專(zhuān)利名稱(chēng)：熒光x射線分析設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熒光X射線分析設(shè)備，該設(shè)備通過(guò)將原級(jí)X射線輻射到樣本并檢測(cè)從樣本生成的熒光X射線來(lái)執(zhí)行樣本的元素分析和成分分析。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，食品的鎘污染等成為問(wèn)題，要執(zhí)行食品中鎘含量的定量測(cè)定。迄今為止，在鎘的定量測(cè)定中，雖然已經(jīng)執(zhí)行IPC(感應(yīng)等離子色譜分析)等，但是存在問(wèn)題除了有關(guān)將樣本制作成溶液的此類(lèi)預(yù)處理需要時(shí)間外，在測(cè)量結(jié)果中還發(fā)生與操作員有關(guān)的色散。根據(jù)諸如此類(lèi)的背景，作為替代IPC的測(cè)量方法，熒光X射線分析受到關(guān)注。熒光X射線分析是通過(guò)將原級(jí)X射線輻射到樣本并檢測(cè)所生成的熒光X射線來(lái)指定樣本中所含的元素的種類(lèi)和數(shù)量的一種方法，至此它主要應(yīng)用于其主要成分是重元素等的樣本分析，例如銅合金或鐵合金的分析中。因?yàn)闊晒釾射線具有元素固有的能量，所以可以通過(guò)檢測(cè)所生成的熒光X射線的能量和強(qiáng)度來(lái)指定已包含在樣本中的元素及其數(shù)量。在熒光X射線分析中，如果原級(jí)X射線直接輻射到樣本，則足夠了，并且優(yōu)點(diǎn)在于，即使沒(méi)有預(yù)處理樣本，測(cè)量也是可能的，而且就分析結(jié)果來(lái)說(shuō)，與IPC相比，再現(xiàn)性較好。表示此類(lèi)熒光X射線分析的精確度的檢測(cè)下限由如下公式確定。
這里，背景強(qiáng)度表示主要由散射線等生成的X射線的強(qiáng)度，它不同于由樣本所含的目標(biāo)元素生成的熒光X射線，它成為熒光X射線的噪聲。而且，靈敏度是可獲取的X射線強(qiáng)度相對(duì)于熒光X射線分析設(shè)備中的目標(biāo)元素濃度的量值。即通過(guò)降低背景強(qiáng)度并進(jìn)一步提高靈敏度，檢測(cè)下限降低，以及實(shí)現(xiàn)痕量元素的定量測(cè)定成為可能。
例如作為能夠執(zhí)行與此類(lèi)似的熒光X射線分析的熒光X射線分析設(shè)備，提出一種設(shè)備，它具有將原級(jí)X射線輻射到樣本的X射線源、檢測(cè)從原級(jí)X射線輻射于其上的樣本生成的熒光X射線的檢測(cè)器、以及具有多個(gè)濾光器組件的基色濾光器等(例如參考JP-A-2004-150990公報(bào))。根據(jù)與此類(lèi)似的熒光X射線設(shè)備，通過(guò)由基色濾光器吸收多個(gè)能帶的原級(jí)X射線，并輻射所需能帶的原級(jí)X射線，可以降低背景強(qiáng)度，由此改進(jìn)檢測(cè)下限。
但是在類(lèi)似上文的熒光X射線分析設(shè)備中，通過(guò)使原級(jí)X射線透過(guò)基色濾光器，原級(jí)X射線本身衰減。因此，由于通過(guò)激發(fā)從樣本生成的熒光X射線的強(qiáng)度也降低，所以檢測(cè)器可獲取的熒光X射線的強(qiáng)度也降低。即，在類(lèi)似上文的熒光X射線分析設(shè)備中，雖然可以降低背景強(qiáng)度，但是靈敏度也降低。而且，雖然還可以通過(guò)使X射線源和檢測(cè)器靠近樣本的輻射位置來(lái)提升靈敏度，但是X射線源和檢測(cè)器之間的分隔距離也變短，由此存在因空間限制所致的靈敏度提升方面的極限。因此，尚沒(méi)有促使獲得能夠精確測(cè)量例如食品中的輕元素(如鎘含量)中的痕量目標(biāo)元素的檢測(cè)下限。
本發(fā)明則是針對(duì)上文提到的情況設(shè)計(jì)的，它提供一種改進(jìn)檢測(cè)下限的熒光X射線分析設(shè)備，并且可以量測(cè)不僅在其主要成分是重元素的樣本中而且在其主要成分是輕元素的樣本中所含的痕量目標(biāo)元素。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上面的問(wèn)題，本發(fā)明提出如下部件。
