專利名稱：亞硝酸根離子的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于測(cè)定NO-2離子的方法。
由于環(huán)境污染的逐漸嚴(yán)重，對(duì)生活用水和工業(yè)用水中的NO-2含量進(jìn)行準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便的測(cè)定，成為日益迫切的問(wèn)題。在現(xiàn)有測(cè)定NO-2的方法中，存在測(cè)定方法復(fù)雜、測(cè)定周期較長(zhǎng)、干擾多等問(wèn)題。測(cè)定NO-2離子的方法有Griess與Griess-Salizmn光度法、電化學(xué)法、氣相色譜法、高效液相色譜法、螢光光度法及紫外分光光度法等。日本專利特開昭56-128457“NO-3與NO-2測(cè)定法”，就是采用紫外分光光度法，其方法是利用NO-3與NO-2對(duì)200～230nm波長(zhǎng)紫外光的吸收原理，在專用的紫外分光光度計(jì)上測(cè)定。由于NO-3和NO-2對(duì)200～230nm波長(zhǎng)紫外光均產(chǎn)生吸收，因此，需將NO-3和NO-2通過(guò)氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的離子交換柱，使NO-3和NO-2先后從交換柱中流出，分別連續(xù)測(cè)定;為了有利NO-3和NO-2更好地分離，加入脂肪族醇、二氧環(huán)己烷、乙睛等以降低交換柱中的介電常數(shù)，從交換柱流出的NO-3和NO-2先后進(jìn)入設(shè)定在210nm波長(zhǎng)的撿測(cè)器，在液相中測(cè)定NO-3與NO-2對(duì)紫外光的吸收，進(jìn)行定量測(cè)定。若用此法單獨(dú)進(jìn)行NO-2的測(cè)定，只能先進(jìn)行NO-3和NO-2的分離。該方法在分離過(guò)程中雖然能通過(guò)陽(yáng)離子交換柱消除陽(yáng)離子的干擾，但不能完全消除陰離子的干擾，而且測(cè)定周期較長(zhǎng)，測(cè)定一只樣品至少需30分鐘。
本發(fā)明是在酸性介質(zhì)中借催化劑的作用，使NO-2迅速分解，轉(zhuǎn)化成NO2氣體，利用NO2氣體對(duì)200～230nm波長(zhǎng)的紫外光吸收原理進(jìn)行定量測(cè)定。
本發(fā)明是將樣品在反應(yīng)瓶中酸化后，加入催化劑(脂肪族醇或醛)，使樣品中的NO-2迅速轉(zhuǎn)化成NO2氣體，再用空氣將其導(dǎo)入吸光池，測(cè)定出NO2的吸收強(qiáng)度，此強(qiáng)度與NO-2強(qiáng)度呈良好的定量關(guān)系，因此，利用NO2氣體對(duì)200～300nm波長(zhǎng)紫外光的吸收原理，可以用原子吸收光譜儀、UV分光光度計(jì)或測(cè)錄儀等進(jìn)行NO-2的定量測(cè)定。在催化反應(yīng)中，NO-3不被催化、不生成NO2氣體，因此避免了NO-3和NO-2的分離程序及NO-3的干擾。由于本發(fā)明是使NO-2分解成NO2轉(zhuǎn)入氣相，然后對(duì)NO2氣體進(jìn)行氣態(tài)分子吸收的測(cè)定，所以，絕大部分陰、陽(yáng)離子不轉(zhuǎn)入氣相，因此測(cè)定不受干擾。
本發(fā)明測(cè)定精度高，可定量測(cè)定NO-2的動(dòng)態(tài)濃度為0.01～5000ppm，而且，測(cè)定一只樣品僅需2～3分鐘。
本發(fā)明的實(shí)施例如下
按附

圖1連接測(cè)定裝置，事先根據(jù)被測(cè)樣品中NO-2的大體含量，選擇并予熱不同發(fā)射線的空心陰極燈光源，待儀器穩(wěn)定，在潔凈的反應(yīng)瓶4中加入適量被測(cè)水樣及H2SO4，使之保持2.5mol/l的酸度，體積為5ml，再用定量加液器5加入0.5ml乙醇，然后啟動(dòng)空氣泵1，經(jīng)精化器2由流量計(jì)3使凈化空氣進(jìn)入反應(yīng)瓶4，使所產(chǎn)生的NO2氣體載入吸光池7中進(jìn)行測(cè)定。用記錄儀記錄NO2的分子吸收峰，用相應(yīng)的NO-2標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算出水樣中NO-2的含量。測(cè)定結(jié)果如表1。
表1 本法與現(xiàn)有方法測(cè)定NO-2結(jié)果對(duì)比
圖11.空氣泵 2.凈化器 3.流量計(jì) 4.反應(yīng)瓶5.定量加液器 6.干燥管 7.吸光池 8.凈化器
權(quán)利要求
NO-2的測(cè)定方法。當(dāng)根據(jù)NO-2對(duì)紫外光的吸收進(jìn)行NO-2的測(cè)定時(shí)，由于NO-3也有吸收而產(chǎn)生干擾，因此通過(guò)氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂構(gòu)成的交換柱使NO-3與NO-2先后從分離柱中流出，在液相中單獨(dú)測(cè)定NO-2或連續(xù)測(cè)定NO-3和NO-2對(duì)紫外光的吸收，對(duì)其進(jìn)行定量測(cè)定。本發(fā)明的技術(shù)特征是，在被測(cè)樣品的酸性介質(zhì)中加入脂肪醇(甲醇、乙醇等)或醛(甲醛)對(duì)NO-2進(jìn)行催化反應(yīng)，使樣品中的NO-2定量地迅速轉(zhuǎn)化成NO-2氣體后，根據(jù)NO-2氣體對(duì)200～300nm紫外光產(chǎn)生的吸收，利用氣相吸收對(duì)NO-2進(jìn)行定量測(cè)定。
全文摘要
亞硝酸根離子的測(cè)定，是在酸性介質(zhì)中，加入脂肪族醇類或醛類物質(zhì)作催化劑，進(jìn)行催化反應(yīng)，使酸性介質(zhì)中的NO
文檔編號(hào)G01N31/10GK1055603SQ9010283
公開日1991年10月23日 申請(qǐng)日期1990年4月6日 優(yōu)先權(quán)日1990年4月6日
發(fā)明者臧平安 申請(qǐng)人:上海寶山鋼鐵總廠