專利名稱：土壤中石油含量紫外分光光度測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種土壤環(huán)境石油含量分析方法，具體地說是一種土壤中石油含量紫
外分光光度測定方法。
背景技術(shù)：
習(xí)慣上人們將原油和石油制品總稱為石油，從物質(zhì)組成上講，石油主要是指烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴等組成的碳?xì)浠衔?。但在石油污染的土壤和水體中，除含有石油烴外，還含有動植物油、表面活化劑和其它有機(jī)物等非烴組成，而且在一定的條件下，這些非烴油脂和石油烴會一起被有機(jī)溶劑從土壤或水中萃取出來，故需要對石油在理論上的概念進(jìn)行修正。因此，將"某種有機(jī)溶劑從不同含油介質(zhì)中的萃取物"稱作石油，從而使之與實際情況相符。當(dāng)土壤中非烴組成含量很少時，有機(jī)溶劑萃取物和石油烴的差別可以忽略不計。
石油組成中所含的具有共扼體系的物質(zhì)在紫外光區(qū)有特征吸收峰，帶有苯環(huán)的芳烴化合物主要吸收波長為250 260nm，帶有共扼雙鍵的化合物主要吸收波長為215 230nm。 一般原油的兩個吸收峰為225及256nm，其它油品(如燃料油、潤滑油等)的吸收波峰也與原油相近，而部分油品只有一個吸收峰，而有的成品油(汽油)則無吸收峰。因此，波長的選擇應(yīng)視樣品而定，原油和重質(zhì)油可選用256nm，而輕質(zhì)油及煉油可選用225nm波長。通常采用15號機(jī)油和20號重柴油標(biāo)準(zhǔn)油品。 目前，采用最多的石油分析方法是紫外分光光度法，它是將15號機(jī)油或20號重柴油直接溶解于石油醚中，作出石油濃度和吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。理論上講，傳統(tǒng)的紫外分光光度法存在兩方面的問題一是所謂的標(biāo)準(zhǔn)油品(15號機(jī)油和20號重柴油)和待測油品的組成不同(多環(huán)芳烴的含量不一致)，所以測定結(jié)果和實際結(jié)果各異；二是石油在固相(土壤)產(chǎn)生分異作用，即溶解油是低碳石油烴，而殘留在土壤中的石油污染物是相對高碳石油烴，使這兩種介質(zhì)中石油的組成不同于標(biāo)準(zhǔn)油。 因此，目前亟待研發(fā)一種土壤中石油含量紫外分光光度測定方法，克服現(xiàn)有土壤中石油含量紫外分光光度法存在的技術(shù)缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種土壤中石油含量紫外分光光度測定方法，避免固相分異作用對石油測定結(jié)果的影響，使所有的石油測試數(shù)據(jù)具有可比性，測試精度提高。 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種土壤中石油含量紫外分光光度測定方法，其特征在于，包括如下步驟 ①標(biāo)準(zhǔn)油的制備將供試土壤所在地區(qū)生產(chǎn)的過量20號柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加攪拌后，靜置，然后，將溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃取，將水樣倒入分液漏斗中，加入5-15克氯化鈉，然后，取20-30毫升石油醚沖洗采樣瓶后，倒入分液漏斗中，充分振搖，并注意放氣，靜置分層，把下層水樣放回采樣瓶中，上層有機(jī)相放入錐形瓶，再把下層水樣倒入分液漏斗中，用石油醚重復(fù)提取2次，每次用量20-30毫升；合并以上3次提取液于錐形瓶中，并加入無水硫酸鈉脫水，輕輕搖動，至不結(jié)塊為止，最后，用石油沖洗濾紙，并收集于干燥、恒重的100毫升燒杯中；將燒杯放在65士rc的水浴鍋上蒸發(fā)至近干后，置于控制在65t:的烘箱內(nèi)烘干50-70分鐘，加蓋備用； ②準(zhǔn)備純化的石油醚使60-90°C的石油醚相對于蒸餾水的透光率大于80% ;
③用200ml燒杯稱取鮮土 15-25g，加0. 5-0. 7ml 1 : l鹽酸攪拌酸化，再加20-30gMgS04 H20干燥樣品，然后用氯仿索氏提取，回流完畢后，回收氯仿，殘留物備紫外測定； 取5-10ml石油醚溶解上述殘留物，石英比色皿中以石油醚為參比，在紫外分光光度計上從201-270mm進(jìn)行掃描，以256nm波長處的吸光度定量，與殘留油的標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求出樣品中油的含量； ⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在供試土壤中提取油0. 1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液為lmg/ml油的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中吸取10ml，再稀至100ml，為0. lmg/ml的油標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后，分別吸取O. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6和5. Oml油標(biāo)液于10ml的帶塞比色管中，并用石油醚稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列為1、2、4、S、16、50mg/1 ;按樣品測定的儀器條件，進(jìn)行紫外光譜掃描，以各濃度在256nm的吸光度對應(yīng)于濃度作出標(biāo)準(zhǔn)曲線；