本發(fā)明是一種量測(cè)樣本中所含目標(biāo)元素的熒光X射線分析設(shè)備，它具有承載樣本的樣本基臺(tái)、以預(yù)定輻射位置為中心將原級(jí)X射線輻射到樣本基臺(tái)上承載的樣本的X射線源、以及設(shè)置成朝向輻射位置且檢測(cè)從已被原級(jí)X射線輻射的樣本生成的熒光X射線的檢測(cè)器，其特征在于，樣本基臺(tái)具有在推近到X射線源和檢測(cè)器的同時(shí)固定樣本的可拆卸樣本夾具，以及通過(guò)選擇性地將樣本設(shè)置在原級(jí)X射線被輻射到的輻射面與輻射位置吻合的第一檢驗(yàn)位置或?qū)颖竟潭ǖ綐颖緤A具所在的第二檢驗(yàn)位置的其中任何一個(gè)，原級(jí)X射線被輻射到的輻射面推近到X射線源，以及將不同于被輻射面的被檢驗(yàn)面推近到檢測(cè)器。
根據(jù)有關(guān)本發(fā)明的熒光X射線分析設(shè)備，如果樣本是其主要成分為例如重元素的樣本，則將樣本設(shè)置于樣本基臺(tái)的第一檢驗(yàn)位置。以及通過(guò)X射線源將原級(jí)X射線輻射到樣本與輻射位置吻合的被輻射面，在其中將輻射位置居中的樣本的最大表面范圍中激發(fā)樣本，并生成熒光X射線。以及根據(jù)檢測(cè)器設(shè)置成朝向輻射位置的事實(shí)，檢測(cè)器有效地檢測(cè)到生成的熒光X射線。
而且，如果樣本包含例如輕元素作為其主要成分，并且痕量中包含目標(biāo)元素(要量測(cè)的元素)，則通過(guò)將樣本夾具安裝在樣本基臺(tái)并將樣本固定到樣本夾具，將樣本設(shè)置在第二檢驗(yàn)位置。在第二檢驗(yàn)位置中，通過(guò)使被輻射面推近到X射線源的方式來(lái)設(shè)置樣本。因此，由于無(wú)衰減地以高密度且具有大立體角地將從X射線源輻射的原級(jí)X射線輻射到樣本，可以提高輻射的原級(jí)X射線的強(qiáng)度。而且，如果樣本包含輕元素作為其主要成分，則將原級(jí)X射線不僅透射過(guò)與上文類(lèi)似使輻射位置為中心的最大表面范圍，而且透射到樣本的內(nèi)部。而且在X射線被輻射到并透射的樣本范圍中，原級(jí)X射線激發(fā)該范圍中所含的目標(biāo)元素，由此生成熒光X射線。生成的熒光X射線還透射過(guò)樣本內(nèi)部，并由檢測(cè)器檢測(cè)。在此場(chǎng)合下，由于將檢測(cè)器推近到樣本的被檢驗(yàn)面的同時(shí)設(shè)置檢測(cè)器，并且使所形成的對(duì)于生成熒光X射線的樣本的立體角很大，所以熒光X射線無(wú)衰減地以高密度有效地進(jìn)入檢測(cè)器，并被檢測(cè)到。
而且，據(jù)認(rèn)為更有利的是，在上文的熒光X射線分析設(shè)備中，樣本基臺(tái)具有窗口部分，該窗口部分從其上表面通透到下表面并向下暴露作為第一檢驗(yàn)位置安裝在上表面的樣本的被輻射面，X射線源和檢測(cè)器設(shè)置在樣本基臺(tái)下方，其中將從窗口部分暴露的樣本的被輻射面的預(yù)定位置設(shè)為輻射位置，樣本基臺(tái)的樣本夾具具有導(dǎo)向部分，該導(dǎo)向部分使樣本的被輻射面與X射線源相對(duì)，使樣本傾斜到將被檢驗(yàn)面與檢測(cè)器相對(duì)的方向，并在從窗口部分的上方突出到下方的狀態(tài)下鎖定樣本。
根據(jù)有關(guān)本發(fā)明的熒光X射線分析設(shè)備，通過(guò)將樣本安裝到具有窗口部分的樣本基臺(tái)的上面，可以從窗口部分將樣本的被輻射面暴露于樣本基臺(tái)的下方。在樣本基臺(tái)的下方，X射線源和檢測(cè)器被定位，其中將從窗口部分暴露的樣本的被輻射面的預(yù)定位置設(shè)為輻射位置。因此，可以通過(guò)將原級(jí)X射線輻射到已經(jīng)以樣本作為第一檢驗(yàn)位置所暴露的樣本的被輻射面，由檢測(cè)器檢測(cè)從使輻射位置為中心的范圍中生成的熒光X射線。
而且，還可以設(shè)置樣本，同時(shí)通過(guò)樣本夾具的導(dǎo)向部分使樣本傾斜，在從窗口部分的上方突出到下方的狀態(tài)下鎖定樣本，使樣本的被輻射面沿與X射線源相對(duì)的方向推近，并沿與檢測(cè)器相對(duì)的方向推近被檢測(cè)面。因此，可以通過(guò)使樣本成為第二檢驗(yàn)位置，以及將原級(jí)X射線輻射到并透射過(guò)樣本的被輻射面，由檢測(cè)器檢測(cè)從樣本內(nèi)部生成的熒光X射線。
此外，據(jù)認(rèn)為更有利的是，在上文的熒光X射線分析設(shè)備中，樣本基臺(tái)的樣本夾具是其中形成開(kāi)口部分的環(huán)形構(gòu)件，該樣本夾具以可拆卸方式裝配到窗口部分，同時(shí)具有能夠與窗口部分的外周緣嚙合的嚙合部分，以及提供導(dǎo)向部分，同時(shí)導(dǎo)向部分從開(kāi)口部分突出，以便能夠鎖定開(kāi)口部分中設(shè)置的樣本。
根據(jù)有關(guān)本發(fā)明的熒光X射線分析設(shè)備，在樣本設(shè)置為第一檢驗(yàn)位置的情況中，通過(guò)將樣本夾具從窗口部分分離來(lái)將樣本安裝到樣本基臺(tái)。另一方面，在將樣本設(shè)置為第二檢驗(yàn)位置的情況中，通過(guò)將樣本夾具的嚙合部分與窗口部分的外周緣嚙合，將樣本夾具裝配到窗口部分。以及，通過(guò)將樣本插入到樣本夾具的開(kāi)口部分并通過(guò)導(dǎo)向部分將其鎖定，將樣本固定到第二檢驗(yàn)位置。
