專利名稱：一種薄層色譜分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥儀器技術(shù)領(lǐng)域，涉及 一種薄層色譜分析儀，該儀器可應(yīng) 用于薄層色譜法中，在展開時應(yīng)用了微振技術(shù)，使混合物在流動相中展開， 分析的精密度提高。
背景技術(shù)：
在分離與分析科學(xué)中，薄層色譜法在化工制藥、醫(yī)學(xué)臨床及環(huán)保中有 廣泛應(yīng)用，其作用機(jī)理是利用混合物組分在固定相和流動相之間的不均勻 分配，或不均勻保留而將其分離的。其簡單過程是將固定相物質(zhì)涂墊在 載板上，使之形成均勻薄層，再將待分離的樣品溶液點(diǎn)滴或流注在該薄層 的某位置上，其后便形成流動相的展開，展開的過程產(chǎn)生混合物的分離， 其結(jié)果可由色譜譜帶檢測出來。由此可知，展開過程的性質(zhì)(方式)、樣品品質(zhì)及質(zhì)量是該技術(shù)的重要 的核心性要素。既往的展開，從模式上可分為兩類 一類是完全靜態(tài)的自 然展開，如用完全水平位置放置載板，由流動相的混合物自行擴(kuò)散、展開；第二類是受力展開或由外力影響展開，如載板水平放置在一個轉(zhuǎn)盤上，是利用離心力影響為主的展開；又如在載板上另加一個壓板，對流動相的混 合物液相施壓，是以改變展開速度與方向?yàn)橹鞯募訅赫归_等等。但實(shí)踐表明，既往的這些薄層色譜展開法，在實(shí)際結(jié)果上重現(xiàn)性很差， 它表現(xiàn)在色譜譜帶上、誤差數(shù)值上、平面分布上、形態(tài)走勢上各方面有明 顯不同，等等。為此不得不多次，甚至大量的實(shí)驗(yàn)、并應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)回歸 才得出一個大體被認(rèn)可的數(shù)據(jù)，而重復(fù)的實(shí)驗(yàn)又必然帶來額外的影響，即新的誤差環(huán)境變化、溫度變化、藥性變化，等等。如中國專利ZL94210300. 9 和ZL200420039546. X。之所以產(chǎn)生這種局面，是沒有注意到并克服在固定相的薄層、流動相 的樣品、負(fù)載薄層的載板及操作工藝、工序這四者各自的屬性問題，以及 它們組合產(chǎn)生的問題載板的平整度及其應(yīng)設(shè)置的相對角度、薄層的密度 均勻性、厚度、流動相的局部分布的差異和對流動相注流的位置、速度、 流量等。正因上述問題存在，加壓展開和離心展開，雖能提高速度，但絕不能 改善展開的性能。因?yàn)閺谋举|(zhì)上說，流動相在有外力和無外力的展開中， 都不能克服由上述原因造成的影響，這便是在微觀和宏觀上所產(chǎn)生非線性 畸形分布的張力等。這些影響因素不僅對不同載板、薄層具有隨機(jī)性，就是在同一載板的 平面分布上也具有離散性、隨機(jī)性，并且還有隨機(jī)性轉(zhuǎn)化、改變的特點(diǎn)。 這是既往展開模式的先天性缺陷。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了克服在既往薄層展開中，出現(xiàn)的確實(shí)難免的各種消極作用 的力，提出在展開過程中應(yīng)用微振技術(shù)。該技術(shù)是對展開的主體載板、 薄層和其上的流動相樣品，加一個有相當(dāng)能量強(qiáng)度的周期(或非周期)振動的技術(shù)。微振動力是從載板平面的垂直方向，即縱向的中心位傳入，因此不僅 有縱向振動波，還同時產(chǎn)生中心向外輻射的橫向波，因此對薄層的展開力 有引導(dǎo)、消解、轉(zhuǎn)移等作用，且具有三維性。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一個由軟體材料制成的支撐架202,支撐一個平臺201。由載板102與蓋板103組成一個展開室105，大致在蓋板的中心位或 特選的其它位置上設(shè)有一個將展開劑滴入的滴入口 106,滴入口的上面有 一裝有滴入液的滴管101。在載板102上預(yù)先鋪以固定相的薄層104。這樣的基本構(gòu)件組成了既 往的常規(guī)的靜態(tài)自然展開的基本裝置。微振技術(shù)應(yīng)用是這樣實(shí)現(xiàn)的在平臺201的下面中心部位設(shè)有一個垂直的傳動桿203，在下面與傳 動桿203的相對處，裝有一個微振器204,在傳動桿203與微振器204之 間留有一適當(dāng)間隙。