專利名稱：雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性評(píng)價(jià)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于雙相不
銹鋼晶間腐蝕敏感性的雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法。
背景技術(shù)：
雙相不銹鋼(Duplex Stainless Steel，簡寫為DSS)兼具奧氏體和鐵素體不銹鋼的優(yōu)點(diǎn)，有良好的耐腐蝕和機(jī)械性能，因此在石油、化工、合成纖維以及石油提煉和輸運(yùn)等腐蝕性工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用[S. Bernhardsson, in-Proceedings of theConference Duplex Stainless steel' s91， Bea皿e， Les editions d印hysique， 1991，卯.185.]。然而，不適當(dāng)?shù)臒崽幚砗秃附庸に嚂?huì)使雙相不銹鋼析出大量o相、氮化物、和碳化物等二次相，這些二次相的出現(xiàn)會(huì)對(duì)其晶間腐蝕敏感性造成很大影響。o相析出尤為快且析出相尺寸大，嚴(yán)重影響材料的腐蝕性能[J. 0. Nilsson， Mater. Sci. Technol.，8(1992)685. ;N. Lopez， M. Cid， M. Puiggali， Corros. Sci. ，41 (1999) 1615. ;M. E. Wilms,V. J. Gadgil， J. M. Krougmen， F. P. I jsseling， Corros. Sci. ， 36 (1994) 871.]。因此需要研究o相的含量與熱處理時(shí)間的關(guān)系，并尋找一種可以評(píng)價(jià)o相對(duì)材料抗腐蝕性能影響程度的標(biāo)準(zhǔn)。 不銹鋼在生產(chǎn)過程中，可能會(huì)由于生產(chǎn)工藝控制不嚴(yán)格導(dǎo)致敏化現(xiàn)象。在奧氏體不銹鋼是否敏化的評(píng)價(jià)一般采用的是GB 4334. 1《不銹鋼10%草酸浸蝕試驗(yàn)方法》，但是這種方法僅僅針對(duì)奧氏體不銹鋼，對(duì)于雙相不銹鋼并不適用。雙相不銹鋼是較奧氏體不銹鋼來說更新的不銹鋼種，兼具奧氏體和鐵素體不銹鋼的優(yōu)點(diǎn)，有良好的耐腐蝕和機(jī)械性能，但是目前沒有準(zhǔn)確的雙相不銹鋼的敏化問題的檢驗(yàn)方法。 以往的DL-EPR測(cè)試體系主要針對(duì)在單一奧氏體不銹鋼開發(fā)，一般采用的主要介質(zhì)是含有硫氰酸根離子的稀酸溶液?，F(xiàn)階段并沒有針對(duì)雙相不銹鋼的檢測(cè)方法

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決雙相不銹鋼敏化敏感性問題的檢測(cè)，提供一種雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性的雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，該方法工藝簡單，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
—種雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，包括以下步驟 1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣打磨，然后經(jīng)機(jī)械拋光并除油處理；
2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制的硫酸和鹽酸的混合溶液；
3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系； 4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位4Q0mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐蝕電位，從而測(cè)定活化電流la和再活化電流Ir ; 5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra二 Ir/IaX100X來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
上述的步驟(1)中打磨是用180 1500型號(hào)砂紙將雙相不銹鋼試樣表面拋光，使該雙相不銹鋼試樣表面的粗糙度與所述砂紙的粗糙度一致。 上述的步驟(2)的評(píng)價(jià)溶液中的硫酸溶液濃度為1 3mol/L，鹽酸溶液濃度為
0. 1 2mol/L，優(yōu)選硫酸溶液濃度為2mol/L，鹽酸溶液濃度為lmol/L。 上述的步驟(3)中輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工作電極為試樣。步驟(3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系是本領(lǐng)域的技術(shù)人員常用的技術(shù)。另外，本發(fā)明。步驟(3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系還對(duì)試樣連接導(dǎo)線經(jīng)環(huán)氧樹脂鑲嵌絕緣處理，不銹鋼與環(huán)氧樹脂之間縫隙用硅膠封孔防止縫隙腐蝕。試樣在試驗(yàn)前用去離子水清洗。 上述的步驟(4)中陽極極化電位掃描速率為0. 5 5mv/s，優(yōu)選1. 66mv/s ;鈍化電位是正向掃描時(shí)最大陽極電流時(shí)的電位，如400mV，自腐蝕電位是反向掃描時(shí)最大陽極電流時(shí)的電位。 上述的步驟(4)中DL-EPR測(cè)試電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的溫度為20 40°C ，優(yōu)選30°C 。