而且，據(jù)認(rèn)為更有利的是，在上文的熒光X射線分析設(shè)備中，在與設(shè)置在第二檢驗(yàn)位置的樣本的被輻射面相對(duì)面鄰接的位置上，提供次級(jí)激發(fā)壁，該次級(jí)激發(fā)壁由產(chǎn)生次級(jí)激發(fā)熒光X射線的元素形成，次級(jí)激發(fā)熒光X射線能量高于從樣本的目標(biāo)元素生成的熒光X射線的能量。
根據(jù)有關(guān)本發(fā)明的熒光X射線分析設(shè)備，輻射到設(shè)置在第二檢驗(yàn)位置的樣本的被輻射面的原級(jí)X射線透射過(guò)樣本內(nèi)部，激發(fā)樣本中所含的目標(biāo)元素，生成熒光X射線，以及該原級(jí)X射線輻射到鄰接與樣本的被輻射面相對(duì)的面的次級(jí)激發(fā)壁。次級(jí)激發(fā)壁根據(jù)原級(jí)X射線對(duì)其輻射的事實(shí)而生成其能量高于從樣本中所含的目標(biāo)元素生成的熒光X射線的能量的次級(jí)激發(fā)熒光X射線。從次級(jí)激發(fā)壁生成的次級(jí)激發(fā)熒光X射線輻射到樣本，樣本的目標(biāo)元素也由次級(jí)激發(fā)熒光X射線激發(fā)，由此生成熒光X射線。因此，可以附加地提升從樣本的目標(biāo)元素生成的熒光X射線的強(qiáng)度，即提升檢測(cè)器可獲取的熒光X射線的強(qiáng)度。
而且，據(jù)認(rèn)為更有利的是，在上文的熒光X射線分析設(shè)備中，具有樣本封裝容器，樣本封裝容器由可以透射原級(jí)X射線和熒光X射線的材料形成，以及在樣本是具有流動(dòng)性的固體或液體的情況中，形成樣本的被輻射面和被檢測(cè)面，同時(shí)將其封裝在樣本內(nèi)部。
根據(jù)有關(guān)本發(fā)明的熒光X射線分析設(shè)備，也在樣本是具有流動(dòng)性的固體或液體的情況中，通過(guò)封裝在樣本封裝容器中，樣本具有規(guī)則形狀，并且可以形成樣本的被輻射面和被檢測(cè)面。因此，與具有某種規(guī)則形狀的固體的樣本相似，可以通過(guò)將樣本設(shè)置在第一檢驗(yàn)位置或第二檢驗(yàn)位置并將原級(jí)X射線輻射到樣本，來(lái)檢測(cè)從樣本生成的熒光X射線。而且，即使在樣本是規(guī)則形狀的固體的情況中，仍可以通過(guò)將樣本制成顆粒形式、粉末形式或通過(guò)溶解的液體并封裝在樣本封裝容器中，容易將樣本制成適合于測(cè)量的形狀。順便提及，因?yàn)闃颖痉庋b容器由可以透射原級(jí)X射線和熒光X射線的材料形成，所以不存在原級(jí)X射線和熒光X射線衰減以及檢測(cè)器可獲取的熒光X射線的強(qiáng)度降低的情況。
此外，據(jù)認(rèn)為更有利的是，在上文的熒光X射線分析設(shè)備中，以截面為梯形的方式形成樣本封裝容器，樣本封裝容器具有形成樣本的被檢測(cè)面的上面和形成樣本的被輻射面的側(cè)面。
根據(jù)有關(guān)本發(fā)明的熒光X射線分析設(shè)備，由于樣本封裝容器以截面為梯形的方式形成，所以樣本封裝容器中封裝且固定在第二檢驗(yàn)位置的樣本相對(duì)于檢測(cè)器以輻射方式被設(shè)置。因此，如果從作為樣本封裝容器的截面形狀的梯形的上側(cè)面到下側(cè)面張開(kāi)的角度被設(shè)為等于檢測(cè)器的可檢測(cè)立體角，則可以有效地檢測(cè)從封裝的整個(gè)樣本生成的熒光X射線。
根據(jù)本發(fā)明的熒光X射線分析設(shè)備，通過(guò)具有在以預(yù)定輻射位置作為中心來(lái)輻射原級(jí)X射線的X射線源以及朝輻射位置設(shè)置的檢測(cè)器，在樣本包含重元素作為其主要成分的情況中，可以通過(guò)將樣本設(shè)置在第一檢驗(yàn)位置來(lái)檢測(cè)從使輻射位置作為中心的范圍中生成的熒光X射線。而且，通過(guò)將樣本夾具安裝到樣本基臺(tái)，可以通過(guò)以樣本作為第二檢驗(yàn)位置來(lái)設(shè)置樣本，同時(shí)將其推近到X射線源和檢測(cè)器。因此，可以提升檢測(cè)器可獲取的熒光X射線的強(qiáng)度，即靈敏度，由此改進(jìn)檢測(cè)下限，并且可以實(shí)現(xiàn)不僅其主要成分是重元素的樣本中而且其主要成分是輕元素的樣本中所含的痕量目標(biāo)元素的精確定量測(cè)定。


