專利名稱：哮喘寧片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種哮喘寧片的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
哮喘寧片是一種用于治療支氣管哮喘、慢性咳嗽，氣急的中藥，該產(chǎn)品收
錄于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊第148頁，由膽南星 150g，石膏125g，甘草75g，洋金花50g，五味子400g，遠(yuǎn)志(制)150g， 太子參400g ，麻黃(蜜炙)200g等八味藥材制成。由于部分藥材無對照品， 或由于處方大，成分難以分離，該制劑原質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)較為簡單，僅有性狀檢 查項，無藥物鑒別及含量測定方法，不足以控制成品的質(zhì)量，從而影響其臨床 療效及使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，增加了藥物鑒別及含 量測定方法，能對哮喘寧片的有效成分進(jìn)行鑒別及含量測定，以提高質(zhì)量控制 的專屬性和有效性，從而有利于提高哮喘寧片的質(zhì)量控制，保證該藥物的質(zhì)量 及臨床療效。
本發(fā)明所述質(zhì)量控制方法主要包括鑒別及含量測定項目中的部分或全部， 其中鑒別包括對制劑中的麻黃、五味子、遠(yuǎn)志的薄層色譜鑒別，含量測定是對 制劑中的麻黃所含的麻黃堿的含量測定。
其中麻黃的鑒別方法是以鹽酸麻黃堿對照品為對照，以體積比為5: 20: 2 的甲苯-氯仿-甲醇為展開劑的薄層色譜法；五味子的鑒別方法是分別以五味子 對照藥材和五味子甲素對照品為對照，以體積比為9: 1的甲苯-乙酸乙酯為展 開劑的的薄層色譜法；遠(yuǎn)志鑒別方法是以遠(yuǎn)志對照藥材為對照，以體積比為15: 3: 0. 3:0. 5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸為展開劑的薄層色譜法。
鑒別方法包括以下項目中的一項或多項
(1)、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加濃氨試液20滴，再加氯仿10ml，加 熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；
另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液； 照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶 液各514，分別點于同一硅膠G薄層板上，在用濃氨試驗預(yù)飽和的展開缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液， 105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯 相同顏色的斑點；
(2)、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加氯仿20inl，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；取五味子對照藥材lg同 法制成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法 試驗，吸取上述三種溶液各5W，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm的紫外燈下檢視；供試 品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； (3)、取本品20片，研細(xì)，加入10。/。的鹽酸無水乙醇溶液30ml，水浴加熱 回流30分鐘，取出，放冷，濾過，濾液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，殘渣加醋酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取遠(yuǎn)志 對照藥材lg，按供試品溶液制法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部 附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5W，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸 乙酸為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以8%香草醛無水乙醇溶液與70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105。C烘至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同的紫羅蘭色斑點。
麻黃中麻黃堿的含量測定方法是以鹽酸麻黃堿對照品為對照，以含有0. 1% 三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例為流動相的高 效液相色譜法。麻黃堿的含量測定方法為
取重量差異項下的哮喘寧片成品，研細(xì)，取1.0g，精密稱定，置50ml具塞 錐形瓶中，精密加入濃氨試液lml使?jié)駶?，再精密加?5ml 二氯甲垸，稱定重 量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用二氯甲垸補(bǔ)足減失的重量，濾過， 取續(xù)濾液10ml，置25ml蒸發(fā)皿中，加入lml的5%的鹽酸乙醇溶液，低溫蒸干， 殘渣加5%的鹽酸乙醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加O. lmol/LHC
溶液洗滌容器并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑為0.45um的微孔濾膜濾過，取續(xù) 濾液，即得供試樣品溶液；精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10tig的溶液，即得對照品溶液；分別精密吸取對照品溶液 與供試品溶液各10pl，注入液相色譜儀，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例 為流動相；檢測波長為207nm;理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000， 測定，即得；
本品含麻黃以鹽酸麻黃堿Ch^sN0 HC1計算，每片設(shè)定值大于等于0. 2mg。 上述步驟并不需要先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如形狀的 觀察，該哮喘寧片為灰褐色片，氣微腥，味咸、苦。該成品還應(yīng)該符合中國藥 典附錄11頁片劑項下有關(guān)各項規(guī)定。
符合上述條件的哮喘寧片成品為合格。
本發(fā)明改進(jìn)了現(xiàn)有哮喘寧片中的質(zhì)量檢査步驟，增加了藥物鑒別及含量測 定步驟，能對哮喘寧片的有效成分進(jìn)行鑒別及含量測定，以提高質(zhì)量控制的專 屬性和有效性，有利于對哮喘寧片成品質(zhì)量進(jìn)行有效控制。
具體實施例方式
以下通過實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不作為對本發(fā)明的限制。
實施例1:
本實施例中的一種哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，包括 鑒別
