專(zhuān)利名稱(chēng)：：水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡制備及其應(yīng)用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種檢測(cè)水體中磷酸鹽的比色檢測(cè)卡、制備及其應(yīng)用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類(lèi)健康、破壞著生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會(huì)、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問(wèn)題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測(cè)，在最短的時(shí)間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴(kuò)散及采取應(yīng)對(duì)措施提供科學(xué)依據(jù)。因此，對(duì)于時(shí)間和空間特性極強(qiáng)，隨機(jī)變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)取得的一個(gè)及時(shí)且較為準(zhǔn)確的答案要比一個(gè)來(lái)得太遲的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)精密完善的答復(fù)有價(jià)值的多?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法通常是在工作場(chǎng)所進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)，即在短時(shí)間內(nèi)測(cè)得樣品中是否存在待測(cè)物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作簡(jiǎn)便快速、使用的儀器便于攜帶等特點(diǎn)。目前較為成熟的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法有試紙法、檢測(cè)管法、微型滴定法、生物實(shí)驗(yàn)法、便攜式儀器法等。磷酸鹽檢測(cè)方法主要有分光光度法、容量法、離子色譜法等，其中分光光度法研究較多。在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，鉬酸銨_酒石酸銻鉀_抗壞血酸分光光度法是測(cè)定磷酸鹽的經(jīng)典方法，但該方法操作繁瑣、耗時(shí)冗長(zhǎng)且檢測(cè)儀器昂貴，為此，眾多研究者進(jìn)行了不少改進(jìn)和創(chuàng)新。梁英等基于十六烷基三甲基溴化銨可與磷鉬藍(lán)生成的PMB-CTAB離子締合物沉淀溶于硫酸乙醇的溶液在700nm有強(qiáng)吸收的特性，建立了沉淀分離富集_分光光度法測(cè)定海水中痕量活性磷酸鹽的新方法，這種新方法具有消耗試樣體積少、測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn)(梁英，袁東星，林慶梅.沉淀分離富集-分光光度法測(cè)定海水中痕量活性磷酸鹽[J].海洋環(huán)境科學(xué)，2006，35(3):81-85)。顧范博等在表面活性劑聚乙烯醇存在下，用控制酸度和加掩蔽劑等法排除磷砷硅間的相互干擾，分別測(cè)定了地表水中的磷酸鹽和硅酸鹽，方法靈敏度比鉬藍(lán)法提高十幾倍，比鉬黃法提高100多倍，精密度、準(zhǔn)確度及回收率都得到滿(mǎn)意的結(jié)果(顧范博，吳士良.結(jié)晶紫-雜多酸分光光度法測(cè)定地表水中痕量磷酸鹽和硅酸鹽[J].江蘇大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版)，2005，15(6):514-518)。王慶霞等利用流動(dòng)注射分析技術(shù)并改進(jìn)抗壞血酸試劑的配制方法，建立了測(cè)定水中正磷酸鹽的快速分析方法(王慶霞，蘇苓，張海濤.流動(dòng)注射分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中正磷酸鹽[J].化學(xué)工程師，2006，(11):31-36)。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，分析速率為72樣/h，檢出限0.01mg/L,對(duì)0.5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定11次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%。應(yīng)用于工業(yè)廢水樣的測(cè)定，結(jié)果令人滿(mǎn)意。上述這些方法的準(zhǔn)確度和靈敏度均能達(dá)到較高水平，但是都需要將水樣帶回實(shí)驗(yàn)室用配套儀器分析，因此現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)分析檢測(cè)磷酸鹽的方法近年來(lái)的研究也很火熱。陳培珍研究了在非離子表面活性劑聚乙烯醇存在下，磷鉬雜多酸和孔雀綠于硫酸介質(zhì)中形成綠色離子締合物的條件，研制了一種能簡(jiǎn)便、快速測(cè)定水中磷酸鹽的測(cè)試管分析法，該方法測(cè)定磷酸鹽的線(xiàn)性范圍為0.0040.14mg/L(陳培珍.測(cè)試管法現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定水中磷酸鹽[J].南平師專(zhuān)學(xué)報(bào)，2005，24(4):32-35)。王萍等建立了反相流動(dòng)注射-結(jié)晶紫-磷鉬雜多酸離子締合體系測(cè)定海水中磷酸鹽的方法，有效解決了海水的鹽度干擾問(wèn)題，該方法線(xiàn)性良好，檢出限為0.1μg/L，精密度和準(zhǔn)確度符合要求，且流路簡(jiǎn)單，操作方便(王萍，張新申.