傳動桿203或傳動桿203的下端部為導(dǎo)磁材料制成。 微振器204上有電磁線圈，由外部供給一個正弦波或方波電源，即可使傳 動桿隨電流周期性變化而周期性振動，并將這種振動擴(kuò)布到平臺及其上的 載板、展開室。另一種結(jié)構(gòu)是帶離心轉(zhuǎn)盤的結(jié)構(gòu)該儀器由轉(zhuǎn)盤、轉(zhuǎn)盤上面的展開室(由載板、涂層板、蓋板組成)、轉(zhuǎn) 盤下面位于中心的傳動桿、傳動桿架、平臺、變速箱、滴管組成，在傳動 桿的下面與其相對應(yīng)處，裝有驅(qū)動轉(zhuǎn)盤旋動的電動機(jī)及使轉(zhuǎn)盤微振的微振 動力系統(tǒng)。展開室的相關(guān)部件可以直接置于平臺上，即微振動力系統(tǒng)直接經(jīng)由在 平臺下面固定的傳動桿對平臺進(jìn)行微振，并直接應(yīng)用于其它既往典型常用 的展開方式，如在薄層上放置可外加壓力的壓板的加壓展開、載板垂直于 平臺放置的展開方向是上或下的上行展開和下行展開、從圓心向外輻射展 開方式的徑向展開等通用的結(jié)構(gòu)上。它還包括某些自動控制環(huán)節(jié)，如滴液量的自動控制環(huán)節(jié)及其顯示記錄 裝置等。其滴液的自動控制環(huán)節(jié)是以滴管滴出的滴數(shù)為最小單位來控制的。其微振動力系統(tǒng)的微振的頻率和幅度是可調(diào)節(jié)的，其波形可用正弦波， 也可用方波。常用的頻率范圍是30Hz 5OKHz。微振源常用電子線路的振 蕩器，經(jīng)功率放大后去驅(qū)動電磁線圈。所用微振動力系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)，可以是電磁鐵對導(dǎo)磁材料推拉方式，也可 以是多磁極轉(zhuǎn)輪由電動機(jī)帶動的方式。滴管的滴液驅(qū)動可以是對滴管芯柱的活塞式或推拉式滴入，也可以由 多輪式蠕動泵驅(qū)動，也可以釆用其它種結(jié)構(gòu)的流體泵等來驅(qū)動。轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速由電動機(jī)調(diào)控，轉(zhuǎn)速范圍常用于0 1500轉(zhuǎn)/分，由展開的 性質(zhì)而選。振動的幅度及頻率由交流或方波電源決定，在電路上容易實(shí)現(xiàn)對幅度與頻率的調(diào)節(jié)與控制。振動電源宜釆用方波，因?yàn)樗哂懈叽沃C波，即多 頻成份的寬頻帶性質(zhì)。由于有了這樣一個連續(xù)的動態(tài)的力，可使得原來薄層展開主體又加有 一個新的力的影響，造成對薄層上各處力的分配上起著克服阻力的功效。應(yīng)用微振動技術(shù)的薄層色譜展開方式它具有如下優(yōu)點(diǎn)1、 由于基本克服阻力，消除了展開的斑點(diǎn)的畸形，展開的品質(zhì)得到提 高，如平整度、圓心的輻射性和展開的規(guī)范性好；2、 分離或分析的精確度提高l個數(shù)量級；3、 重現(xiàn)性提高，同種條件下離散性小于1%。


圖l本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖(包含微振展開裝置)；圖2本發(fā)明有微振的靜態(tài)自然展開的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖3本發(fā)明有轉(zhuǎn)盤的微振展開裝置圖；圖4本發(fā)明應(yīng)用自動預(yù)置與控制的微振旋轉(zhuǎn)展開裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖5本發(fā)明應(yīng)用蠕動泵的自動滴加裝置的微振旋轉(zhuǎn)展開裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖6多磁極凸輪式微振源結(jié)構(gòu)示意圖。