(1) 、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加濃氨試液20滴，再加氯仿10ml，加 熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液； 另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液； 照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶 液各5W，分別點于同一硅膠G薄層板上，在用濃氨試驗預(yù)飽和的展開缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液， 105。C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯 相同顏色的斑點；
(2) 、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加氯仿20ml，加熱回流30分鐘，濾過，
濾液蒸干，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；取五味子對照藥材lg同 法制成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法 試驗，吸取上述三種溶液各5W，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm的紫外燈下檢視；供試 品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； (3)、取本品20片，研細(xì)，加10。/。的鹽酸無水乙醇溶液30ml，水浴加熱回流 30分鐘，取出，放冷，濾過，濾液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml，合 并氯仿液，蒸干，殘渣加醋酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取遠(yuǎn)志對 照藥材lg，按供試品溶液制法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附 錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5W，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已烷-乙酸為展開劑，展開，取 出，晾干，噴以8%香草醛無水乙醇溶液與70%的硫酸乙醇溶液按1: IO的比例 配制成而成的溶液，105t:烘至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相 應(yīng)的位置上，顯相同的紫羅蘭色斑點。
取重量差異項下的哮喘寧片成品，研細(xì)，取1.0g，精密稱定，置50ml具塞 錐形瓶中，精密加入濃氨試液lml使?jié)駶櫍倬芗尤?5ml二氯甲烷，稱定重 量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，濾過， 取續(xù)濾液10ml，置25ml蒸發(fā)皿中，加入lml5。/。的鹽酸乙醇溶液，低溫蒸干，殘 渣加5%的鹽酸乙醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加0. lmol/L HC1 溶液洗滌容器并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑為0.45um的微孔濾膜濾過，取續(xù) 濾液，即得供試樣品溶液；精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10y g的溶液，即得對照品溶液；分別精密吸取對照品溶液 與供試品溶液各10yl，注入液相色譜儀，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例 為流動相；檢測波長為207nm;理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000， 測定，即得。
本品含麻黃以鹽酸麻黃堿CwH^NO HC1計算，每片含量不小于0. 2mg。 上述步驟并不需要先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如形狀的
觀察，該哮喘寧片為灰褐色片，氣微腥，味咸、苦。該成品還應(yīng)該符合中國藥 典附錄11頁片劑項下有關(guān)各項規(guī)定。
符合上述條件的哮喘寧片成品為合格。
實施例2:哮喘寧片的質(zhì)量控制方法可以包括 鑒別
(1)、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加氯仿20ml，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；取五味子對照藥材lg同 法制成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法 試驗，吸取上述三種溶液各5W，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm的紫外燈下檢視；供試 品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； (2)、取本品20片，研細(xì)，加入10%的鹽酸無水乙醇溶液30ml，水浴加熱 回流30分鐘，取出，放冷，濾過，濾液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，殘渣加醋酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取遠(yuǎn)志 對照藥材lg，按供試品溶液制法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部 附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5W，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以8%香草醛無水乙醇溶液與70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105。C烘至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同的紫羅蘭色斑點。
取重量差異項下的哮喘寧片成品，研細(xì)，取1.0g，精密稱定，置50ral具塞 錐形瓶中，精密加入濃氨試液lml使?jié)駶?，再精密加?5ml 二氯甲烷，稱定重 量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，濾過， 取續(xù)濾液10ml，置25ml蒸發(fā)皿中，加入lml5。/。的鹽酸乙醇溶液，低溫蒸干，殘 渣加5%的鹽酸乙醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加0. lmol/L HC1 溶液洗滌容器并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑為0.45uin的微孔濾膜濾過，取續(xù) 濾液，即得供試樣品溶液；精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含lOug的溶液，即得對照品溶液；分別精密吸取對照品溶液 與供試品溶液各10U1，注入液相色譜儀，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例 為流動相；檢測波長為207nm;理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000， 測定，即得。
本品含麻黃以鹽酸麻黃堿C1()H,5N0 HC1計算，每片含量不小于0. 2mg。 上述步驟并不需要先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如形狀的
觀察，該哮喘寧片為灰褐色片，氣微腥，味咸、苦。該成品還應(yīng)該符合中國藥
典附錄11頁片劑項下有關(guān)各項規(guī)定。 符合上述條件的哮喘寧片成品為合格。
實施例3:哮喘寧片的質(zhì)量控制方法可以包括 鑒別