圖1是示出本發(fā)明實(shí)施例的熒光X射線分析設(shè)備的方案的截面圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例的熒光X射線分析設(shè)備的放大截面圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例的輔助工具的透視圖；圖4是本發(fā)明實(shí)施例的熒光X射線分析設(shè)備的放大截面圖；圖5是本發(fā)明實(shí)施例的樣本夾具的透視圖；圖6是本發(fā)明實(shí)施例的熒光X射線分析設(shè)備的放大截面圖；以及圖7是本發(fā)明實(shí)施例的樣本封裝容器的透視圖。
具體實(shí)施例方式
圖1至圖4示出有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例。如圖1所示，熒光X射線分析設(shè)備1具有外殼2、承載樣本S的樣本基臺(tái)3、將原級(jí)X射線P輻射到樣本S的X射線源4以及檢測(cè)從樣本S生成的熒光X射線Q的檢測(cè)器5。樣本基臺(tái)3設(shè)置在外殼2的內(nèi)部，外殼2的內(nèi)部劃分成樣本基臺(tái)3上方的樣本室2a和其中設(shè)置了X射線源4和檢測(cè)器5的測(cè)量室2b。在樣本室2a的上部分中，形成開(kāi)口部分2c，并提供樣本室上罩2d以便可打開(kāi)/可關(guān)閉。如圖2所示，樣本基臺(tái)3具有從上表面通透到下表面3b的窗口部分6。而且，樣本基臺(tái)3可以在從窗口部分6向下暴露樣本S的被輻射面S1的狀態(tài)下將樣本S安裝到上表面3a作為第一檢驗(yàn)位置A。隨帶提及，在本實(shí)施例中，在窗口部分6的外周緣中形成階梯部分6a，并以可拆卸方式裝配輔助工具7，在其中形成能夠與階梯部分6a嚙合的嚙合部分7a。如圖2和圖3所示，在輔助工具7中形成開(kāi)口部分7b。而且，有設(shè)置使得當(dāng)輔助工具7的上表面7c裝配到窗口部分6時(shí)，它與樣本基臺(tái)3的上表面3a吻合。因此，即使在樣本S小的情況中，通過(guò)將輔助工具7裝配到窗口部分6，可以將樣本S布置于第一檢驗(yàn)位置A。隨便提及，在樣本S充分大于窗口部分6的情況中，可以直接將它安裝到樣本基臺(tái)3，而不裝配輔助工具7。
如圖1所示，X射線源4是例如X射線燈管，輻射由X射線燈管的目標(biāo)的特征X射線和連續(xù)X射線構(gòu)成的原級(jí)X射線P。在樣本S設(shè)置在樣本基臺(tái)3上作為第一檢驗(yàn)位置A的情況中，將X射線源4設(shè)置在樣本基臺(tái)3下方，以便在將從窗口部分6向下暴露的樣本S的被輻射面S1吻合的輻射位置P1作為中心的情況下進(jìn)行輻射。在樣本基臺(tái)3的下方，將檢測(cè)器5設(shè)置成朝向輻射位置P1，檢測(cè)器5可以檢測(cè)從樣本S生成的熒光X射線的能量和強(qiáng)度。而且，檢測(cè)器5還設(shè)置在X射線源4的輻射范圍4a之外，如此設(shè)置以便直接輻射原級(jí)X射線P。
而且，在X射線源4和檢測(cè)器5的前面，分別提供基色濾光器8和二次濾光器9?；珵V光器8是僅吸收從X射線源4輻射的原級(jí)X射線P內(nèi)指定的能量的X射線的濾光器。而且，通過(guò)吸收與樣本S中所含的目標(biāo)元素生成的熒光X射線相同的能量范圍的X射線，可以防止因散射射線等被檢測(cè)器檢測(cè)到和背景強(qiáng)度升高的事實(shí)而導(dǎo)致檢測(cè)下限升高。例如，如果假設(shè)目標(biāo)元素是鎘，則通過(guò)由鉬或鋯形成基色濾光器8，可以吸收與鎘的熒光X射線相同的能量范圍的原級(jí)X射線，由此降低背景強(qiáng)度和改進(jìn)檢測(cè)下限。隨便提及，在本實(shí)施例中，設(shè)置成以便能夠通過(guò)附圖中未示出的移動(dòng)機(jī)制切換到各種基色濾光器同時(shí)對(duì)應(yīng)于目標(biāo)元素。
而且，相似地，二次濾光器9也是僅吸收檢測(cè)到的X射線內(nèi)指定的能量的X射線的濾光器。以及，通過(guò)吸收其能量范圍與樣本S中所含的目標(biāo)元素生成的熒光X射線不同的X射線，檢測(cè)器5可以檢測(cè)指定能量的熒光X射線，并可以抑制整體的X射線強(qiáng)度，從而提升檢測(cè)效率。例如，如果假設(shè)目標(biāo)元素是鎘，則通過(guò)由銀等形成二次濾光器9，可以吸收其能量高于鎘的熒光X射線的X射線，由此抑制整體的X射線強(qiáng)度。隨便提及，在本實(shí)施例中，設(shè)置成以便能夠通過(guò)附圖中未示出的移動(dòng)機(jī)制切換到多種二次濾光器同時(shí)對(duì)應(yīng)于目標(biāo)元素。
