專利名稱：一種測定硝酸鹽中結(jié)晶水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定硝酸鹽中結(jié)晶水的方法。
背景技術(shù)：
測定硝酸鹽中結(jié)晶水的方法有兩大類；第一類主要是卡爾*費休爾法(Karl Fischer),此法是利用氧化還原反應(yīng)在非水溶劑中進行定量分析的方法，1935年由卡爾*費 休爾建立，主要用于微量水分測定。但是，這種方法要用到吡啶，污染環(huán)境，不利于操作人 員健康。第二類主要是利用熱輻射干燥及各種儀器分析法，使用的儀器昂貴，測定時間長， 而且由于加熱溫度高，部分硝酸鹽容易分解，不能用于常量硝酸鹽中結(jié)晶水的測定。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題是提供一種利用5- (4-二甲胺基節(jié)叉))繞丹寧和水在 有機溶劑中發(fā)生誘導荷移反應(yīng)[(5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧的結(jié)構(gòu)式以及(5- (4-二 甲胺基芐叉))繞丹寧和水的反應(yīng)式參見說明書附1],以致于吸收光譜發(fā)生變化[(5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧在無水乙醇中的吸收光譜圖參見說明書附2， ( 5- (4-二甲胺基 芐叉))繞丹寧乙醇溶劑中加入不同量水的吸收光譜參見說明書附3]，據(jù)此建立的測定 硝酸鹽中結(jié)晶水的方法，該方法測定硝酸鹽中結(jié)晶水的線性范圍寬，靈敏度高，又具有簡便、 易行、快速的優(yōu)點。本發(fā)明提供的技術(shù)方案是5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧與硝酸鹽中結(jié)晶水在無水乙醇 中發(fā)生誘導荷移反應(yīng)，而且，吸光度與硝酸鹽中結(jié)晶水分含量呈線性關(guān)系((5- (4-二甲胺 基芐叉))繞丹寧與水的荷移反應(yīng)式見附

圖1， ( 5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧在有機溶劑中 的吸收光譜圖見附圖2和附圖3)。本方法中使用的(5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧是用無 水乙醇溶解、濃度為0.0014mol. 1/1。本發(fā)明的測定方法的突出特點是1. 使用一般實驗室通用的、價格便宜的分光光度計即可，測定成本低廉。2. 使用無水乙醇為溶劑，無污染。3. 操作方法簡便，測定時間短。4. 靈敏度高，線性范圍寬。本發(fā)明的使用方法是準確稱取一定量的硝酸鹽，用無水乙醇做溶劑，定容到50mL的 容量瓶中，然后移取一定量的硝酸鹽乙醇溶液于5 mL具塞比色管中，加入0.0014 mol. L—1 (5- (4-二甲胺基芐叉))繞丹寧lmL，然后用無水乙醇稀釋至刻度。室溫下放置10min,于 波長500 nM處，用1 cm比色皿進行測定。本發(fā)明適用于硝酸鋅、硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鎂、硝酸鎘中結(jié)晶水分含量的測定，線性 范圍分別是0~5%、 0~4%、 0~4%、 0~4%、 0~5% (g/g)。下面通過實施例，進一步闡明本發(fā)明的突出特點和顯著進步，僅在于說明本發(fā)明而決不 限制本發(fā)明。實施例1按照實驗方法，在五個5mL比色管中，分別加入1 mL 0.0014 mol/LDMABR， 50 pL硝 酸鋅的乙醇溶液，再分別加入20pL、 40pL、 60pL、 80nL、 100pL蒸餾水，用無水乙醇配到 刻度。以試劑空白為參比，于500nm測定吸光度，測得回收率為97.6%~102.5%。
權(quán)利要求
1.一種測定硝酸鹽中結(jié)晶水的方法，5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧和有機溶劑中的水分發(fā)生誘導菏移反應(yīng)而產(chǎn)生吸收光譜移動，其特征是5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧和有機溶劑中的水分發(fā)生菏移反應(yīng)，在500nM波長處有最大吸收，溶劑中水分含量與吸光度有線性關(guān)系。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的測定硝酸鹽中結(jié)晶水的方法，其特征是使用分光光度計的吸光光 度法。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的測定硝酸鹽中結(jié)晶水的方法，其特征是以5- (4-二甲胺基節(jié)叉)) 繞丹寧為顯色劑、以無水乙醇作溶劑測定硝酸鹽中結(jié)晶水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的測定硝酸鹽中結(jié)晶水的方法，其特征是測定硝酸鋅、硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鎘中結(jié)晶水含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測定硝酸鹽中結(jié)晶水分的方法。適用于硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鎘溶液中微量水分含量的測定，線性范圍分別是0～5％、0～4％、0～4％、0～4％、0～5％(g/g)。本發(fā)明提供了測定方法準確稱取一定量的硝酸鹽，用無水乙醇做溶劑，定容到50ml的容量瓶中，然后移取一定量的硝酸鹽乙醇溶液于5ml具塞比色管中，加入0.0014mol·l^-1(5-(4-二甲胺基芐叉))繞丹寧1ml，然后用無水乙醇稀釋至刻度。室溫下放置10min，于波長500nm處，用1cm比色皿進行測定。本發(fā)明的測定方法的突出特點是使用一般實驗室通用的、價格便宜的分光光度計即可，測定成本低廉、使用無水乙醇為溶劑，無污染、操作方法簡便，測定時間短、靈敏度高，線性范圍寬。
文檔編號G01N21/31GK101408507SQ200710182278
公開日2009年4月15日 申請日期2007年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月12日
發(fā)明者史根生, 敏 李, 燕 李, 申雙龍 申請人:申雙龍;李 敏;李 燕