滴管101,載板102，蓋板103,薄層104,展開室105,展開劑滴入 口 106,平臺201,平臺支撐202，傳動桿203，微振器204,轉(zhuǎn)盤205，傳 動桿支架206，軸承207,滑板208,絲杠209，絲桿上支架210，絲桿下 支架211,滴液電動機(jī)212,滴液變速箱213，壓板214,儲液器芯柱215, 儲液器外套216,微振驅(qū)動源301,微振驅(qū)動整流器電源302,轉(zhuǎn)盤驅(qū)動變 速箱303，轉(zhuǎn)盤驅(qū)動電動機(jī)304，電動機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器305,液滴檢測器401， 放大器402，整形器403,計(jì)數(shù)器404,符合電路405，滴量預(yù)置406，滴 液電動機(jī)啟停開關(guān)407,滴入速度的調(diào)壓或變頻預(yù)置408,滴液速度預(yù)置 409,換向開關(guān)410,蠕動泵501，傳動軸502,蠕動泵轉(zhuǎn)盤503,轉(zhuǎn)輪504, 軟管505,圓桶506,儲液池507，蠕動泵電動機(jī)508,多磁極凸輪601, 高速電動機(jī)602,調(diào)速控制器件603。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1一種應(yīng)用微振的只有靜態(tài)自然滴入展開的結(jié)構(gòu)如圖2所示。 一個作業(yè) 面的平臺201由較軟的支撐202固定在整體裝置的機(jī)架上，作為展開的主 要部件載板102及其上涂的薄層104和構(gòu)成展開室105的有中心孔的蓋板 103,合成后，放置在平臺201上，展開室105中心上部裝有滴管101，該 滴管101由鐵夾107穩(wěn)固，可置于平臺側(cè)位或機(jī)架上。平臺的下面中心位置上裝有一個由導(dǎo)磁材料制成的傳動桿203，傳動 桿203下端，有一個微振器204,在圖中是一個電磁振動器。即利用電流 波動或換向產(chǎn)生的電磁力變化而產(chǎn)生推拉振動。振動波由傳動桿203傳至 平臺201，從而使平臺201有縱向性波源，由于平臺201是一個平板、振 動波則從中心水平傳播，從而同時又產(chǎn)生了橫向振動波。振動的頻率和幅 度可由微振驅(qū)動源301進(jìn)行調(diào)節(jié)控制。實(shí)施例2一種帶有離心力的旋動轉(zhuǎn)盤的微振展開裝置的結(jié)構(gòu)圖，如圖3所示。 它與前者的區(qū)別是傳動桿203通過二個軸承207定位的傳動桿203固定 在平臺201上，傳動桿203是可旋動的。在傳動桿203下端靠近平臺的位 置裝有一個變速箱303。變速箱303的高速端與轉(zhuǎn)盤驅(qū)動電動機(jī)304連接。 帶動傳動桿203 —體旋動。轉(zhuǎn)盤205作為新的"平臺"，來放置載板102 等部件。載板102等展開部件將由轉(zhuǎn)盤205做剛性傳播，從而有縱向、橫 向的振動波，同時有旋動的離心力作用。轉(zhuǎn)盤205的轉(zhuǎn)速即離心力大小，由轉(zhuǎn)盤驅(qū)動電機(jī)304的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器305控制；微振源則與實(shí)施例l相同。 實(shí)施例3一種全功能智能化的有微振的薄層展開裝置，其結(jié)構(gòu)組成如圖4所示。 這是 一個略去了微振及轉(zhuǎn)盤旋動機(jī)構(gòu)的簡化圖。與滴管相連的是清液的自動推進(jìn)裝置它由滑板208、絲杠209、滴液 變速箱213、滴液電動機(jī)212、軸承207等組成。滴液電動機(jī)212經(jīng)由滴液變速箱213、驅(qū)動絲杠209帶動滑板208、滑 板2力8則因電動機(jī)的正反轉(zhuǎn)而上、下移動，滑板的壓頭214帶動儲液器芯 柱215上下移動。在下移時儲液器216內(nèi)液體經(jīng)軟管505滴入展開室105。 滴入速度由滴液電動機(jī)212的轉(zhuǎn)速來控制。在軟管505出口裝有一個液滴檢測器401,如光/電耦合對。每有一滴 即有一個信號產(chǎn)生，這個初始的信號經(jīng)放大器402放大，然后經(jīng)整形器403 對波形、幅度處理后進(jìn)入計(jì)數(shù)器404，如常規(guī)的十進(jìn)制計(jì)數(shù)電路或微處理 品的計(jì)數(shù)輸入口等，實(shí)時的計(jì)數(shù)數(shù)碼進(jìn)入符合電路405,與另一輸入端的 滴量預(yù)置406的輸入值進(jìn)行比較做符合判斷，當(dāng)符合或等同時，發(fā)出信號 控制滴液電動機(jī)212停機(jī)。