隨便提及，本實(shí)施例的熒光X射線分析設(shè)備1附加地還具有控制區(qū)、計(jì)算機(jī)區(qū)、放大器、波形整形器、監(jiān)視器等，雖然附圖中未示出?？刂茀^(qū)執(zhí)行對(duì)從X射線源4輻射的原級(jí)X射線P的控制，以及還執(zhí)行基色濾光器8和二次濾光器9的選擇。而且，進(jìn)一步由放大器將檢測(cè)器5檢測(cè)到的檢測(cè)結(jié)果放大，并由波形整形器轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。此外，設(shè)有一種構(gòu)造，其中由計(jì)算機(jī)區(qū)將轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的檢測(cè)結(jié)果轉(zhuǎn)換成每個(gè)能量的強(qiáng)度頻譜，并將其顯示到監(jiān)視器。
而且如圖4和圖5所示，樣本基臺(tái)3可以將樣本夾具10裝配到窗口部分6以取代輔助工具7。樣本夾具10是其中形成開(kāi)口部分10a的環(huán)形構(gòu)件，它具有能夠與窗口部分6的階梯部分6a嚙合的嚙合部分10b，并可以可拆卸方式裝配。而且，提供導(dǎo)向部分11，它以向下朝著開(kāi)口部分10a的中心部分傾斜的狀態(tài)向開(kāi)口部分10a突出。以及，插入到開(kāi)口部分10a的樣本S在從窗口部分6的上方到下方突出的狀態(tài)下鎖定，沿與之相反的方向?qū)⒈粚?dǎo)向部分11鎖定的樣本S的被輻射面S2推近到X射線源4，以及將樣本S固定到第二檢驗(yàn)位置B，其中沿與之相反方向?qū)⒈粰z驗(yàn)面S3推近到檢測(cè)器5。而且，分別將導(dǎo)向部分11的位置和形狀以及樣本S的形狀設(shè)為將樣本S的被檢驗(yàn)面S3設(shè)置在大致等于X射線源4的原級(jí)X射線P的輻射范圍4a的邊界線的位置，將被輻射面S2設(shè)置在大致等于檢測(cè)器5的檢測(cè)范圍5a的邊界線的位置。隨帶提及，可以設(shè)有一種構(gòu)造，其中階梯部分6a不在窗口部分6的外周緣中形成，樣本夾具10直接與窗口部分6的外周緣嚙合。
此外，在樣本夾具10的上表面10c中，在與設(shè)置在第二檢驗(yàn)位置B中的樣本S的被輻射面S2的相對(duì)的表面S4鄰接的位置中，提供次級(jí)激發(fā)壁12。次級(jí)激發(fā)壁12由生成次級(jí)熒光X射線Q1的材料形成，該次級(jí)熒光X射線Q1的能量高于從樣本S的目標(biāo)元素生成的熒光X射線Q的能量，在下文提到的例如目標(biāo)是鎘的情況中，次級(jí)激發(fā)壁12是由鐵等形成。隨便提及，次級(jí)激發(fā)壁12可設(shè)為與各種材料的其中之一互換且對(duì)應(yīng)于目標(biāo)元素，這種可互換方式通過(guò)一種利用螺絲固定等可與樣本夾具10分離的構(gòu)造來(lái)實(shí)現(xiàn)，或可設(shè)為固定到例如樣本基臺(tái)3而非樣本夾具10的構(gòu)造。
而且，如圖6和圖7所示，在樣本S是具有流動(dòng)性的固體或液體的情況中，熒光X射線分析設(shè)備1具有將樣本S封裝在內(nèi)部20a的樣本封裝容器20。樣本封裝容器20由包括原級(jí)X射線P和熒光X射線Q的X射線可以透射的材料形成，例如由塑料、鋁、硅或鎂等形成。而且，作為樣本S，例如作為具有流動(dòng)性的固體，有諸如米、大豆或土壤之類(lèi)的顆粒，或諸如面粉等的粉狀樣本，對(duì)于具有某種規(guī)則形狀的固體顆粒，還包括有一種通過(guò)加工成為顆?；蚍勰┑臉颖尽６?，作為液體，還包括有將屬于固體的樣本溶解的樣本。在本實(shí)施例中，將米枚舉為具有流動(dòng)性的樣本S5。對(duì)樣本封裝容器20提供可打開(kāi)/可關(guān)閉的罩20b，使得將樣本S5封裝在內(nèi)部20a成為可能。而且，封裝容器20以截面為梯形的方式形成，其中在第二檢驗(yàn)位置B處具有形成推近到X射線源4的樣本S的被輻射面S2的側(cè)面20c、鄰接次級(jí)激發(fā)壁12的側(cè)面20d、以及形成推近到檢測(cè)器5的樣本S的被檢驗(yàn)面S3的上面20e。以及，將截面形狀為梯形的從上側(cè)面(上面20e)到下側(cè)面(下面20f)張開(kāi)的角度Φ設(shè)為大致等于表示檢測(cè)器5的檢測(cè)范圍5a的立體角θ。
