專利名稱：用于檢測部件上的殘留物的方法
用于檢測部件上的殘留物的方法
殘留物的方法。
大多凄t部件在其生產(chǎn)以后仍然具有來自制造過程的殘留物。這 些殘留物可以是宏觀的或可以包括表面的微觀變化。特別是，表面 可以被化學(xué)污染。根據(jù)其計劃的用途，部件必須沒有污染并相應(yīng)地 加以清洗。然而，為此目的，污染的類型必須事先知道。以下"i兌明 的方法用于現(xiàn)有^支術(shù)中，用于測試部件表面的純度。
在用肉眼對部件進(jìn)行外觀檢查(表觀檢查)時，檢查在金屬的、 光澤表面上不頭見則性是否可以識別。才艮據(jù)清洗后部件的斑點
(spottiness),可以決定是否必須再次清;先。在空心體的內(nèi)部，經(jīng) 常不能對表面進(jìn)4于外^U企查，以致外觀^企查是不可能的。
當(dāng)利用特殊介質(zhì)(紙，濾紙)擦凈表面(DIN 65078 )時，要 才企查顆粒是否仍然附著在纟察凈介質(zhì)上。然而，1"又當(dāng)要一企驗(測試) 的表面可接近時，擦凈表面才是可能的。
在利用粘合帶的快速試驗方法("Tesa膜試一險")中，將透明的 粘合帶粘附于部件上。當(dāng)拉出(撕掉，pull off)粘合帶時，位于表 面上的雜質(zhì)(尤其是粉塵、金屬粉末、磨料(abrasion )、碎屑)仍 然附著于粘合帶。其后，將粘合帶粘附到白色背景上，以致可以很 好地看到單個雜質(zhì)顆粒，然后在顯孩"竟下進(jìn)4于計數(shù)(數(shù)目)或利用 光度計進(jìn)行測量(灰度級)。在連同適宜的化學(xué)^^測方法的溶解方法中，化學(xué)溶解在表面上
的污染物。然后可以利用氣一目色i普，例力口 (EN ISO 9377-2 )，才企查 ;容液?？?##^也，可以在例如^走4爭蒸發(fā)器中蒸發(fā);;容'液，并且隨后用 下;摔方法(downstream method )才全查蒸發(fā)后的歹戔留4勿。
可以利用2-丙醇洗滌部件，并且隨后計凄t顆粒。在這種情況下， 一個缺點在于，當(dāng)潤滑劑-容液(lubricant solution )作為實際〉容液進(jìn) 入2-丙醇時，沒有一全測該潤滑劑溶液。利用該發(fā)明如進(jìn)行顆粒計凄t, 不溶解的潤滑劑會逃脫檢測。
在借助于潤濕性來4全測污染物中，可以利用與清潔或污染表面 的表面張力差異(DIN 65079 (12/87)、 DIN 53364 (06〃5)、 DIN EN 828 (01/98)、 QVA-Z10-57-00 (08/96))。具體i也i兌，為了在at匕基礎(chǔ)上 檢測污染物，可以進(jìn)行Fettrot試驗、利用試驗油墨的測量、苯胺黑 試-瞼、接觸角測量等。
在直到目前為止提到的所有方法中，要求待檢驗(測試，test) 的表面是很好地可見的或可以獲得表面樣品。因此，在沒有另外措 施的情況下，利用這些方法經(jīng)常不能才企-瞼在空心體內(nèi)部表面的潤滑 劑清潔度，因為它們不可4妻近。
通過確定清洗和未清洗部件之間的重量差異可以推斷出污染 物的量("稱量法")。然而，這種方法4又可用于小部件，因為4又在上 述情況下可以足夠精確地進(jìn)行稱量。另外，稱量的結(jié)果尤其受到部 件的環(huán)境濕度和干燥程度的影響。稱量法有限地適合于或不適合于 濕部件。