⑥土壤中含油量計算
山 廣j/
土壤中含油量(唯/&) = ^ (1)
『 式中C為樣品從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含油量(mg/1);
V為紫外測定時石油醚的定容體積(ml);
W為干土重(g)。
對上述技術(shù)方案的改進(jìn)步驟②準(zhǔn)備的石油醚若不純，需要按如下步驟純化將
60-100目粗孔微球硅膠和70-120目中性層析氧化鋁在150-16(TC活化4小時，趁溫?zé)嵫b入
直徑為2. 5cm，長為75cm玻璃柱中，使硅膠柱高60cm，上面覆蓋5cm厚的氧化鋁層，將通過
此柱的石油醚收集于試劑瓶中，以水為參比，在256nm處的透光率應(yīng)大于80% 。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是 (1)保持標(biāo)準(zhǔn)油和待測油的一致性； (2)避免固相分異作用對石油測定結(jié)果的影響； (3)使所有的石油測試數(shù)據(jù)具有可比性，關(guān)鍵是提高了分析精度。
(4)本發(fā)明方法除了可用于土壤中石油污染物含量的測定之外，也適用于沉積物
中石油污染物含量的測定。


圖1為本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)油和吸光度的關(guān)系曲線。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
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—種土壤中石油含量紫外分光光度測定方法實施例，包括如下步驟
①標(biāo)準(zhǔn)油的制備將供試土壤所在地區(qū)(大慶)生產(chǎn)的過量20號柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加攪拌后，靜置48小時，然后，將溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃取，將水樣倒入分液漏斗中，加入10克氯化鈉，然后，取25毫升石油醚沖洗采樣瓶后，倒入分液漏斗中，充分振搖2分鐘，并注意放氣，靜置分層，把下層水樣放回采樣瓶中，上層有機(jī)相放入錐形瓶，再把下層水樣倒入分液漏斗中，用石油醚重復(fù)提取2次，每次用量25毫升；合并以上3次提取液于錐形瓶中，并加入無水硫酸鈉脫水，輕輕搖動，至不結(jié)塊為止，最
后，用石油沖洗濾紙，并收集于干燥、恒重的ioo毫升燒杯中；將燒杯放在65士rc的水浴鍋
上蒸發(fā)至近干后，置于控制在65t:的烘箱內(nèi)烘干1小時，加蓋備用； ②石油醚的純化石油醚(60-90°C )相對于蒸餾水的透光率應(yīng)大于80%;若不純，必須進(jìn)行純化，將60-100目粗孔微球硅膠和70-120目中性層析氧化鋁在150-16(TC活化4小時，趁溫?zé)嵫b入直徑為2. 5cm，長為75cm玻璃柱中，使硅膠柱高60cm，上面覆蓋5cm厚的氧化鋁層，將通過此柱的石油醚收集于試劑瓶中，以水為參比，在256nm處的透光率應(yīng)大于80% ; ③用200ml燒杯稱取(大慶地區(qū))鮮土 20g，加0. 6ml 1 : 1鹽酸(水與鹽酸的比例為l : 1)攪拌酸化，再加25gMgS0^H20干燥樣品，然后，用氯仿索氏提取，回流完畢后，回收氯仿，殘留物備紫外測定； 取5-10ml石油醚溶解上述殘留物，石英比色皿中以石油醚為參比，在紫外分光光度計上從201-270mm進(jìn)行掃描，以256nm波長處的吸光度定量，與殘留油的標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求出樣品中油的含量； ⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在(大慶地區(qū))供試土壤中提取油O. 1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液為lmg/ml油的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中吸取10ml，再稀至100ml，為0. lmg/ml的油標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后，分別吸取0. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6和5. Oml油標(biāo)液于10ml的帶塞比色管中，并用石油醚稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列為1、2、4、S、16、50mg/1 ;按樣品測定的儀器條件，進(jìn)行紫外光譜掃描，以各濃度在256nm的吸光度對應(yīng)于濃度作出標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖1所示)；
⑥土壤中含油量計算
廣j/
土壤中含油量(，/紐)=^ (1)
『 式中C為樣品從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含油量(mg/1);