接下來(lái)，解釋有關(guān)這種熒光X射線分析設(shè)備1的操作。首先，解釋有關(guān)在樣本S是例如銅合金、鐵合金等，其主要成分是重元素的情況中的測(cè)量。如圖2所示，在測(cè)量其主要成分是重元素的樣本S的情況中，將輔助工具7裝配到樣本基臺(tái)3，通過(guò)選擇第一檢驗(yàn)位置A來(lái)設(shè)置樣本。以及，如果從X射線源4輻射原級(jí)X射線P，則它通過(guò)基色濾光器8，并以與樣本S的被輻射面S1吻合的輻射位置P1作為中心將原級(jí)X射線P輻射到樣本S。因?yàn)闃颖維包含重元素作為其主要成分，所以原級(jí)X射線P不被透射到樣本S內(nèi)，在其中將樣本S的被輻射面S1的輻射位置P1作為中心的最大表面范圍中激發(fā)樣本S，由此生成熒光X射線Q。生成的熒光X射線Q通過(guò)二次濾光器9，并被檢測(cè)器5檢測(cè)到。在此情況下，因?yàn)闄z測(cè)器5設(shè)置成朝向輻射位置P1，所以可以有效地檢測(cè)到生成的熒光X射線Q。
接下來(lái)，解釋有關(guān)在樣本S包含輕元素作為其主要成分并且痕量中包含目標(biāo)元素(要量測(cè)的元素)的測(cè)量。首先，解釋有關(guān)樣本S具有某個(gè)規(guī)則形狀的情況。順便提及，輕元素意味著可以透射原級(jí)X射線P的元素，元素的原子序數(shù)越小，X射線的透射比越高，它是碳、氫、氧或鋁、鎂等，其中還包括有機(jī)材料等。而且，作為目標(biāo)元素，如果它是生成能量高于構(gòu)成至少主要成分的元素的熒光X射線的元素則足夠了，對(duì)應(yīng)于從上文的輕元素到重元素的各種目標(biāo)元素。順便提及，在本實(shí)施例中，解釋有關(guān)作為目標(biāo)元素量測(cè)鎘的情況。
首先，如圖4所示，將樣本夾具10裝配到樣本基臺(tái)3的窗口部分6。接下來(lái)，將樣本S從上插入到樣本夾具10的開(kāi)口部分10a，通過(guò)導(dǎo)向部分11將樣本S固定到第二檢驗(yàn)位置B。在第二檢驗(yàn)位置B中，通過(guò)導(dǎo)向部分11使樣本S傾斜，并在從開(kāi)口部分10a的上方向下方突出的狀態(tài)下將樣本S鎖定，樣本S的被輻射面S2變成面對(duì)X射線源4并被推近到X射線源4的狀態(tài)。而且，將樣本S的被檢測(cè)面S3設(shè)在大致等于輻射范圍4a的邊界線的位置。因此，從X射線源4輻射的原級(jí)X射線P通過(guò)基色濾光器8，并無(wú)衰減且具有高密度和大立體角地輻射到樣本S的整體。此外，由于將樣本S設(shè)置為使被檢測(cè)面S3變成大致等于原級(jí)X射線P的輻射范圍4a的邊界線的位置，因此將原級(jí)X射線P更有效地輻射到樣本S的整體。由于樣本S包含輕元素作為其主要成分，所以輻射到樣本S的原級(jí)X射線P被透射直到樣本S的內(nèi)部，樣本S的整個(gè)內(nèi)部所含的目標(biāo)元素被激發(fā)，由此生成熒光X射線。
此外，原級(jí)X射線P透射過(guò)樣本S，并輻射到與樣本S的被輻射面S2相對(duì)的表面S4鄰接的次級(jí)激發(fā)壁12。通過(guò)輻射，次級(jí)激發(fā)壁12被激發(fā)，由此生成其能量高于從樣本S中所含的目標(biāo)元素生成的熒光X射線Q的能量的次級(jí)激發(fā)熒光X射線Q1。由于生成的次級(jí)激發(fā)熒光X射線Q1輻射到樣本S，并且具有比從目標(biāo)元素生成的熒光X射線Q的能量更高的能量，因此樣本S的整個(gè)內(nèi)部所含的目標(biāo)元素再次被激發(fā)，由此生成熒光X射線Q。即通過(guò)設(shè)有次級(jí)激發(fā)壁12，不僅通過(guò)原級(jí)X射線P激發(fā)樣本S，而且通過(guò)次級(jí)激發(fā)熒光X射線Q1激發(fā)樣本S，由此提升了生成的熒光X射線Q的強(qiáng)度。以及，原級(jí)X射線P和次級(jí)激發(fā)熒光X射線Q1生成的熒光X射線Q透射過(guò)樣本S的內(nèi)部，通過(guò)二次濾光器9，并被檢測(cè)器5檢測(cè)到。在第二檢驗(yàn)位置B中，設(shè)置樣本S的被檢驗(yàn)面S3并推近到檢測(cè)器5，并且較大地形成樣本的立體角。因此，熒光X射線Q無(wú)衰減且高密度地進(jìn)入檢測(cè)器5，并被檢測(cè)到。
接下來(lái)，解釋有關(guān)樣本S是流動(dòng)性固體或液體的情況。在本實(shí)施例中，解釋有關(guān)量測(cè)米中所含的鎘作為目標(biāo)元素的情況，其中米是具有流動(dòng)性的顆粒樣本S5。首先，如圖6所示，將樣本S封裝到樣本封裝容器20。接下來(lái)，將側(cè)面20c推近到X射線源4，將上表面20e推近到檢測(cè)器5，由此將樣本S固定到檢驗(yàn)位置B。在此狀態(tài)下，如果從X射線源4輻射原級(jí)X射線P，則原級(jí)X射線P通過(guò)基色濾光器8，透射過(guò)樣本封裝容器20，并輻射到封裝的樣本S，由此激發(fā)所含的目標(biāo)元素鎘，并生成熒光X射線Q。在此情況下，原級(jí)X射線P還透射過(guò)樣本S，并輻射到次級(jí)激發(fā)壁12，由此從次級(jí)激發(fā)壁12生成次級(jí)激發(fā)熒光X射線Q1。因?yàn)榇渭?jí)激發(fā)熒光X射線Q1輻射到樣本S，所以再次激發(fā)目標(biāo)元素鎘，并生成熒光X射線Q，提高了熒光X射線Q的強(qiáng)度。