許多礦物油產(chǎn)品包含在利用紫外光(紫外線)照射以后發(fā)熒光 或顯示顏色的物質(zhì)。如果存在懷疑在部件上的殘留物包括這種類型 的物質(zhì)，則這才羊的紫外線i式-瞼可以用于一企測污染物。然而，潤滑劑的^匕學(xué)組成限制了這種方法的適用性。還需要存在適宜的測量4義 哭如o潔凈薄鋼才反在酸性石克酸銅(CuS04) >容液(濃度為約25 g/1 ) 中形成粘附銅涂層，因為銅是更為惰性的(noble)金屬。因此，在 硫酸銅試驗中可以觀察到脫色。要明確，在這種特殊情況下，是否 可以對相對惰性的鋼應(yīng)用該方法。由于銅離子的毒性和對在導(dǎo)電連 接于銅中所使用材料的腐蝕傾向的可能影響，硫酸銅被排除用于飲 用水系統(tǒng)中。在"柏林藍(lán)試驗"中，將要檢查的部件放置在指示劑溶液(柏林 藍(lán))中或?qū)⒁恍〉芜@種指示劑溶液滴在部件上。如果表面染上藍(lán)色， 則它不是惰性的(鈍態(tài)的，passive )。"柏林藍(lán)試驗"是基于化合物的 形式(形成，formation),其中化合物是潔凈鋼表面與鐵形成的。 發(fā)生了顯色反應(yīng)。然而，在空心部件的內(nèi)表面上，可能更難或不可 能進(jìn)行觀察。然而，物質(zhì)與鐵(II)和鐵(III)離子的反應(yīng)的影響 可以限制柏林藍(lán)試驗的適用性。在電解液中，在存在電流或電壓以后，可以提供表面狀態(tài)信息 (活性的或惰性的)的電化學(xué)步驟發(fā)生在金屬導(dǎo)電表面上。在陽極 極化測量中，將電解液滴施加在部件表面與反電極(對電極)之間， 并將電源連沖妻在部件與反電才及之間。記錄所得到的電壓和電流的時 間曲線并用作判斷表面狀態(tài)的基礎(chǔ)。兩種方法變量是有差別的兩 種電極技術(shù)和三種電極技術(shù)。然而，為進(jìn)行該測量所需要的設(shè)備費 用才目只t專交大。尤其是，利用輝光放電光譜術(shù)分析了亞硝酸鹽層形式的殘留 物。然而， <又在pm范圍內(nèi)的相對4交厚的層可以4企測。在nm范圍 內(nèi)的薄污染層1"又可以困難地檢測。與利用X射線熒光分析(XFA)的其它技術(shù)相比，也可以V叉分 析在|am范圍內(nèi)的比較厚的層。利用該方法，尤其可以很好地檢測 亞石肖S吏鹽層。然而，利用該方法，4又可以分4斤光滑表面。該方法尤 其適合于在測量實-驗室中的一企查，它不適合于在生產(chǎn)現(xiàn)場檢驗部件。利用電子能i普術(shù)可以測定在nm范圍內(nèi)的污染物。然而，它需 要反映在該方法的成本中的高i殳備費用。在生產(chǎn)中，由于高費用， 可以通常不采用(執(zhí)行)這種類型的方法。對于電子顯孩吏術(shù)和原子力顯微術(shù)(電子力顯孩l術(shù))這也是正確 的，利用上述方法還可以一全測納米范圍的污染層。電子和原子力顯 微術(shù)同樣需要反映在該方法的成本中的高設(shè)備費用。在生產(chǎn)中，常 頭見i也由于高費用，可以通常不釆用這種類型的方法。利用通過氧化的碳確定，可以定量地確定在部件表面上的烴 《連。在加熱爐中將待測定的部件加熱至20(TC至800。C的溫度。需 要的溫度是雜質(zhì)組成的函數(shù)。有機污染物的烴鏈被分解和解吸，在 加熱爐中石灰與含氧運車#氣體(transport gas )結(jié)合，以形成CO/C02 混合物。其中氣體與氬氧化鈉(NaOH)混合的電導(dǎo)率測量池用于 測量運輸氣體的碳含量。由于所釋放碳的差異，所以通過在不同溫 度下的分解，可以在不同的烴鏈之間進(jìn)行區(qū)分。本發(fā)明基于以下目的在沒有設(shè)備費用增長的情況下，允許對 ，*以沖妻近的表面進(jìn)4亍4全-驗。通過才艮據(jù)4又利要求1所迷的清洗方法4艮據(jù)本發(fā)明可以達(dá)到上述 目的。本發(fā)明的優(yōu)選的具體實施方式