將本發(fā)明所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法用于評(píng)價(jià)2205雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性。 本發(fā)明采用硫酸(H2S04)和鹽酸(HC1)的混合溶液作為評(píng)價(jià)溶液，能很好的解決鈍化電位和自腐蝕電位技術(shù)難題，可根據(jù)雙相不銹鋼的具體個(gè)樣，將鈍化電位和自腐蝕電位很好的分開，從而達(dá)到有效而且精確地判斷雙相不銹鋼晶間腐蝕性強(qiáng)弱的功效，同時(shí)根據(jù)雙相不銹鋼特性而建立的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，獲得雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性判據(jù)，該方法工藝簡單、靈敏度高、穩(wěn)定性好、可操作性強(qiáng)，而且經(jīng)濟(jì)環(huán)保。


圖1是標(biāo)準(zhǔn)2205雙相不銹鋼不同敏化程度的SEM圖(a)無敏化試樣、(b) 800°C敏化處理5h、 (c)80(TC敏化處理4h、 (d)80(TC敏化處理llh ; 圖2是不同敏化程度的2205測(cè)試材料的DL-EPR測(cè)試結(jié)果(a)無敏化材質(zhì)、(b)輕微敏化材質(zhì)、(c)嚴(yán)重敏化材質(zhì)； 圖3是不同敏化程度的2205測(cè)試材料的DL-EPR測(cè)試后的形貌結(jié)果(a)無敏化材質(zhì)、(b)輕微敏化材質(zhì)、(c)嚴(yán)重敏化材質(zhì)、(d)嚴(yán)重敏化材質(zhì)。
具體實(shí)施例方式
為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合
附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。 本發(fā)明提供一種雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，包括以下步驟 1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣先經(jīng)砂紙逐級(jí)打磨，然后經(jīng)機(jī)械拋光至
1. 5iim并除油處理；
2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制硫酸和鹽酸的混合溶液，該混合溶 液中硫酸溶液濃度為1 3mol/L，鹽酸溶液濃度為0. 1 2mol/L，優(yōu)選硫酸溶液濃度為 2mol/L，鹽酸溶液濃度為lmol/L ; 3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電 極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，其中，輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工 作電極為試樣，評(píng)價(jià)溶液的溫度為20 4(TC，優(yōu)選30°C ; 4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速 率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位400mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐 蝕電位，從而測(cè)定活化電流Ia和再活化電流Ir，其中，陽極極化電位掃描速率為0. 5 5mv/s，優(yōu)選1. 66mv/s ;活化電流Ia是正向掃描時(shí)最大陽極電流，再活化電流Ir是反向掃 描時(shí)最大陽極電流； 5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra二 Ir/IaX100X來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
上述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法第4)步驟 DL-EPR測(cè)試中，首先是從自腐蝕電位開始，以一定的速率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電 位400mV后，有自動(dòng)以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐蝕電位，在正向掃描過程中，會(huì) 出現(xiàn)一個(gè)最大陽極電流即是活化電流Ia，在反向掃描過程中，也會(huì)出現(xiàn)一個(gè)最大陽極電流 即是再活化電流Ir，從該發(fā)明方法設(shè)計(jì)到具體實(shí)驗(yàn)操作中，活化電流Ia與再活化電流Ir并 不重合，從而有效的保證了本發(fā)明方法的可靠性、穩(wěn)定性和高靈敏度。 本發(fā)明所述的雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法用于評(píng)價(jià)2205雙相不銹鋼晶間腐 蝕敏感性。 —術(shù)語的定義 雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化法(DL-EPR):是一種定量的快速檢測(cè)不銹鋼敏化的電 化學(xué)測(cè)試方法，可用于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)材料的晶間腐蝕敏感性。