專利名稱：鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開一種鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法。尤其公開一種包括以下步驟的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法把包括鋰、過渡金屬及磷酸的反應(yīng)原料注入反應(yīng)器，以分子水平進(jìn)行混合(mixing at the molecular level),使得發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(chemicalreaction),生成晶核(nucleating)。
背景技術(shù)：
鋰過渡金屬磷酸鹽(LiMPO4 M為過渡金屬，以下簡稱LMP)是有望用作鋰二次電池的陽極活性物質(zhì)的物質(zhì)。作為這種LMP的制備方法，例如有固相法及溶膠凝膠法。 所述固相法作為混合固相的反應(yīng)原料進(jìn)行熱處理制造LMP的方法，熱處理溫度高，為制造均勻的納米粒子，需使用數(shù)百納米以下微粒的反應(yīng)原料，因此，存在對反應(yīng)原料的依賴度提高，價格競爭力下降的問題。另外，就固相法的情形而言，熱處理本身也需要在還原氣氛下進(jìn)行，因而需要格外注意。另外，LMP由于材料特性上的原因，導(dǎo)電率低，為體現(xiàn)電池特性，需要在LMP粒子的表面涂布導(dǎo)電性材料，在使用固相法的情況下，存在這種表面涂布難的問題。所述溶膠凝膠法(Sol-Gel)作為在把金屬醇鹽原料制成溶膠狀態(tài)后，通過縮合反應(yīng)使得凝膠化，然后進(jìn)行干燥及熱處理來制造LMP的方法，由于使用的反應(yīng)原料的價格高，是基于有機溶劑的反應(yīng)，所以制造費用高。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題本發(fā)明的一個實施方式提供一種包括以下步驟的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法把包括鋰、過渡金屬及磷酸的反應(yīng)原料注入反應(yīng)器，以分子水平進(jìn)行混合(mixing at themolecular level),使得發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(chemical reaction),生成晶核(nucleating)。解決問題的技術(shù)方案本發(fā)明的一個方面提供一種鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，包括混合步驟，把包括鋰、過渡金屬及磷酸的反應(yīng)原料注入反應(yīng)器，在所述反應(yīng)器內(nèi)，以分子水平進(jìn)行混合(mixing at the molecular level);以及晶核生成步驟，在所述反應(yīng)器內(nèi)，使所述反應(yīng)原料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(chemicalreaction),生成晶核(nucleating)。所述過渡金屬可以包括選自由Fe、Mn、Co及Ni構(gòu)成的組的至少I種。所述化學(xué)反應(yīng)可以是酸堿反應(yīng)。所述反應(yīng)原料可以以溶液形態(tài)及懸浮液形態(tài)中的至少一種形態(tài)注入所述反應(yīng)器。所述反應(yīng)原料可以包括酸性原料及堿性原料，所述酸性原料可以通過第一原料注入管線注入所述反應(yīng)器，所述堿性原料可以通過第二原料注入管線注入所述反應(yīng)器。所述酸性原料可以包括鋰、過渡金屬及磷酸，所述堿性原料可以包括無機堿。所述酸性原料可以包括過渡金屬及磷酸，所述堿性原料可以包括鋰。
所述酸性原料可以包括鋰及磷酸，所述堿性原料可以包括過渡金屬。所述堿性原料可以包括鋰及過渡金屬，所述酸性原料可以包括磷酸。所述分子水平的混合所需的時間(Tm)可以比所述晶核生成所需的時間(Tn)短。所述Tm可以為1(Γ 00μ S，所述Tn可以為Ims以下。所述反應(yīng)器的內(nèi)部溫度可以保持在(T90°C。所述反應(yīng)原料中，相對于磷酸的鋰+過渡金屬的摩爾比((Li+M)/磷酸)可以為I. 5 2. 5。在所述反應(yīng)器內(nèi)，所述反應(yīng)原料的滯留時間可以為lmiTlOs。 所述反應(yīng)器可以是具備限定內(nèi)部空間的室(chamber)、配置于所述室內(nèi)并填充有多孔性填充材料的可旋轉(zhuǎn)的透過性填充床(permeable packed bed)、將所述反應(yīng)原料注入所述內(nèi)部空間的至少I個原料注入管線、以及從所述內(nèi)部空間排出漿料的漿料排出口的超重力方定轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器(high gravity rotating packedbed reactor)。所述反應(yīng)器可以進(jìn)一步配備從所述內(nèi)部空間排出氣體的氣體排出口。