生成的熒光X射線Q透射過(guò)樣本S和樣本封裝容器20的內(nèi)部，從上表面20e通過(guò)二次濾光器9，并被檢測(cè)器5檢測(cè)到。在此情況下，與上文相似，在第二檢驗(yàn)位置B中，設(shè)置樣本S的被檢驗(yàn)面S3并推近到檢測(cè)器5，并且較大地形成樣本的立體角。因此，熒光X射線Q無(wú)衰減且高密度地進(jìn)入檢測(cè)器5，并被檢測(cè)到。而且，因?yàn)閷颖痉庋b容器20的角度Φ設(shè)為大致等于可被檢測(cè)的檢測(cè)器5的立體角θ，則可以在能夠檢測(cè)到的整個(gè)區(qū)域中有效地執(zhí)行檢測(cè)。
與上面相似，在本實(shí)施例的熒光X射線分析設(shè)備1中，具有以將預(yù)定輻射位置P1作為中心來(lái)輻射原級(jí)X射線P的X射線源4以及設(shè)置成朝向輻射位置P1的檢測(cè)器5。因此，在樣本S包含重元素作為其主要成分的情況中，可以選擇第一檢驗(yàn)位置A來(lái)設(shè)置樣本S，由此有效地檢測(cè)到將輻射位置P1作為中心的范圍內(nèi)生成的熒光X射線Q。而且，通過(guò)將樣本夾具10裝配到樣本基臺(tái)3，可以選擇第二檢驗(yàn)位置B，由此設(shè)置樣本S同時(shí)將其推近到X射線源4和檢測(cè)器5。因此，可以提升檢測(cè)器5可獲取的熒光X射線Q的強(qiáng)度，即提升靈敏度，以便改進(jìn)檢測(cè)下限，由此可以實(shí)現(xiàn)精確地定量測(cè)定不僅在其主要成分是上文提到的重元素的樣本中而且在其主要成分是輕元素的樣本中所含的痕量目標(biāo)元素。此外，通過(guò)設(shè)有樣本封裝容器20，在樣本S由具有流動(dòng)性的固體或液體形成的情況中，也可以實(shí)現(xiàn)痕量目標(biāo)元素的精確定量測(cè)定。因此，在最近幾年關(guān)注的食品鎘污染等中，可以量測(cè)食品中的痕量鎘含量等，并且可以與構(gòu)成樣本的食品的形式無(wú)關(guān)地進(jìn)行測(cè)量。
在上文中，雖然參考附圖詳細(xì)地提及有關(guān)本發(fā)明的實(shí)施例，但是并不將具體構(gòu)造限制于本實(shí)施例，還包括沒(méi)有背離本發(fā)明的要點(diǎn)的范圍中的設(shè)計(jì)修改等。
隨便提及，在本實(shí)施例中，雖然樣本夾具10被做成環(huán)形構(gòu)件并裝配到窗口部分6，但是并不限制于此。如果它是能夠?qū)颖維至少固定作為第二檢驗(yàn)位置B且可以設(shè)有直接僅將導(dǎo)向部分11固定到樣本基臺(tái)3的一種構(gòu)造，則足夠了。而且，在第二檢驗(yàn)位置B中，雖然設(shè)置樣本S的被輻射面S2同時(shí)將其推近到X射線源4，但是如果將被輻射面S2設(shè)置在至少比輻射位置P1推近的位置，就足夠了，并且通過(guò)在不干擾X射線源4或基色濾光器8的范圍內(nèi)將被輻射面S2推近，可以預(yù)期更大的效果。相似地，如果設(shè)置樣本S的被檢驗(yàn)面S3同時(shí)將其推近到至少比輻射位置P1更接近檢測(cè)器5，就足夠了，并且通過(guò)在不干擾檢測(cè)器5或二次濾光器9的范圍內(nèi)將被檢驗(yàn)面S3推近，可以預(yù)期更大的效果。
而且，雖然熒光X射線分析設(shè)備1基本設(shè)為一種構(gòu)造，其中樣本基臺(tái)3具有窗口部分6并且布置在上方，通過(guò)布置在下方的X射線源4和檢測(cè)器5測(cè)量從窗口部分6暴露的樣本S，但是并不限制于此。例如，可以設(shè)為一種構(gòu)造，其中相對(duì)于設(shè)置在樣本基臺(tái)3上的樣本S將X射線源4和檢測(cè)器5設(shè)置在一側(cè)，其中將樣本基臺(tái)3的預(yù)定位置設(shè)為第一檢驗(yàn)位置A，由此在將樣本S的側(cè)面設(shè)為上文的被輻射面S1的情況下執(zhí)行測(cè)量。在此情況中，如果它是這樣一種的構(gòu)造在樣本基臺(tái)3上設(shè)置樣本夾具10，將樣本S的被輻射面S2推近到X射線源4，并且將樣本S置于將被檢驗(yàn)面S3推近到檢測(cè)器5的位置(第二檢驗(yàn)位置B)，就足夠了。而且，對(duì)于基色濾光器8、二次濾光器9和次級(jí)激發(fā)壁12，它們是以適合形式提供的，通過(guò)上文的構(gòu)造可以提高檢測(cè)器檢測(cè)的靈敏度，并改進(jìn)檢測(cè)下限。