取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加氯仿20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液 蒸干，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；取五味子對照藥材lg同法制 成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶液， 作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB記載的薄層色譜法試驗， 吸取上述三種溶液各5W，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以9: 1的甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm的紫外燈下檢視；供試品色 譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
取重量差異項下的哮喘寧片成品，研細(xì)，取1.0g，精密稱定，置50ml具塞 錐形瓶中，精密加入濃氨試液lml使?jié)駶?，再精密加?5ml 二氯甲垸，稱定重 量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，濾過， 取續(xù)濾液10ml，置25ml蒸發(fā)皿中，加入lml5M的鹽酸乙醇溶液，低溫蒸千，殘 渣加5%的鹽酸乙醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加0. lmol/L HC1 溶液洗滌容器并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑為0.45ym的微孔濾膜濾過，取續(xù) 濾液，即得供試樣品溶液；精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10ug的溶液，即得對照品溶液；分別精密吸取對照品溶液 與供試品溶液各10yl，注入液相色譜儀，用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；
以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例 為流動相；檢測波長為207nm;理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000, 測定，即得。
本品含麻黃以鹽酸麻黃堿C1(,H15N0 HC1計算，每片含量不小于0. 2mg。 上述步驟并不需要先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如形狀的
觀察，該哮喘寧片為灰褐色片，氣微腥，味咸、苦。該成品還應(yīng)該符合中國藥
典附錄11頁片劑項下有關(guān)各項規(guī)定。 符合上述條件的哮喘寧片成品為合格。
實施例4:哮喘寧片的質(zhì)量控制方法可以包括 鑒別
(1) 、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加濃氨試液20滴，再加氯仿10ml，加 熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液； 另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液； 照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶 液各5W，分別點于同一硅膠G薄層板上，在用濃氨試驗預(yù)飽和的展開缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液， 105。C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯 相同顏色的斑點；
(2) 、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加氯仿20ml，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸千，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；取五味子對照藥材lg同 法制成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法 試驗，吸取上述三種溶液各5W，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254rnn的紫外燈下檢視；供試 品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
上述步驟并不需要先后順序進(jìn)行，而且同時還可以進(jìn)行常規(guī)檢測，如形狀的 觀察，該哮喘寧片為灰褐色片，氣微腥，味咸、苦。該成品還應(yīng)該符合中國藥 典附錄11頁片劑項下有關(guān)各項規(guī)定。
符合上述條件的哮喘寧片成品為合格。
權(quán)利要求
1、一種哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述質(zhì)量控制方法主要包括鑒別及含量測定項目中的部分或全部，其中鑒別包括對制劑中的麻黃、五味子、遠(yuǎn)志的薄層色譜鑒別，含量測定是對制劑中的麻黃所含的麻黃堿的含量測定。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，其特征在于麻黃的 鑒別方法是以鹽酸麻黃堿對照品為對照，以體積比為5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲 醇為展開劑的薄層色譜法；五味子的鑒別方法是分別以五味子對照藥材和五味 子甲素對照品為對照，以體積比為9: 1的甲苯-乙酸乙酯為展開劑的的薄層色 譜法；遠(yuǎn)志鑒別方法是以遠(yuǎn)志對照藥材為對照，以體積比為15: 3: 0.3:0. 5的 氯仿-丙酮-正已垸-乙酸為展開劑的薄層色譜法。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，其特征在于鑒別方法包括以下項目中的 一項或多項(1) 、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加濃氨試液20滴，再加氯仿10ml，加 熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液； 另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液； 照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶 液各5W，分別點于同一硅膠G薄層板上，在用濃氨試驗預(yù)飽和的展開缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液， 105。