反相流動(dòng)注射法測(cè)定海水中磷酸鹽[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2006，18(2):26-30)。王慶霞等建立了流動(dòng)注射_孔雀綠_磷鉬雜多酸分光光度法測(cè)定水中痕量正磷酸鹽的方法，該方法在00.300mg/L,線(xiàn)性良好，檢出限為0.002mg/L,準(zhǔn)確度和精密度均符合要求，而且快速簡(jiǎn)便，適用于地表水、地下水、飲用水等清潔水體中正磷酸鹽的測(cè)定(王慶霞，蘇苓.孔雀綠體系流動(dòng)注射光度法測(cè)定水中正磷酸鹽[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2006，18(6):28-33)。何好啟等研制了一種適合工業(yè)鍋爐水磷酸鹽的快速測(cè)定試紙，利用試紙的顯色深淺與磷含量的關(guān)系，直接比色測(cè)定水溶液中磷酸鹽含量，由于在試紙浸入含有磷酸根的水溶液后，仍需滴加顯色劑在試紙上，試紙才會(huì)發(fā)生顯色反應(yīng)，因此該方法由試管法向試紙法邁進(jìn)了一步(何好啟，袁斌，呂松等.試紙法快速測(cè)定鍋爐水中磷酸鹽的研究.工業(yè)水處理，2007，27(5):76-78)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種攜帶方便、價(jià)格低廉、使用簡(jiǎn)單的適合于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等水基液體中磷酸鹽含量的檢測(cè)卡。通過(guò)檢測(cè)卡的顯色深淺與磷含量的關(guān)系，檢測(cè)水體中磷酸鹽的濃度。具體地說(shuō)，是一種利用特制試紙對(duì)水體中磷酸鹽濃度進(jìn)行半定量的快速檢測(cè)方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明利用磷酸鹽的經(jīng)典檢測(cè)方法鉬酸銨_酒石酸銻鉀-抗壞血酸制備水質(zhì)磷酸鹽檢測(cè)卡，先選擇上海橫元高分子材料有限公司提供的厚度分別為0.3mm和0.51.2mm吸水紙為試劑載體，試劑載體確定后分別制備鉬酸鹽混合劑和還原齊U。具體工藝如下該水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡由含鉬酸鹽混合劑的正面試紙、含還原劑的反面試紙，及將正面試紙和反面試紙黏合成一體的雙面膠組成。所述的水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡的制備方法是先分別量取0.22.Og鉬酸鹽，酸和0.03l.Og催化劑酒石酸銻鉀，然后再量取IOOmL去離子水，將上述計(jì)量好的鉬酸鹽、酸和催化劑加入去離子水中攪拌均勻制得鉬酸鹽混合液；接著，將市售的0.3mm吸水紙浸入鉬酸鹽混合液中，半小時(shí)后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含鉬酸鹽混合劑的正面試紙；再將市售的0.51.2mm吸水紙浸入還原劑溶液中，半小時(shí)后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含還原劑的反面試紙；最后將干燥后的正面試紙和反面試紙通過(guò)雙面膠粘合成為一體，即得到水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡；上述鉬酸鹽為市售的分析純鉬酸銨或鉬酸鈉；上述酸為市售的分析純硫酸、硝酸、鹽酸羥胺、檸檬酸、水楊酸、酒石酸中的一種，當(dāng)所選用的酸是固體時(shí)，用量為0.22.Og質(zhì)量，當(dāng)選用的酸是液體時(shí)，用量為0.22.OmL體積；上述還原劑溶液是將市售的分析純抗壞血酸或氯化亞錫1IOg加入IOOmL去離子水中攪拌均勻制得。水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡的應(yīng)用方法是A，標(biāo)準(zhǔn)比色卡制備先配制濃度分別為0、0.50、1.00,2.00,3.00,5.00mg/LP043__P磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并各取10毫升上述6種標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于六只燒杯中，將所制得的水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡浸泡于其中，搖動(dòng)燒杯，使比色檢測(cè)卡與溶液充分接觸，15分鐘后取出，按濃度05.00mg/LP043_-P排列，用高清相機(jī)拍攝，制成磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡，其顏色分別如下0mg/LPO43^-P白色，0.50mg/LP0廣-P微藍(lán)色，1.00mg/LP0廣-P淺藍(lán)色，2.00mg/LP0廣-P天藍(lán)色，3.00mg/LP043_-P青藍(lán)色，5.00mg/LP043__P海藍(lán)色，上述藍(lán)色逐級(jí)梯度加深，并且均可與前者相互區(qū)別。B，檢測(cè)水體中磷酸鹽含量先將水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡直接浸入520毫升待測(cè)水樣中，使正面試紙朝上，搖動(dòng)燒杯，使比色檢測(cè)卡與水樣充分接觸，15分鐘后取出比色檢測(cè)卡，將其正面與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，直接估計(jì)樣品中磷酸鹽濃度。因?yàn)楹€原劑的試紙微顯粉色，所以正反兩面很容易區(qū)分。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果是1.