是從屬權(quán)利要求(subclaim) 的主題。本發(fā)明基于以下想法通過目視比較"雜質(zhì)溶液"和參比溶液，快速和敏感地檢測污染物。特別是觀察試管中的窄區(qū)域(溶劑-水混 合區(qū))，其中雜質(zhì)顆粒的溶液尤其容易看見。步4聚由？K制備基石出〉容'液(底、液，base solution )禾口參比〉容液，通過 將新鮮溶劑加入到基礎(chǔ)溶液中而制備洗滌溶液，用該洗滌溶液填充 待檢驗(測試)的部件，用洗滌溶液潤濕部件的整個內(nèi)表面，從部 件中排出洗滌溶液，通過將洗滌溶液加入到基礎(chǔ)溶液中而制備試一險 〉容液(才全-驗〉容、液，觀'H式;容液，test solution),比專交i式馬全;容、液與參比;;容 液，以及一企驗在洗滌溶液與基礎(chǔ)溶液之間的混合區(qū)中是否發(fā)生混 濁，作為在部件表面上的潤滑劑的證據(jù)。才艮據(jù)本發(fā)明的方法優(yōu)選具有一個或如果可能的話多個以下特點為了制備基礎(chǔ)溶液和參比溶液，將9 ml水》文入試管中，其中水 是去離子水或蒸餾水；為了制備洗滌溶液，利用巴斯德移液管將1 ml新鮮溶劑加入到 基礎(chǔ)溶液中，使得溶劑-水混合區(qū)出現(xiàn)(arise )在試管填充物的上部 區(qū)域；用洗滌;容-液i真充4寺才全馬僉部件的空容積(empty volume)的約5 至10 %, ^旦不大于洗滌;:容:液的0.1 1;在經(jīng)過預(yù)定的暴露時間以后，搖動和/或^走4爭部件，以改善來自 表面的潤滑劑的;容液；暴露時間為至少10分鐘，并且進(jìn)行搖動和旋轉(zhuǎn)10至15次， 對于復(fù)雜表面暴露時間加倍；為了制備試驗溶液，利用巴斯德移液管將1.0 ml使用的洗滌溶 液/人上方傾析(倒入，吸入，decant)到裝有9.0 ml水的試管中，其中水是去離子水或蒸餾水，并且在傾析使用的洗滌溶液期間不移動試管；z使用2-丙醇、變性酒^青(工業(yè)酒一青，denatured ethanol )、或丙酮來制備洗滌溶液。本發(fā)明的 一個優(yōu)點在于，本發(fā)明使得可以檢驗視覺上不可接近 的表面。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，無需對提取物或蒸發(fā)的殘留物進(jìn) 行復(fù)雜的(氣相色譜法)測定，簡化了部件純度的檢測，還可以檢 測化學(xué)地溶解在溶劑中的潤滑劑或潤滑劑成分，根據(jù)本發(fā)明的方法 可以獨立于部件尺寸加以^吏用，它與環(huán)境濕度無關(guān)，不需要測量儀 器，它與潤滑劑的化學(xué)組成無關(guān)，不〗吏用在空心部件中和在其它表 面上導(dǎo)致沉積物和/或腐蝕一亥心(corrosion nuclei)的物質(zhì)，4艮才居本 發(fā)明的方法可以用于貴金屬和賤金屬以及用于玻璃、陶乾、以及許 多聚合物，避免了因為試驗方法引起的化學(xué)反應(yīng)，不需要測量儀器， 才艮據(jù)本發(fā)明的方法與污染物的層厚度無關(guān)，不需要分析裝置，因此 該方法適用于現(xiàn)場4吏用。根據(jù)以下參照附圖的優(yōu)選的示例性具體實施方式