其原理是利用不銹鋼的鈍 化_再活化特性與鈍化膜中的主體合金元素的含量及膜的特性相關(guān)這一特點(diǎn)，研究不銹鋼 的敏化行為。鈍態(tài)下，鈍化膜的狀態(tài)在很大程度上依賴于固溶體中Cr、Mo的含量。因此，特 定介質(zhì)中施加外電位，可以在不銹鋼表面形成一層完整鈍化膜。然而敏化狀態(tài)的不銹鋼因 部分區(qū)域貧鉻(Cr)，不能形成完整的鈍化膜。所以，外電位回掃到再是不銹鋼表面活化時(shí)， 鈍化膜缺陷位置將優(yōu)先溶解，表征出來是電化學(xué)測(cè)試的測(cè)試電流增高。如此，便可以定量檢 測(cè)不銹鋼的敏化程度。通常，以往的DL-EPR測(cè)試體系主要針對(duì)在單一奧氏體不銹鋼。然 而雙相不銹鋼具有奧氏體+鐵素體兩相，需要開發(fā)出新的測(cè)試體系，包括評(píng)價(jià)介質(zhì)、評(píng)價(jià)步 驟、測(cè)定參數(shù)等。 敏化是指使一種或幾種物質(zhì)在一定的外界作用下(如添加敏化劑或者是改變加 工工藝等)，反應(yīng)感度增加的過程。如不銹鋼在450 80(TC溫度區(qū)間停留一段時(shí)間或緩慢 冷卻，從而導(dǎo)致晶界析出以Cr23C6為主的鉻的碳化物的過程。敏化使晶界附近區(qū)域的鉻含 量降低，耐蝕性下降，在使用過程中發(fā)生晶間腐蝕的敏感性增大。
二標(biāo)準(zhǔn)雙相不銹鋼析出o相觀察 測(cè)試用充分固溶態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)2205雙相不銹鋼試樣尺寸為10mmX 10mmX 3mm，主要成 分如表1。為獲得不同的含量的析出相，在80(TC下高純N2保護(hù)進(jìn)行敏化5min，4h， llh處 理。在80(TC下，o相的含量比其它二次相的含量高很多，因此在這個(gè)溫度下研究不銹鋼的
5晶間腐蝕敏感性，主要考慮o相的影響，其它的因素可以忽略。
表1.標(biāo)準(zhǔn)2205雙相不銹鋼試樣部分成分(單位wt. % )
cMnPSiSCrNiNMo
0. 031. 50. 250. 50. 28225. 50. 183. 2 如圖1 ，未敏化處理圖1 (a)和800°C敏化處理5min圖1 (b)的組織中只有兩相，鐵 素體(黑色)和奧氏體(白色)，而敏化4h圖1(c)和llh圖l(d)中出現(xiàn)了析出相，圖中最 亮的部位即為o相，而且從圖中很明顯的看出o相分布在鐵素體中，這也證明了敏化處理 后體素體會(huì)分解，另外也可以看出o相的含量會(huì)隨著敏化時(shí)間的增加而增加。
三工藝參數(shù)的確定
1、掃描速率的確定 溶液溫度T = 25°C，溶液介質(zhì)為2Mol/L H2S04+lMol/L HC1，掃描速率分別為 0. 5mV/s， 1. 66mV/s， 2. 5mV/s， 5mV/s進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明，掃描速率對(duì)于經(jīng)過敏化處理的不 銹鋼的再活化率Ra的影響非常大。電位掃描過快不同的析出相含量之間的Ra區(qū)分不明顯； 而掃描速率越低，Ra越能表現(xiàn)出來差異化，見表2。這說明掃描速率越低，DL-EPR測(cè)試精度 越好。但是速率越低測(cè)試耗費(fèi)時(shí)間越長，因此優(yōu)選1. 66mV/s電位掃描速率。
2、評(píng)價(jià)溶液溫度的選取 在溶液介質(zhì)為2Mol/L H2S04+lMol/L HC1，掃描速率為1. 66mV/s的條件下，分別采
用20°C 、25°C 、30°C 、40°C四個(gè)溶液溫度對(duì)試樣進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果表明體系溫度越高越容易區(qū)
分雙相不銹鋼的晶間腐蝕敏感性，見表2。同樣出于對(duì)測(cè)試精度和測(cè)試條件操作性的考慮優(yōu)
選3(TC進(jìn)行評(píng)價(jià)。 3、HCL濃度的選擇 溶液溫度T = 30°C ，掃描速率為1. 66mV/s， H2S04的濃度固定為2Mol/L， HC1的濃 度在O. lMol/L、0. 5Mol/L、2Mol/L時(shí)，晶間腐蝕敏感性判據(jù)Ra值的差異性不明顯，結(jié)果見表 2，所以采用的溶液為2Mol/L H2S04+lMol/L HC1。
4、試樣表面粗糙度的影響 對(duì)樣品表面采用4種處理，水砂紙打磨到180#、1000#、1500#，拋光到1. 5iim。所 得結(jié)果表明試樣表面粗糙度對(duì)Ra值影響不大，見表2，這表明EPR測(cè)試對(duì)試樣的表面處理要 求不高。其中，前述的"180#、 1000#、 1500#"是指砂紙型號(hào)，本技術(shù)領(lǐng)域一般用砂紙型號(hào)來 表示樣品的粗糙度，也即是分別用180#、1000#、1500#的砂紙打磨雙相不銹鋼試樣表面，將 該試樣表面拋光，使該雙相不銹鋼試樣表面的粗糙度與所述砂紙的粗糙度一致。本實(shí)施例 優(yōu)選用1500#砂紙將試樣表面打磨拋光。 表2各種測(cè)試因素的選區(qū)具體原則見下面晶間腐蝕敏感性判據(jù)Ra特征表
0.51.662,55
Ra區(qū)分性+++-—
溶液溫度，°C20253040
Ra區(qū)分性-+++++
HCL濃度，Mol/L0.10.512
Ra區(qū)分性——++—
砂紙粒度號(hào)180#1000#1500#1.5(im