所述多孔性填充材料可以包括鈦。所述透過性填充床的離心加速度可以保持在1(T100，OOOm/s2。所述鋰過渡金屬磷酸鹽可以具有橄欖石型晶體結(jié)構(gòu)(olivine typecrystalstructure)。有益效果根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式，通過包括把包括鋰、過渡金屬及磷酸的反應(yīng)原料注入反應(yīng)器，以分子水平進(jìn)行混合(mixing at the molecular level),使得發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(chemical reaction),生成晶核(nucleating)這樣的步驟,從而能夠提供一種能夠以低廉的費用大量生產(chǎn)粒度分布均一且純度高的LMP的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法。


圖I是簡要顯示本發(fā)明一個實施方式的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法中使用的超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器的剖面圖。圖2是本發(fā)明實施例I制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的TEM照片。圖3是本發(fā)明實施例I制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的XRD衍射圖。圖4是本發(fā)明實施例2制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的TEM照片。圖5是本發(fā)明實施例2制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的XRD衍射圖。圖6是本發(fā)明實施例3制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的TEM照片。圖7是本發(fā)明實施例3制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的XRD衍射圖。圖8是本發(fā)明實施例4制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的TEM照片。圖9是本發(fā)明實施例4制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的XRD衍射圖。
具體實施例方式接下來，就本發(fā)明一個實施方式的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明一個實施方式的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法包括混合步驟，把包括鋰、過渡金屬及磷酸的反應(yīng)原料注入反應(yīng)器，在所述反應(yīng)器內(nèi)，以分子水平進(jìn)行混合(mixingat the molecular level);以及晶核生成步驟,在所述反應(yīng)器內(nèi)，使所述反應(yīng)原料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(chemical reaction),生成晶核(nucleating),使之生長(crystal growing)成納米大小。之后，通過對所述反應(yīng)中排出的漿料進(jìn)行過濾、清洗、干燥及/或熱處理，能夠獲得均一的納米大小的鋰過渡金屬磷酸鹽(LMP)。在本說明書中，所謂“鋰”，根據(jù)情況，是指鋰化合物、鋰原子及/或鋰離子，所謂“過渡金屬”，根據(jù)情況，是指過渡金屬化合物、過渡金屬原子及/或過渡金屬離子。另外，所述過渡金屬可以包括選自由Fe、Mn、Co及Ni構(gòu)成的組中的至少I種。另外，在本說明書中，所謂“分子水平的混合”，是指各分子之間混合的水平的混合。一般而言，“混合(mixing) ”可以分為“宏觀混合(macro-mixing) ”與“微觀混合(micro-mixing) ”,宏觀混合是指容器水平(vessel scale)的混合,微觀混合與前述分子水平的混合含義相同。 所述反應(yīng)原料可以以溶液形態(tài)及懸浮液形態(tài)中的至少一種形態(tài)注入所述反應(yīng)器。另外，所述反應(yīng)原料可以包括酸性原料及堿性原料。此時，所述酸性原料可以通過第一原料注入管線注入所述反應(yīng)器，所述堿性原料可以通過第二原料注入管線注入所述反應(yīng)器。具體而言，所述酸性原料與所述堿性原料分別通過所述第一原料注入管線及第二原料注入管線注入所述反應(yīng)器，在所述反應(yīng)器內(nèi)，以分子水平混合后，經(jīng)諸如酸堿反應(yīng)這樣的化學(xué)反應(yīng)，形成LMP納米粒子。所述酸性原料可以包括鋰、過渡金屬及磷酸。具體而言，所述酸性原料可以包括鋰氯化物、過渡金屬氯化物及Η3Ρ04。所述酸性原料例如可以是LiCl/FeCl2/H3P04水溶液或水懸浮液。此時，所述堿性原料可以包括諸如NH4OH這樣的無機堿。