由于本發(fā)明的水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡由正反兩面組成，正面為含鉬酸鹽混合劑的試紙，反面為含還原劑的試紙，使用時(shí)將檢測(cè)卡直接浸入520毫升水樣中，使其正面朝上，搖動(dòng)燒杯，使檢測(cè)卡與水樣充分接觸，15分鐘后取出檢測(cè)卡，將檢測(cè)卡正面與磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，估計(jì)樣品中磷酸鹽濃度，因此，該磷酸鹽檢測(cè)卡具有攜帶方便、價(jià)格低廉、使用簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，為山區(qū)、邊遠(yuǎn)地區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)、流動(dòng)性檢測(cè)、污染源現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)提供了簡(jiǎn)單、實(shí)用的方法。2.由于該水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡所吸附的試劑是以固態(tài)形式存在，并且在50天內(nèi)具有極好的穩(wěn)定性，因此，水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡在半年內(nèi)使用具有較好的穩(wěn)定性。3.由于本發(fā)明制備磷酸鹽含量的標(biāo)準(zhǔn)比色卡的濃度梯度為0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L,因此適合于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等水基液體中磷酸鹽的檢測(cè)。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡的制備方法如下一，制備含鉬酸鹽混合劑的正面試紙方法先量取0.22.Og市售的分析純鉬酸銨或鉬酸鈉，0.22.Og鹽酸羥胺或0.22.OmL分析純硫酸和0.031.Og催化劑酒石酸銻鉀，然后再量取IOOmL去離子水，將上述計(jì)量好的鉬酸鹽、酸和催化劑加入去離子水中攪拌均勻制得鉬酸鹽混合液；接著，將市售0.3mm吸水紙浸入鉬酸鹽混合液中，半小時(shí)后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含鉬酸鹽混合劑的正面試紙；二，制備含還原劑的反面試紙方法將市售的0.51.2mm吸水紙浸入還原劑溶液中，還原劑溶液是將市售的分析純抗壞血酸或氯化亞錫1IOg加入IOOmL去離子水中攪拌均勻制得。半小時(shí)后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含還原劑的反面試紙。三，將已干燥的正面試紙和反面試紙通過(guò)雙面膠黏合在一起，將檢測(cè)試紙斬切成面積為100500mm2的多邊形或圓片形檢測(cè)卡，包裝后即可使用。四，檢測(cè)卡保存，將所制得的檢測(cè)卡置于聚氯乙烯包裝袋中，真空避光保存，半年內(nèi)使用。檢測(cè)卡穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)對(duì)保存后的磷酸鹽檢測(cè)卡進(jìn)行時(shí)間實(shí)驗(yàn)以確定該檢測(cè)卡的穩(wěn)定性。分別在磷酸鹽檢測(cè)卡保存了0，7，10，15，15，50天時(shí)，用同樣的方法，對(duì)0、0.50、1.00,2.00,3.00,5.OOmg/LΡ0/—-Ρ磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1?？梢?jiàn)，不同時(shí)間點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)比色卡的顏色梯度沒(méi)有發(fā)生明顯變化。由于該檢測(cè)卡上所吸附的試劑是以固態(tài)形式存在，并且在50天內(nèi)具有極好的穩(wěn)定性，因此推斷該方法制得的磷酸鹽檢測(cè)卡在半年內(nèi)使用具有較好的穩(wěn)定性。表1水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例2一，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡制備配制濃度分別為0、0·50、1.00,2.00,3.00,5.00mg/LPO廣-P磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取10毫升上述溶液于六只燒杯中，將所制得的水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡浸泡于其中，搖動(dòng)燒杯，使檢測(cè)卡與溶液充分接觸，15min后取出檢測(cè)卡，制成磷酸鹽濃度梯度為0、0.50、1·0、2·0、3·0、5.0mg/LΡ0,-Ρ的水質(zhì)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡如表2。表2水質(zhì)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡Ρ0/--Ρ0mg/L0.50mg/L1.OOmg/L2.OOmg/L3.OOmg/L5.OOrag/L比色卡wm二，水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡使用方法和效果分別取10毫升生活污水與黃浦江仁德路橋水樣于小燒杯中，將檢測(cè)卡浸泡于其中，搖動(dòng)燒杯，使卡片與水樣充分接觸，15min后取出檢測(cè)卡，將其顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，估計(jì)樣品中磷酸鹽的濃度，若磷酸鹽濃度大于5mg/L，可適當(dāng)稀釋后再用磷酸鹽檢測(cè)卡測(cè)定。