Ra區(qū)分性++++++++ 注Ra區(qū)分性說明，很差廠，差；+ ，好；++，很好 因此采用DL-EPR評(píng)價(jià)2205雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性推薦采用的溶液介質(zhì)為2M H2S04+1M HC1，掃描速率為1. 66mV/s，溶液溫度為30°C 。 以往針對(duì)在單一奧氏體不銹鋼而設(shè)計(jì)的DL-EPR測(cè)試體系，該體系采用的主要介 質(zhì)是含有硫氰酸根離子的稀酸溶液。由于該測(cè)試體系不是以建立雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活 化評(píng)價(jià)法為理念，因此該方法不需涉及到鈍化電位和自腐蝕電位技術(shù)難題，如果用現(xiàn)有的 DL-EPR測(cè)試體系來測(cè)試雙相不銹鋼的腐蝕敏感性時(shí)，鈍化電位和自腐蝕電位的電位圖是兩 條完全重合的平滑直線圖，也就無法測(cè)試雙相不銹鋼的腐蝕敏感性。而本發(fā)明方法是根據(jù) 雙相不銹鋼具有的特性，選用硫酸(H2S04)和鹽酸(HC1)的混合溶液作為評(píng)價(jià)溶液，再將標(biāo) 準(zhǔn)三電極體系，即輔鉑片助電極，飽和甘汞參比電極，試樣工作電極按現(xiàn)有技術(shù)方法插入評(píng) 價(jià)溶液中，能很好的解決鈍化電位和自腐蝕電位技術(shù)難題，能根據(jù)雙相不銹鋼的具體各樣， 將鈍化電位和自腐蝕電位很好的分開，從而達(dá)到有效而且精確地判斷雙相不銹鋼晶間腐蝕 性強(qiáng)弱。 上述400mV的鈍化電位是不銹鋼的本質(zhì)屬性，在作陽極極化電位掃描以及作反方 向掃描至自腐蝕電位時(shí)該鈍化電位數(shù)值均保持不變。 上述的判斷雙相不銹鋼晶間腐蝕性強(qiáng)弱是根據(jù)Ra = Ir/IaX 100%來判斷，當(dāng)再 活化率Ra的數(shù)值越高時(shí)，晶間腐蝕敏感性也就越強(qiáng)。當(dāng)Ra < 0. 5%，晶間腐蝕敏感性很小， 可以忽略，如實(shí)施例3中圖2 (a)所示；0. 5%《Ra < 5% ，雙相不銹鋼略有晶間腐蝕傾向，如 實(shí)施例4中圖2(b)所示；5%《Ra，雙相不銹鋼的晶間腐蝕敏感性大，如實(shí)施例5中圖2(c) 所示。 實(shí)施例1 采用雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法對(duì)敏化后的 2205雙相不銹鋼進(jìn)行晶間腐蝕敏感性評(píng)價(jià)，包括步驟為 1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣先經(jīng)砂紙逐級(jí)打磨至180#，然后經(jīng)機(jī)械拋 光至1.5iim并除油處理； 2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制硫酸溶液和鹽酸溶液，該硫酸溶液 濃度為lmol/L，鹽酸溶液濃度為0. lmol/L ; 3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電 極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，其中，輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工
7作電極為試樣，評(píng)價(jià)溶液的溫度為20°C ; 4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速 率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位400mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐 蝕電位，從而測(cè)定活化電流la和再活化電流Ir，其中，陽極極化電位掃描速率為0. 5mv/s ;
5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra二 Ir/IaX100X來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
實(shí)施例2 采用雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法對(duì)敏化后的 2205雙相不銹鋼進(jìn)行晶間腐蝕敏感性評(píng)價(jià)，包括步驟為 1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣先經(jīng)砂紙逐級(jí)打磨至1500#，然后經(jīng)機(jī)械 拋光至3iim并除油處理； 2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制硫酸溶液和鹽酸溶液，該硫酸溶液 濃度為3mol/L，鹽酸溶液濃度為2mol/L ; 3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電 極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，其中，輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工 作電極為試樣，評(píng)價(jià)溶液的溫度為40°C ; 4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速 率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位400mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐 蝕電位，從而測(cè)定活化電流Ia和再活化電流Ir，其中，陽極極化電位掃描速率為5mv/s ;
5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra二 Ir/IaX100X來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
