中小容器的內(nèi)半徑、R2為大容器的內(nèi)半徑。本發(fā)明中所有待測(cè)參數(shù)皆為幾何測(cè)量，且結(jié)構(gòu)非常簡(jiǎn)單，容易實(shí)施。
文檔編號(hào)G01N19/04GK102072875SQ20101052031
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者何曉婷, 司景龍, 孫俊貽, 許勁, 鄭周練, 高曉威 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)