滴液電動機(jī)212若為直流電機(jī)時，通過改變滴入速度的調(diào)壓或變頻預(yù) 置408的電壓，若用步進(jìn)電機(jī)時改變滴入速度的調(diào)壓或變頻預(yù)置408的頻 率來實(shí)現(xiàn)對滴液速度的控制。輸液滴入的驅(qū)動還可應(yīng)用其它型式的流體泵來完成，如常用的蠕動泵， 它包括一個由電機(jī)驅(qū)動的蠕動泵轉(zhuǎn)盤503，蠕動泵轉(zhuǎn)盤503上有等半徑分 布的多個轉(zhuǎn)輪504,眾轉(zhuǎn)輪504外周有一固定的圓桶506。滴液用的軟管 505放在圓桶506與轉(zhuǎn)輪504之間，由轉(zhuǎn)輪的擠壓使流體被緩慢擠出。其 結(jié)構(gòu)示意圖如圖5所示。微振源結(jié)構(gòu)還可以由永磁式多磁極凸輪式結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)。其結(jié)構(gòu)如圖6 所示，傳動桿203下端可裝有磁鐵或?qū)Т挪牧?，傳動桿203下，有一多磁 極凸輪601，它由高速電動機(jī)602帶動，當(dāng)601轉(zhuǎn)動時產(chǎn)生交互式磁場， 從而有推拉作用，而產(chǎn)生微振。其微振頻率由多磁極凸輪601的磁極數(shù)和 高速電動機(jī)602的轉(zhuǎn)速決定，高速電動機(jī)602轉(zhuǎn)速通過調(diào)速控制器件603 來調(diào)解。
權(quán)利要求
1、一種薄層色譜分析儀，包括展開室、支撐架、平臺、滴管組成，支撐架(202)支撐一個平臺(201)，載板(102)與蓋板(103)組成一個展開室(105)，在蓋板的上方設(shè)有一個將展開劑滴入的滴入口(106)，滴入口的上面有一裝有滴入液的滴管(101)，在載板(102)上預(yù)先鋪以固定相的薄層(104)，其特征在于在平臺(201)下方裝有傳動桿(203)、傳動桿的下面或相應(yīng)位置裝有使其產(chǎn)生機(jī)械振動的微振動力系統(tǒng)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的薄層色譜分析儀，其特征在于所述展開 室直接置于平臺上,微振動系統(tǒng)直接經(jīng)由在平臺下面固定的傳動桿對平臺 進(jìn)行微振，并直接應(yīng)用于加壓展開、上行展開、下行展開、徑向展開的結(jié) 構(gòu)上。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的薄層色譜分析儀，其特征在于在傳動桿 (2 03)與微振器(2 04)之間留有間隙，傳動桿(2 03)或傳動桿(2 03)的下端部 為導(dǎo)磁材料制成，微振器(204)上有電磁線圈，由外部供給一個微振驅(qū)動 源(301),它可以是正弦波電源或方波電源，即可使傳動桿隨電流周期性變 化而周期性振動，并將這種振動擴(kuò)布到平臺及其上的載板、展開室。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的薄層色譜分析儀，其特征在于在展開室(105) 與方板平臺(201)之間設(shè)置一個轉(zhuǎn)盤(205)，展開室(105)裝在轉(zhuǎn)盤 (205)上面，傳動桿(203)通過二個軸承(207)定位的，傳動桿(203)固定在 平臺(201)上，傳動桿(203)是可旋動的，傳動桿(203)被轉(zhuǎn)盤驅(qū)動電動機(jī) (304)帶動的轉(zhuǎn)盤驅(qū)動變速箱(303)驅(qū)動。