偏磷酸鹽的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及偏磷酸鹽分析方法，包括以下步驟：提供偏磷酸鹽的混合物，加入次磷酸鹽，溶于溶劑，稀釋至測試濃度，得到第一待測樣品；使用P-NMR分析第一待測樣品，得到偏磷酸鹽定量數(shù)據(jù)，在偏磷酸鹽的混合物加入與偏磷酸鹽性定量數(shù)據(jù)含量相同的三偏磷酸鈉，溶于溶劑，稀釋至測試濃度，得到第二待測樣品；使用P-NMR分析第二待測樣品，得到偏磷酸鹽定性數(shù)據(jù)。選擇次磷酸鹽作為內(nèi)標(biāo)，得到了更精確的定量數(shù)據(jù)，選擇三偏磷酸鈉作為內(nèi)標(biāo)能夠區(qū)分偏磷酸鹽的種類。
【專利說明】[0001] 偏磷酸鹽的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及微觀圖譜分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地，涉及偏磷酸 鹽定性方法。

【背景技術(shù)】
[0003] 偏磷酸鈉鹽通常是由正磷酸鹽脫水制得，其主要產(chǎn)品有三偏、六偏磷酸鹽，目前工 業(yè)上普遍應(yīng)用的是六偏磷酸鈉，偏磷酸鹽的化學(xué)通式為：（NaP03)n，其中以n個(gè)分子的變化 來確定偏磷酸聚合的程度是三或六偏磷酸鹽，一般偏磷酸鹽在水中的溶解度較大，外觀上 看為無定形玻璃狀或白色結(jié)晶狀，偏磷酸鹽還具有以下普遍化學(xué)轉(zhuǎn)化特性，三偏磷酸鹽進(jìn) 一步加熱則生成短鏈的六偏磷酸鹽，再加熱一些六偏磷酸鹽則轉(zhuǎn)變成長鏈狀偏磷酸鹽；環(huán) 狀偏磷酸鹽在堿性溶液中水解，開始時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)閷?yīng)的線性聚磷酸鹽，最終裂解為正磷酸鹽。 偏磷酸鹽結(jié)構(gòu)近似，性能也相近，隨著聚合度的提高，吸水性提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 由于三或六偏磷酸鹽性能接近，往往不需要對其定性定量，但是隨著技術(shù)的發(fā)展， 不同聚合程度的偏磷酸鹽對最終性能有非常大的影響(如水泥添加劑領(lǐng)域)，所以對偏磷酸 鹽的精確的定性定量就非常有必要，通過P-NMR很難對偏磷酸鹽進(jìn)行定性定量，這是因?yàn)?在P-NMR中，同一樣品兩次掃描化學(xué)位移差別在2.Oppm內(nèi)均可接受，但是所有的偏磷酸鹽 在P-NMR中均可觀察到20.Oppm的峰，很難直接從P-NMR中判斷是哪一種偏磷酸鹽。本發(fā) 明提供的方法實(shí)現(xiàn)了精細(xì)分析，對相關(guān)領(lǐng)域的研究有著非常重要的幫助。
[0005] 本發(fā)明提供一種偏磷酸鹽分析方法，包括以下步驟： 提供偏磷酸鹽的混合物，加入次磷酸鹽，溶于溶劑，稀釋至測試濃度，得到第一待測樣 品； 使用P-NMR分析第一待測樣品，得到偏磷酸鹽定量數(shù)據(jù)， 在偏磷酸鹽的混合物加入與偏磷酸鹽性定量數(shù)據(jù)含量相同的三偏磷酸鈉，溶于溶劑， 稀釋至測試濃度，得到第二待測樣品； 使用P-NMR分析第二待測樣品，得到偏磷酸鹽定性數(shù)據(jù)。
[0006] 選擇次磷酸鹽作為內(nèi)標(biāo)，得到了更精確的定量數(shù)據(jù)，選擇三偏磷酸鈉作為內(nèi)標(biāo)能 夠區(qū)分偏磷酸鹽的種類。

【具體實(shí)施方式】
[0007] 本發(fā)明所述的偏磷酸鹽是指三偏、六偏磷酸鹽。
[0008] 偏磷酸鹽分析方法，包括以下步驟： 提供偏磷酸鹽的混合物，加入次磷酸鹽，溶于溶劑，稀釋至測試濃度，得到第一待測樣 品； 使用P-NMR分析第一待測樣品，得到偏磷酸鹽定量數(shù)據(jù)， 在偏磷酸鹽的混合物加入與偏磷酸鹽性定量數(shù)據(jù)含量相同的三偏磷酸鈉，溶于溶劑， 稀釋至測試濃度，得到第二待測樣品； 使用P-NMR分析第二待測樣品，得到偏磷酸鹽定性數(shù)據(jù)。
[0009]內(nèi)標(biāo)實(shí)驗(yàn)誤差： 使用NaH2P02，Na3P04，Na4P207，Na5P301(l作為內(nèi)標(biāo)，分別檢測3次，得到分析三偏磷酸鈉的 平均誤差，為減少其他誤差，內(nèi)標(biāo)和偏磷酸鹽均使用飽和溶液進(jìn)行取樣，見下表：

【權(quán)利要求】
1.偏磷酸鹽分析方法，包括以下步驟： 提供偏磷酸鹽的混合物，加入次磷酸鹽，溶于溶劑，稀釋至測試濃度，得到第一待測樣 品； 使用P-NMR分析第一待測樣品，得到偏磷酸鹽定量數(shù)據(jù)， 在偏磷酸鹽的混合物加入與偏磷酸鹽性定量數(shù)據(jù)含量相同的三偏磷酸鈉，溶于溶劑， 稀釋至測試濃度，得到第二待測樣品； 使用P-NMR分析第二待測樣品，得到偏磷酸鹽定性數(shù)據(jù)。
【文檔編號】G01N24/08GK104458786SQ201410775378
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】賈夢虹, 劉昌進(jìn), 吳杰, 裴麗娟 申請人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司