V為紫外測定時石油醚的定容體積(ml);
W為干土重(g)。 當(dāng)然，上述說明并非是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例。本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)，作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種土壤中石油含量紫外分光光度測定方法，其特征在于，包括如下步驟①標(biāo)準(zhǔn)油的制備將供試土壤所在地區(qū)生產(chǎn)的過量20號柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加攪拌后，靜置，然后，將溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃取，將水樣倒入分液漏斗中，加入5-15克氯化鈉，然后，取20-30毫升石油醚沖洗采樣瓶后，倒入分液漏斗中，充分振搖，并注意放氣，靜置分層，把下層水樣放回采樣瓶中，上層有機(jī)相放入錐形瓶，再把下層水樣倒入分液漏斗中，用石油醚重復(fù)提取2次，每次用量20-30毫升；合并以上3次提取液于錐形瓶中，并加入無水硫酸鈉脫水，輕輕搖動，至不結(jié)塊為止，最后，用石油沖洗濾紙，并收集于干燥、恒重的100毫升燒杯中；將燒杯放在65±1℃的水浴鍋上蒸發(fā)至近干后，置于控制在65℃的烘箱內(nèi)烘干50-70分鐘，加蓋備用；②準(zhǔn)備純化的石油醚使60-90℃的石油醚相對于蒸餾水的透光率大于80％；③用200ml燒杯稱取鮮土15-25g，加0.5-0.7ml 1∶1鹽酸攪拌酸化，再加20-30gMgSO4·H2O干燥樣品，然后用氯仿索氏提取，回流完畢后，回收氯仿，殘留物備紫外測定；④取5-10ml石油醚溶解上述殘留物，石英比色皿中以石油醚為參比，在紫外分光光度計上從201-270mm進(jìn)行掃描，以256nm波長處的吸光度定量，與殘留油的標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求出樣品中油的含量；⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在供試土壤中提取油0.1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液為1mg/ml油的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中吸取10ml，再稀至100ml，為0.1mg/ml的油標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后，分別吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6和5.0ml油標(biāo)液于10ml的帶塞比色管中，并用石油醚稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列為1、2、4、8、16、50mg/l；按樣品測定的儀器條件，進(jìn)行紫外光譜掃描，以各濃度在256nm的吸光度對應(yīng)于濃度作出標(biāo)準(zhǔn)曲線；⑥土壤中含油量計算式中C為樣品從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含油量(mg/l)；V為紫外測定時石油醚的定容體積(ml)；W為干土重(g)。FSA00000011661500011.tif
2. 按照權(quán)利要求1所述的土壤中石油含量紫外分光光度測定方法，其特征在于步驟②準(zhǔn)備的石油醚若不純，需要按如下步驟純化將60-100目粗孔微球硅膠和70-120目中性層析氧化鋁在150-16(TC活化4小時，趁溫?zé)嵫b入直徑為2. 5cm，長為75cm玻璃柱中，使硅膠柱高60cm，上面覆蓋5cm厚的氧化鋁層，將通過此柱的石油醚收集于試劑瓶中，以水為參比，在256nm處的透光率應(yīng)大于80%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種土壤中石油含量紫外分光光度測定方法，包括如下步驟①標(biāo)準(zhǔn)油的制備；②準(zhǔn)備純化的石油醚；③用燒杯稱取鮮土15-25g，加0.5-0.7ml 1∶1鹽酸攪拌酸化，再加20-30gMgSO4·H2O干燥樣品，然后用氯仿索氏提取，回流完畢后，回收氯仿，殘留物備紫外測定；④取5-10ml石油醚溶解上述殘留物，石英比色皿中以石油醚為參比，在紫外分光光度計上從201-270mm進(jìn)行掃描，以256nm波長處的吸光度定量，與殘留油的標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求出樣品中油的含量；⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；⑥土壤中含油量計算。避免固相分異作用對石油測定結(jié)果的影響，使所有的石油測試數(shù)據(jù)具有可比性，測試精度提高。
文檔編號G01N21/33GK101776590SQ20101010698
公開日2010年7月14日 申請日期2010年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月1日
發(fā)明者伍成成, 姜魯青, 孫娟, 梁春, 鄭西來 申請人:中國海洋大學(xué)