結(jié)果列入表2。表3檢測(cè)卡對(duì)實(shí)際水樣測(cè)定<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>利用檢測(cè)磷酸鹽的經(jīng)典方法鉬酸銨_酒石酸銻鉀_抗壞血酸光度法，測(cè)定生活污水與黃浦江仁德路橋水樣，水樣磷酸鹽濃度分別為0.375,2.12mg/LΡ043__Ρ，與磷酸鹽檢測(cè)卡測(cè)得的結(jié)果一致，表明該磷酸鹽檢測(cè)卡效果準(zhǔn)確。權(quán)利要求水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡，其特征是，由含鉬酸鹽混合劑的正面試紙、含還原劑的反面試紙，及將正面試紙和反面試紙黏合成一體的雙面膠組成。2.權(quán)利要求1所述的水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡的制備方法，其特征在于，先分別量取0.22.Og鉬酸鹽，酸和0.031.Og催化劑酒石酸銻鉀，然后再量取IOOmL去離子水，將上述計(jì)量好的鉬酸鹽、酸和催化劑加入去離子水中攪拌均勻制得鉬酸鹽混合液；接著，將市售的0.3mm吸水紙浸入鉬酸鹽混合液中，半小時(shí)后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含鉬酸鹽混合劑的正面試紙；再將市售的0.51.2mm吸水紙浸入還原劑溶液中，半小時(shí)后取出，置于干燥器皿中干燥，制得含還原劑的反面試紙；最后將干燥后的正面試紙和反面試紙通過(guò)雙面膠粘合成為一體，即得到水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡；上述鉬酸鹽為市售的分析純鉬酸銨或鉬酸鈉；上述酸為市售的分析純硫酸、硝酸、鹽酸羥胺、檸檬酸、水楊酸、酒石酸中的一種，當(dāng)所選用的酸是固體時(shí)，用量為0.22.Og質(zhì)量，當(dāng)選用的酸是液體時(shí)，用量為0.22.OmL體積；上述還原劑溶液是將市售的分析純抗壞血酸或氯化亞錫1IOg加入IOOmL去離子水中攪拌均勻制得。3.權(quán)利要求2的水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡的應(yīng)用方法，其特征在于，A，標(biāo)準(zhǔn)比色卡制備先配制濃度分別為0、0.50,1.00,2.00,3.00、5.OOmg/LPO廣-P磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并各取10毫升上述6種標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于六只燒杯中，將上述制得的水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡浸泡于其中，搖動(dòng)燒杯，使比色檢測(cè)卡與溶液充分接觸，15分鐘后取出，按濃度05.OOmg/LP0/--P排列，用高清相機(jī)拍攝，制成磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡，其顏色分別如下0mg/LP043_-P白色，0.50mg/LP0:-P微藍(lán)色，1.00mg/LP0:_P淺藍(lán)色，2.00mg/LP0:_P天藍(lán)色，3.OOmg/LP0/—-P青藍(lán)色，5.00mg/LP043--P海藍(lán)色，上述藍(lán)色逐級(jí)梯度加深，并且均可與前者相互區(qū)別。B，檢測(cè)水體中磷酸鹽含量先將水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡直接浸入520毫升待測(cè)水樣中，使正面試紙朝上，搖動(dòng)燒杯，使比色檢測(cè)卡與水樣充分接觸，15分鐘后取出比色檢測(cè)卡，將其正面與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，直接估計(jì)樣品中磷酸鹽濃度。全文摘要水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡制備及其應(yīng)用方法，涉及一種檢測(cè)水體中磷酸鹽含量的比色檢測(cè)卡。由含鉬酸鹽混合劑的正面試紙、含還原劑的反面試紙，及將正、反面試紙黏合成一體的雙面膠組成。使用時(shí)將檢測(cè)卡直接浸入5～20毫升水樣中，搖動(dòng)燒杯，使檢測(cè)卡與水樣充分接觸，15分鐘后取出，將檢測(cè)卡正面與磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，估計(jì)水樣中磷酸鹽濃度。該磷酸鹽檢測(cè)卡的標(biāo)準(zhǔn)比色卡濃度梯度為0，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0mg/LPO43--P。本發(fā)明的磷酸鹽比色檢測(cè)卡攜帶方便、價(jià)格低廉、使用簡(jiǎn)單，為山區(qū)、邊遠(yuǎn)地區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)、流動(dòng)性檢測(cè)、污染源現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)提供了簡(jiǎn)單、實(shí)用的方法。該水質(zhì)磷酸鹽比色檢測(cè)卡適合于地表水、生活污水、污水廠出水等水體中磷酸鹽的檢測(cè)。文檔編號(hào)G01N21/78GK101813632SQ20101013920公開(kāi)日2010年8月25日申請(qǐng)日期2010年4月2日優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日發(fā)明者賈江雁,郜洪文申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)