另外，所述酸性原料可以包括過渡金屬及磷酸，所述堿性原料可以包括鋰。具體而言，所述酸性原料可以包括諸如FeCl2這樣的過渡金屬氯化物及H3PO4，所述堿性原料可以包括諸如LiOH這樣的鋰氫氧化物。另外，所述酸性原料可以包括鋰及磷酸，所述堿性原料可以包括過渡金屬。具體而言，所述酸性原料可以包括諸如LiCl這樣的鋰氯化物及H3PO4，所述堿性原料可以包括諸如Fe (OH)2這樣的過渡金屬氫氧化物。另外，所述堿性原料可以包括鋰及過渡金屬。具體而言，所述堿性原料可以包括鋰氫氧化物及過渡金屬氫氧化物。所述堿性原料例如可以是Li0H/Fe (OH) 2水溶液或水懸浮液。此時，所述酸性原料可以包括諸如H3PO4這樣的磷酸，以及選擇性地包括其他無機酸與有機酸。這種鋰氯化物、過渡金屬氯化物、鋰氫氧化物、過渡金屬氫氧化物及磷酸價格低廉，可以節(jié)省鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的制備費用。所述化學(xué)反應(yīng)可以是所述反應(yīng)原料中的酸與堿各I當(dāng)量進(jìn)行反應(yīng)而失去作為酸及堿的性質(zhì)的酸堿反應(yīng)。所述分子水平的混合所需的時間(Tm)可以比所述晶核生成所需的時間(Tn)短。在本說明書中，“T/是指從混合開始時間點起，直到混合物的組成在空間上變得均一時所用的時間，“TN”是指從晶核開始生成的時間點起，直到晶核生成速度達(dá)到平衡，晶核以一定速度生成時所需的時間。通過如此把Tm調(diào)節(jié)得比Tn短，在反應(yīng)器內(nèi)，在核生成開始之前，實現(xiàn)分子間的最大混合，可以制備粒度分布均一的納米大小的LMP粒子。所述Tm可以為1(Γ100 μ S，所述Tn可以為Ims以下。所述Tm如果不足10 μ S，在經(jīng)濟(jì)性方面不推薦，如果超過100 μ S，因粒度均一度下降而不推薦。另外，所述Tn如果超過lms，不發(fā)生適當(dāng)水平的反應(yīng)，由于收率低下而不推薦。在所述LMP納米粒子的制備時，所述反應(yīng)器的內(nèi)部溫度可以保持在(T90°C，例如，保持在2(T80°C。所述溫度如果不足(TC，無法確保適當(dāng)水平的收率，因而不推薦，如果超過90°C，Tn的調(diào)節(jié)變得困難，因而不推薦。另外，在所述反應(yīng)原料，S卩，注入所述反應(yīng)器的反應(yīng)原料中，相對于磷酸的鋰+過渡金屬的摩爾比((Li+M)/磷酸)可以為I. 5 2. 5。所述摩爾比((Li+M)/磷酸)如果不足
I.5，則在LMP納米粒子的表面析出諸如LiFeP2O7及Fe4 (P2O7) 3這樣的金屬磷氧化物二次相，如果超過2. 5，則在LMP納米粒子的表面析出諸如Li20、Fe203、Fe2P、Li3P04及Li4P2O7這樣的二次相。·在所述反應(yīng)器內(nèi)，所述反應(yīng)原料的滯留時間可以為lmiTlOs，例如為lOms^s。所述反應(yīng)原料的滯留時間如果不足lms，則不發(fā)生適當(dāng)水平的反應(yīng)，因而不推薦，如果超過10s，則LMP的粒子大小調(diào)節(jié)變得困難，經(jīng)濟(jì)性下降，因而不推薦。圖I是簡要顯示本發(fā)明一個實施方式的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法中使用的超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器(high gravity rotating packed bed reactor)的剖面圖。這種超重力旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器10可以具備對內(nèi)部空間進(jìn)行限定的室(chamber) 11、配置于室11內(nèi)并填充了多孔性填充材料12a的可旋轉(zhuǎn)的透過性填充床(permeable packed bed) 12、向所述內(nèi)部空間注入所述反應(yīng)原料的至少一個原料注入管線14-1，14-2、以及從所述內(nèi)部空間排出漿料的漿料排出口 15。另外，所述反應(yīng)器10可以進(jìn)一步具備從所述內(nèi)部空間排出氣體的氣體排出口 16。多孔性填充材料12a可以含有耐腐蝕性強的鈦。具體而言，這種多孔性填充材料12a可以是泡沫欽(titanium foam)。透過性填充床12在其內(nèi)部填充有多孔性填充材料12a，使得以溶液形態(tài)或懸浮液形態(tài)注入反應(yīng)器10的反應(yīng)原料透過，可以借助驅(qū)動軸13而旋轉(zhuǎn)。這種透過性填充床12的離心加速度可以保持在1(T100，OOOm/s2。所述透過性填充床12的離心加速度如果不足lOm/s2，則反應(yīng)無法以適當(dāng)水平進(jìn)行。另一方面，所述透過性填充床12的離心加速度如果超過100，000m/s2，在反應(yīng)器設(shè)計技術(shù)上不容易。具有如上構(gòu)成的反應(yīng)器10雖然在大氣壓下運轉(zhuǎn)，但通過調(diào)節(jié)透過性填充床12的旋轉(zhuǎn)速度，可以借助大的離心力，以分子水平混合反應(yīng)原料，所以，在低溫下也能夠使反應(yīng)順利進(jìn)行。