實(shí)施例3 采用雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法對(duì)無敏化后的 2205雙相不銹鋼進(jìn)行晶間腐蝕敏感性評(píng)價(jià)，包括步驟為 1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣先經(jīng)砂紙逐級(jí)打磨至1500#，然后經(jīng)機(jī)械 拋光至2iim并除油處理； 2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制硫酸溶液和鹽酸溶液，硫酸溶液濃 度為2mol/L，鹽酸溶液濃度為lmol/L ; 3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電 極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，其中，輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工 作電極為試樣，評(píng)價(jià)溶液的溫度為30°C ; 4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速 率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位400mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐 蝕電位，從而測(cè)定活化電流Ia和再活化電流Ir，其中，陽極極化電位掃描速率為1. 66mv/
S 5 5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra二 Ir/IaX100X來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
無敏化的2205雙相不銹鋼材質(zhì)進(jìn)行DL-EPR測(cè)試，其結(jié)果得到的曲線如圖2 (a)。 測(cè)的的Ir非常小，因此材質(zhì)的晶間腐蝕敏感性因子Ra = Ir/IaX 100非常小，這表征該材 料的晶間腐蝕敏感性弱。圖3(a)為測(cè)試后的表面形貌。
實(shí)施例4 采用雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法對(duì)輕微敏化后
8的2205雙相不銹鋼進(jìn)行晶間腐蝕敏感性評(píng)價(jià)，包括步驟為 1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣先經(jīng)砂紙逐級(jí)打磨至1500#，然后經(jīng)機(jī)械 拋光至1 y m并除油處理； 2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制硫酸溶液和鹽酸溶液，硫酸溶液濃 度為2mol/L，鹽酸溶液濃度為lmol/L ; 3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電 極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，其中，輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工 作電極為試樣，評(píng)價(jià)溶液的溫度為30°C ; 4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速 率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位400mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐 蝕電位，從而測(cè)定活化電流Ia和再活化電流Ir，其中，陽極極化電位掃描速率為1.66mv/
S 5 5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra二 Ir/IaX100X來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
輕微敏化的2205雙相不銹鋼材質(zhì)進(jìn)行DL-EPR測(cè)試，其結(jié)果得到的曲線如圖2 (b)。 測(cè)的的Ir較小，因此材質(zhì)的晶間腐蝕敏感性因子Ra = Ir/IaX100較小，計(jì)算得到約為 1.84%。這表征該材料略有的晶間腐蝕敏感性。圖3(b)為測(cè)試后的表面形貌。
實(shí)施例5 采用雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法對(duì)嚴(yán)重敏化后 的2205雙相不銹鋼進(jìn)行晶間腐蝕敏感性評(píng)價(jià)，包括步驟為 1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣先經(jīng)砂紙逐級(jí)打磨至1500#，然后經(jīng)機(jī)械 拋光至1.5iim并除油處理； 2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制硫酸溶液和鹽酸溶液，硫酸溶液濃 度為2mol/L，鹽酸溶液濃度為lmol/L ; 3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電 極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，其中，輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工 作電極為試樣，評(píng)價(jià)溶液的溫度為30°C ; 4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速 率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位400mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐 蝕電位，從而測(cè)定活化電流Ia和再活化電流Ir，其中，陽極極化電位掃描速率為1. 66mv/