權(quán)利要求
1.一種用于量測(cè)樣本中所含的目標(biāo)元素的熒光X射線分析設(shè)備，所述熒光X射線分析設(shè)備具有承載所述樣本的樣本基臺(tái)，X射線源，所述X射線源以預(yù)定輻射位置作為中心來(lái)將原級(jí)X射線輻射到所述樣本基臺(tái)承載的所述樣本，以及檢測(cè)器，所述檢測(cè)器設(shè)置成朝向所述輻射位置敷設(shè)且檢測(cè)被所述原級(jí)X射線輻射的所述樣本生成的熒光X射線，其中所述樣本基臺(tái)具有固定所述樣本同時(shí)被推近到所述X射線源和所述檢測(cè)器的可拆卸樣本夾具，以及選擇性地將所述樣本設(shè)置在如下位置的任何一個(gè)來(lái)執(zhí)行測(cè)量被所述原級(jí)X射線輻射到的被輻射面與所述輻射位置吻合的第一檢驗(yàn)位置，或?qū)⑺鰳颖竟潭ǖ剿鰳颖緤A具、將被所述原級(jí)X射線輻射的所述被輻射面推近到所述X射線源、并且將與所述被輻射面不同的被檢驗(yàn)面推近到所述檢測(cè)器的第二檢驗(yàn)位置。
2.如權(quán)利要求1所述的熒光X射線分析設(shè)備，其特征在于所述樣本基臺(tái)具有窗口部分，所述窗口部分從其上表面通透到其下表面，并向下暴露作為所述第一檢驗(yàn)位置安裝在所述上表面的所述樣本的所述輻射面，所述X射線源和所述檢測(cè)器設(shè)置在所述樣本基臺(tái)下方，其中將從所述窗口部分暴露的所述樣本的被輻射面的預(yù)定位置設(shè)為所述輻射位置，以及所述樣本基臺(tái)的所述樣本夾具具有導(dǎo)向部分，所述導(dǎo)向部分使所述樣本的所述被輻射面與所述X射線源相對(duì)，使所述樣本傾斜到使所述被檢驗(yàn)面與所述檢測(cè)器相對(duì)的方向，并在從所述窗口部分的上方突出到下方的狀態(tài)下鎖定所述樣本。
3.如權(quán)利要求2所述的熒光X射線分析設(shè)備，其特征在于所述樣本基臺(tái)的所述樣本夾具是其中形成開(kāi)口部分的環(huán)形構(gòu)件，所述樣本夾具以可拆卸方式裝配到所述窗口部分，同時(shí)具有能夠與所述窗口部分的外周緣嚙合的嚙合部分，以及提供所述導(dǎo)向部分，同時(shí)所述導(dǎo)向部分從所述開(kāi)口部分突出，以便能夠鎖定在所述開(kāi)口部分中設(shè)置的所述樣本。
4.如權(quán)利要求1所述的熒光X射線分析設(shè)備，其特征在于，與設(shè)置在所述第二檢驗(yàn)位置的所述樣本的被輻射面的相對(duì)面鄰接的位置上，提供有次級(jí)激發(fā)壁，所述次級(jí)激發(fā)壁由產(chǎn)生次級(jí)激發(fā)熒光X射線的元素形成，所述次級(jí)激發(fā)熒光X射線的能量高于從所述樣本的目標(biāo)元素生成的熒光X射線的能量。
5.如權(quán)利要求1所述的熒光X射線分析設(shè)備，其特征在于，具有樣本封裝容器，所述樣本封裝容器由可以透射所述原級(jí)X射線和所述熒光X射線的材料形成，以及在所述樣本是具有流動(dòng)性的固體或液體的情況中，形成所述樣本的被輻射面和被檢測(cè)面同時(shí)將所述樣本封裝在其內(nèi)部。
6.如權(quán)利要求5所述的熒光X射線分析設(shè)備，其特征在于，以截面為梯形的方式形成所述樣本封裝容器，所述樣本封裝容器具有形成所述樣本的被檢測(cè)面的上面和形成所述樣本的被輻射面的側(cè)面。
全文摘要
提供一種改進(jìn)了檢測(cè)下限的熒光X射線分析設(shè)備，并且可以量測(cè)不僅在其主要成分是重元素的樣本中而且在其主要成分是輕元素的樣本中所含的痕量目標(biāo)元素。該熒光X射線分析設(shè)備具有承載樣本的樣本基臺(tái)、以預(yù)定輻射位置作為中心來(lái)輻射原級(jí)X射線的X射線源和設(shè)置成朝向輻射位置并檢測(cè)從樣本生成的熒光X射線的檢測(cè)器。該樣本基臺(tái)具有固定樣本同時(shí)被推近到X射線源和檢測(cè)器的可拆卸樣本夾具，以及通過(guò)選擇性地將樣本設(shè)置在被輻射面與輻射位置吻合的第一檢驗(yàn)位置來(lái)使測(cè)量可以執(zhí)行，或?qū)颖竟潭ǖ綐颖緤A具的第二檢驗(yàn)位置來(lái)使測(cè)量可以執(zhí)行，將被輻射面推近到X射線源，并且將被檢驗(yàn)面推近到檢測(cè)器。
文檔編號(hào)G01N23/223GK101025401SQ20071008582
公開(kāi)日2007年8月29日 申請(qǐng)日期2007年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月24日
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