即，通過在LMP粒子生長之前，充分混合微液滴的反應(yīng)原料，從而能夠在低溫下獲得均一的LMP納米粒子。所述反應(yīng)器10為連續(xù)反應(yīng)器，因而能夠大量生產(chǎn)LMP。根據(jù)本發(fā)明一個實施方式的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法制備的LMP可以具有橄欖石型晶體結(jié)構(gòu)，其平均粒徑可以為0. 0Γ10 μ m，例如為0. 05、. 8 μ m。因此，所述制備的鋰過渡金屬磷酸鹽可以用作鋰二次電池的陽極活性物質(zhì)等。下面列舉實施例，就本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)說明，但本發(fā)明并非限定于這些實施例。實施例實施例I
(I)制備 10. OmoI/L 的 NH4OH 水溶液。(2)分別制備 2. OmoI/L 的 LiCl 水溶液、2. OmoI/L 的 FeCl2 水溶液及 2. OmoI/L 的H3PO4水溶液后，把所述3種水溶液按1:1:1的體積比相互混合。此時，所述LiCVFeCl2/H3PO4混合溶液中，相對于H3PO4的(Li+Fe)的摩爾比((Li+Fe)/H3PO4)為2。(3)自主制作了與圖I的反應(yīng)器類似的反應(yīng)器10。制作的反應(yīng)器10規(guī)格如下。■透過性填充床12 :不銹鋼材質(zhì)、內(nèi)徑10cm、外徑30cm、厚度IOcm的圓桶形■多孔性填充材料12a :4張泡沫鈦(每Im約400個空隙，外徑30cm，內(nèi)徑10. 5cm，軸向厚度2. 5cm)(4)為進(jìn)行LMP納米粒子的制備，使所述反應(yīng)器10的驅(qū)動軸13旋轉(zhuǎn)，使透過性填 充床12以1440rpm的速度(離心加速度60，OOOm/s2)旋轉(zhuǎn)，與此同時，使反應(yīng)器10的內(nèi)部溫度保持在80°C。(5)把所述⑵中制備的LiCl/FeCl2/H3P04混合溶液及所述⑴中制備的NH4OH水溶液分別通過第一原料注入管線14-1及第二原料注入管線14-2以30L/min的流速連續(xù)注入所述反應(yīng)器10，獲得LMP納米粒子。(6)利用漿料排出口 15，使含有所述制備的LMP納米粒子的漿料排出。(7)利用過濾器過濾所述漿料，用水清洗后，在干燥器中，以120°C溫度干燥，獲得LMP納米粒子。實施例2分別制備4. OmoI/L 的 LiOH 水溶液、2. OmoI/L 的 FeCl2 水溶液及 2. OmoI/L 的 H3PO4水溶液后，把所述FeCl2水溶液與H3PO4水溶液按I : I的體積比混合，把所述反應(yīng)器的內(nèi)部溫度保持在60°C，把所述FeCl2/H3P04混合溶液及LiOH水溶液分別通過第一原料注入管線14-1及第二原料注入管線14-2分別以40L/min及10L/min的流速連續(xù)注入所述反應(yīng)器10，除此之外，利用與所述實施例I相同的方法制備LMP納米粒子，進(jìn)行過濾、清洗及干燥，獲得LMP納米粒子。在本實施例中，注入所述反應(yīng)器10的反應(yīng)原料成份比，即，相對于H3PO4的(Li+Fe)的摩爾比((Li+Fe)/H3PO4)為 2。實施例3分別制備2. OmoI/L的LiCl水溶液、2. OmoI/L的H3PO4水溶液及2. OmoI/L的Fe (OH) 2水溶液后，把所述LiCl水溶液與H3PO4水溶液按I : I的體積比混合，把所述反應(yīng)器的內(nèi)部溫度保持在70°C，把所述LiCVH3PO4混合溶液及Fe (OH) 2水溶液分別通過第一原料注入管線14-1及第二原料注入管線14-2分別以40L/min及20L/min的流速連續(xù)注入所述反應(yīng)器10，除此之外，利用與所述實施例I相同的方法制備LMP納米粒子，進(jìn)行過濾、清洗及干燥，獲得LMP納米粒子。在本實施例中，注入所述反應(yīng)器10的反應(yīng)原料成份比，即，相對于 H3PO4 的(Li+Fe)的摩爾比((Li+Fe)/H3PO4)為 2。實施例4分別制備4. OmoI/L的H3PO4水溶液、2. OmoI/L的LiOH水溶液及2. OmoI/L的Fe (OH) 2水溶液后，把所述LiOH水溶液及Fe (OH) 2水溶液按I : I的體積比混合，把所述反應(yīng)器的內(nèi)部溫度保持在60 V，把所述H3PO4水溶液及所述LiOH/Fe (OH) 2混合溶液分別通過第一原料注入管線14-1及第二原料注入管線14-2分別以10L/min及40L/min的流速連續(xù)注入所述反應(yīng)器10，除此之外，利用與所述實施例I相同的方法制備LMP納米粒子，進(jìn)行過濾、清洗及干燥，獲得LMP納米粒子。在本實施例中，注入所述反應(yīng)器10的反應(yīng)原料成份比，即，相對于H3PO4的(Li+Fe)的摩爾比((Li+Fe)/H3PO4)為2。分析例分析所述實施例f 4中制備的鋰過渡金屬磷酸鹽納米粒子的TEM照片及XRD衍射圖，并分別顯示于圖2至圖9。在下表I中，顯示出使用的TEM及XRD的規(guī)格及分析條件。表I
權(quán)利要求