S 5 5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra二 Ir/IaX100X來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
嚴(yán)重敏化的2205雙相不銹鋼材質(zhì)進(jìn)行DL-EPR測(cè)試，其結(jié)果得到的曲線如圖2 (c)。 測(cè)的的Ir很大，因此材質(zhì)的晶間腐蝕敏感性因子Ra = Ir/IaX 100%也很大，計(jì)算得到約為 21.21%。這表征該材料的晶間腐蝕敏感性強(qiáng)。圖3(c)和(d)為測(cè)試后的表面形貌。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，包括以下步驟1)試樣預(yù)處理將待測(cè)雙相不銹鋼試樣打磨，然后經(jīng)機(jī)械拋光并除油處理；2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備在室溫條件下配制硫酸和鹽酸的混合溶液；3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立在步驟2)制備的評(píng)價(jià)溶液中建立由輔助電極、參比電極、工作電極構(gòu)成的標(biāo)準(zhǔn)三電極體系；4)DL-EPR測(cè)試用電化學(xué)工作站控制電位掃描，從自腐蝕電位開始，以一定的速率作陽極極化電位掃描，掃到鈍化電位400mV后，以同樣的掃描速率作反方向掃描至自腐蝕電位，從而測(cè)定活化電流Ia和再活化電流Ir；5)晶間腐蝕敏感性判斷用比值Ra＝Ir/Ia×100％來判斷試樣晶間腐蝕敏感性。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(2)的評(píng)價(jià)溶液中硫酸溶液濃度為1 3mol/L，鹽酸溶液濃度為0. 1 2mol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(2)的評(píng)價(jià)溶液中硫酸溶液濃度為2mol/L，鹽酸溶液濃度為lmol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(1)中打磨是用180 1500型號(hào)砂紙將雙相不銹鋼試樣表面拋光，使該雙相不銹鋼試樣表面的粗糙度與所述砂紙的粗糙度一致。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(3)中輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極，工作電極為試樣。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(4)中陽極極化電位掃描速率為0. 5 5mv/s。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(4)中陽極極化電位掃描速率為1.66mv/s。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(4)中DL-EPR測(cè)試電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的溫度為20 40°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，其特征在于所述的步驟(4)中DL-EPR測(cè)試電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的溫度為30°C。
10. 權(quán)利要求1至9任一所述的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法在評(píng)價(jià)雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，包括步驟為1)試樣預(yù)處理；2)電化學(xué)評(píng)價(jià)溶液的制備；3)電化學(xué)評(píng)價(jià)體系的建立；4)DL-EPR測(cè)試；5)晶間腐蝕敏感性判斷。本發(fā)明采用硫酸和鹽酸的混合溶液作為評(píng)價(jià)溶液，能很好的解決鈍化電位和自腐蝕電位技術(shù)難題，能根據(jù)雙相不銹鋼的具體各樣，將鈍化電位和自腐蝕電位很好的分開，從而達(dá)到有效而且精確地判斷雙相不銹鋼晶間腐蝕性強(qiáng)弱，同時(shí)根據(jù)雙相不銹鋼特性而建立的雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性雙環(huán)電化學(xué)動(dòng)電位再活化評(píng)價(jià)法，以此獲得雙相不銹鋼晶間腐蝕敏感性判據(jù)，該方法工藝簡單、靈敏度高、穩(wěn)定性好、可操作性強(qiáng)，而且經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
文檔編號(hào)G01N17/02GK101762454SQ201010107108
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月3日
發(fā)明者周明杰, 孫道明, 許勇 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司