C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯 相同顏色的斑點；(2) 、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加氯仿20ml，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；取五味子對照藥材lg同 法制成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法 試驗，吸取上述三種溶液各5Pl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm的紫外燈下檢視；供試 品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(3) 、取本品20片，研細(xì)，加入l(m的鹽酸無水乙醇溶液30ml，水浴加熱回 流30分鐘，取出，放冷，濾過，濾液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，殘渣加醋酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取遠(yuǎn)志 對照藥材lg，按供試品溶液制法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部 附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5W，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以8%香草醛無水乙醇溶液與70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105"C烘至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同的紫羅蘭色斑點。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，其特征在于麻黃中麻黃堿的含量測定方法是以鹽酸麻黃堿對照品為對照，以含有0. 1%三乙胺和 0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例為流動相的高效液相色 譜法。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，其特征在于麻黃堿的含量測定方法為取重量差異項下的哮喘寧片成品，研細(xì)，取1.0g，精密稱定，置50ml具塞 錐形瓶中，精密加入濃氨試液lml使?jié)駶?，再精密加?5ml 二氯甲垸，稱定重 量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用二氯甲垸補(bǔ)足減失的重量，濾過， 取續(xù)濾液10ml，置25ml蒸發(fā)皿中，加入lml的5%的鹽酸乙醇溶液，低溫蒸干， 殘渣加5%的鹽酸乙醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加O. lmol/LHCl 溶液洗滌容器并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑為0.45um的微孔濾膜濾過，取續(xù) 濾液，即得供試樣品溶液；精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10ug的溶液，即得對照品溶液；分別精密吸取對照品溶液 與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例 為流動相；檢測波長為207nm;理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000， 測定，即得；本品含麻黃以鹽酸麻黃堿C1QH15N0 HC1計算，每片設(shè)定值大于等于0. 2mg。 6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的 質(zhì)量控制方法包括 鑒別(1)、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加濃氨試液20滴，再加氯仿10ml，加 熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液； 另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液； 照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶 液各5W，分別點于同一硅膠G薄層板上，在用濃氨試驗預(yù)飽和的展開缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，105t:加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)、取哮喘寧片成品15片，研細(xì)，加氯仿20ml，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；取五味子對照藥材lg同 法制成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI B記載的薄層色譜法 試驗，吸取上述三種溶液各5W，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm的紫外燈下檢視；供試 品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(3)、取本品20片，研細(xì)，加入10%的鹽酸無水乙醇溶液30ml，水浴加熱 回流30分鐘，取出，放冷，濾過，濾液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，殘渣加醋酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液；另取遠(yuǎn)志 對照藥材lg，按供試品溶液制法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部 附錄VI B記載的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5lH，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以8%香草醛無水乙醇溶液與70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105C烘至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同的紫羅蘭色斑點；含量測定取重量差異項下的哮喘寧片成品，研細(xì)，取1.0g，精密稱定，置50ml具塞 錐形瓶中，精密加入濃氨試液lml使?jié)駶?，再精密加?5ml 二氯甲垸，稱定重 量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用二氯甲垸補(bǔ)足減失的重量，濾過， 取續(xù)濾液10ml，置25ml蒸發(fā)皿中，加入lml的5%的鹽酸乙醇溶液，低溫蒸干， 殘渣加5%的鹽酸乙醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加O. lmol/LHCl 溶液洗滌容器并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑為0.45ym的微孔濾膜濾過，取續(xù) 濾液，即得供試樣品溶液；精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，加O. lmol/LHCl溶液制成每lml含lOtig的溶液，即得對照品溶液；分別精密吸取對照品溶液 與供試品溶液各10txl，注入液相色譜儀，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氫鉀與乙腈以95:5的比例 為流動相；檢測波長為207nm;理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應(yīng)不低于3000， 測定，即得；本品含麻黃以鹽酸麻黃堿UH15N0 HC1計算，每片設(shè)定值大于等于 . 2mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種哮喘寧片的質(zhì)量控制方法，增加了藥物鑒別及含量測定，能對哮喘寧片的有效成分麻黃、五味子和遠(yuǎn)志進(jìn)行鑒別及麻黃的含量測定，以提高質(zhì)量控制的專屬性和有效性，有利于對哮喘寧片成品質(zhì)量進(jìn)行有效控制。
文檔編號G01N30/36GK101361869SQ20081019859
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月17日
發(fā)明者庾燕珍 申請人:廣州中一藥業(yè)有限公司