1.一種鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于，包括 混合步驟，將包括鋰、過渡金屬及磷酸的反應(yīng)原料注入反應(yīng)器，在所述反應(yīng)器內(nèi)以分子水平進(jìn)行混合；以及 晶核生成步驟，在所述反應(yīng)器內(nèi)，使所述反應(yīng)原料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而生成晶核。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述過渡金屬包括選自由Fe、Mn、Co及Ni構(gòu)成的組中的至少I種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述化學(xué)反應(yīng)為酸堿反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述反應(yīng)原料以溶液形態(tài)及懸浮液形態(tài)中的至少一種形態(tài)注入所述反應(yīng)器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述反應(yīng)原料包括酸性原料及堿性原料，所述酸性原料通過第一原料注入管線注入所述反應(yīng)器，所述堿性原料通過第二原料注入管線注入所述反應(yīng)器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述酸性原料包括鋰、過渡金屬及磷酸，所述堿性原料包括無機堿。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述酸性原料包括過渡金屬及磷酸，所述堿性原料包括鋰。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述酸性原料包括鋰及磷酸，所述堿性原料包括過渡金屬。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述堿性原料包括鋰及過渡金屬，所述酸性原料包括磷酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述分子水平的混合所需的時間Tm比所述晶核生成所需的時間Tn短。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述Tm為l(Tl00yS，所述TnS Ims以下。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述反應(yīng)器的內(nèi)部溫度保持在(T90°C。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述反應(yīng)原料中，相對于磷酸的鋰+過渡金屬的摩爾比即(Li+M)/磷酸為I. 5 2. 5。
14.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 在所述反應(yīng)器內(nèi)，所述反應(yīng)原料的滯留時間為lmiTlOs。
15.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述反應(yīng)器是超重力旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器，具備限定內(nèi)部空間的室、配置于所述室內(nèi)并填充有多孔性填充材料的可旋轉(zhuǎn)的透過性填充床、將所述反應(yīng)原料注入所述內(nèi)部空間的至少I個原料注入管線、以及從所述內(nèi)部空間排出漿料的漿料排出口。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述透過性填充床的離心加速度保持在1(T100，000m/s2。
17.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法，其特征在于 所述鋰過渡金屬磷酸鹽具有橄欖石型晶體結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明公開一種鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法。所公開的鋰過渡金屬磷酸鹽的制備方法包括混合步驟，把包括鋰、過渡金屬及磷酸的反應(yīng)原料注入反應(yīng)器，在所述反應(yīng)器內(nèi)，以分子水平進(jìn)行混合(mixing at the molecular level)；以及晶核生成步驟，在所述反應(yīng)器內(nèi)，使所述反應(yīng)原料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(chemicalreaction)，生成晶核(nucleating)。
文檔編號H01M4/58GK102869606SQ201180021860
公開日2013年1月9日 申請日期2011年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者金千中, 樸然庭, 張東圭, 樸志鎬, 梁佑榮 申請人:三星精密化學(xué)株式會社