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的薄層色譜分析儀，其特征在于轉(zhuǎn)盤驅(qū)動 電動機(jī)(304)聯(lián)結(jié)一轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器(305)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的薄層色譜分析儀，其特征在于滴管連接 滴液的自動推進(jìn)裝置，滴液的自動推進(jìn)裝置它包括滑板(208)、絲杠(209)、 滴液變速箱(213)、滴液電動機(jī)(212)、軸承(207)，滴液電動機(jī)(212)帶動 滴液變速箱(213)、驅(qū)動絲杠(209)帶動滑板(208)、滑板(208)則因電動機(jī) 的正反轉(zhuǎn)而上、下移動，滑板的壓頭(214)帶動儲液器芯柱(215)上下移動， 在下移時儲液器(216)內(nèi)液體經(jīng)軟管(505)滴入展開室(105),滴入速度由 滴液電動機(jī)(212)的轉(zhuǎn)速來控制，在軟管(505)出口裝有一個液滴檢測器 (401),如光/電耦合對，每有一滴即有一個信號產(chǎn)生，這個初始的信號經(jīng) 放大器(4Q2)放大，然后經(jīng)整形器(403)對波形、幅度處理后進(jìn)入計(jì)數(shù)器 (404),如常規(guī)的十進(jìn)制計(jì)數(shù)電路或微處理品的計(jì)數(shù)輸入口等，實(shí)時的計(jì) 數(shù)數(shù)碼進(jìn)入符合電路(405),與另 一輸入端的滴量預(yù)置(406)的輸入值進(jìn)行 比較做符合判斷，當(dāng)符合或等同時，發(fā)出信號控制滴液電動機(jī)(212)停機(jī)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的薄層色譜分析儀，其特征在于滴液電動 機(jī)(212)若為直流電機(jī)時，通過改變滴入速度的調(diào)壓或變頻預(yù)置(408)的電 壓，若用步進(jìn)電機(jī)時改變滴入速度的調(diào)壓或變頻預(yù)置(408)的頻率來實(shí)現(xiàn)對滴液速度的控制。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的薄層色譜分析儀，其特征在于滴入液的滴管輸液滴入可采用的流體泵來完成，它包括一個由電機(jī)驅(qū)動的蠕動泵轉(zhuǎn)盤(503),蠕動泵轉(zhuǎn)盤(503)上有等半徑分布的多個轉(zhuǎn)輪(504),眾轉(zhuǎn)輪(504) 外周有一固定的圓桶(506),滴液用的軟管(505)放在圓桶(506)與轉(zhuǎn)輪 (504)之間，由轉(zhuǎn)輪的擠壓使流體被緩慢擠出。
9、根據(jù)權(quán)利要求l所述的薄層色譜分析儀，其特征在于微振動力 系統(tǒng)可以由永磁式多磁極凸輪式結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)，傳動桿(203)下端可裝有磁 鐵或?qū)Т挪牧?，傳動桿(203)下，有一多磁極凸輪(601)，它由高速電動機(jī) (602)帶動，當(dāng)(601)轉(zhuǎn)動時產(chǎn)生交互式磁場，從而有推拉作用，而產(chǎn)生 微振，其微振頻率由多磁極凸輪(601)的磁極數(shù)和高速電動機(jī)(602)的轉(zhuǎn)速 決定，高速電動機(jī)(602)轉(zhuǎn)速通過調(diào)速控制器件(603)來調(diào)解。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種薄層色譜分析儀。包括展開室、支撐架、平臺、滴管組成，支撐架支撐一個平臺，載板與蓋板組成一個展開室，在蓋板的上方設(shè)有一個將展開劑滴入的滴入口，滴入口的上面有一裝有滴入液的滴管，在載板上預(yù)先鋪以固定相的薄層，其特征在于在平臺下方裝有傳動桿、傳動桿的下面或相應(yīng)位置裝有使其產(chǎn)生機(jī)械振動的微振動力系統(tǒng)。本發(fā)明提出的新薄層的展開裝置應(yīng)用了微振技術(shù)，使其在展開過程中在載板、薄層和流動相液體上產(chǎn)生一個垂直的縱向振動波和沿載板平面由中心輻射的橫向振動波，從而合成、分化、轉(zhuǎn)化、引導(dǎo)了微觀及宏觀上表現(xiàn)的各種非正常的阻力、分力，從而改善了展開的質(zhì)量和效率，提高了分離或分析的精密度和重現(xiàn)性。
文檔編號G01N30/90GK101236185SQ200810010470
公開日2008年8月6日 申請日期2008年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月25日
發(fā)明者徐淑英, 王東援 申請人:沈陽藥科大學(xué)