的描述，可以 獲得本發(fā)明的另外的特征和優(yōu)點。在才艮據(jù)本發(fā)明的方法中，其工序示于

圖1中，在步驟1中，將 作為基礎(chǔ)溶液的9 ml去離子或蒸餾水放置于試管中。在與其平行的 步驟2中，制備相同組成的參比樣品(還稱作盲值或空樣品)，即， 作為在試管中的9ml去離子或蒸餾水。為了制備實際的洗滌溶液，在步驟3中，利用清潔的巴斯德移 液管并以以下的方式將新鮮溶劑加入其中，使得溶劑-水混合區(qū)出現(xiàn) 在試管填充物的上部區(qū)域。溶劑的量優(yōu)選為lml。在混合期間，由于混合物的折射指數(shù)的變化，可以發(fā)生透明度的變化，然而其并不表示混濁，并在一分鐘內(nèi)消失。如果形成了持久混濁，則溶劑和/或水受到污染，并且不可以用于進(jìn)行試-驗。然后用新鮮的物質(zhì)更換 水和溶劑。在步驟4,用洗滌溶液填充待檢驗的部件，其中使用適量的洗滌溶液。該洗滌溶液量是部件容積的函數(shù)。優(yōu)選地，用溶劑填充部件的空容積的大約5至10%，然而，出于環(huán)境4呆護(hù)的原因，該量不 超過O.ll。在步備聚5，用適合的塞子封閉部件并以以下方式力走轉(zhuǎn)和 轉(zhuǎn)動使得用洗滌溶液潤濕整個內(nèi)表面。為了呈現(xiàn)其所期望的效應(yīng)， 洗滌溶液必須作用至少10分鐘。對于復(fù)雜的內(nèi)表面，暴露時間加 倍，使得洗滌溶液潤濕所有表面。為了確保整個表面的潤濕，優(yōu)選 搖動或旋轉(zhuǎn)部件10至15次。因此，通過洗滌溶液沿著部件表面的 流動，改善了潤滑劑溶液。在步驟6中，從部件中排出洗滌溶液。在步驟7，利用使用的 洗滌溶液和剩余的清潔的基礎(chǔ)溶液制備試驗溶液。為此目的，利用 巴斯德移液管除去l.Oml使用的洗滌溶液，然后從上方加入到試管 中，該試管裝有9.0ml的基礎(chǔ)溶液，即，去離子或蒸餾水。優(yōu)選固 定試管，使得它不會移動并且洗滌溶液和基礎(chǔ)溶液可以在試管的層 中一個位于另一個的上方。如果存在于部件上的潤滑劑 一皮溶劑溶解，則或多或少明顯的 ( 一定的，definite )混濁會出現(xiàn)在試-瞼溶液中，其可以在洗滌溶液 與基礎(chǔ)溶液之間的混合區(qū)中很好地觀察到。在試驗溶液中發(fā)生混濁 和/或4艮好i也可識別混濁以前，可能需要長達(dá)5分4f?；鞚崛纭娇煽焖?地發(fā)生是潤滑劑的類型和濃度的函數(shù)。對于某些有機硅(硅酮)潤 滑劑以及對于基于多氟化烷烴或全氟聚醚的潤滑劑，在某些情況 下，該方法必須一皮應(yīng)用多次。在步驟8中，為了識別試驗溶液中的混濁(濁度)，優(yōu)選比較 試-瞼溶液與(清澈的)參比溶液，尤其是在弱混濁的情況下。在步驟9中，在已確立是否存在混濁以后，提供證據(jù)或者在步驟10a 中，潤滑劑存在于部件上，因為與參比相比，混濁是可識別的；或 者在步驟10b中，沒有潤滑劑存在于部件上，因為與參比相比，沒 有混濁是可識別的。為了實施4艮據(jù)本發(fā)明的方法，僅需要2個試管、2個容積為1.0 ml的巴斯德移液管、容積為10.0 ml的量筒、燒杯、以及用于待測 定部件的各種各樣的塞子。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，重要的是，所有使用的裝置是清潔的 且沒有潤滑劑。污染的裝置導(dǎo)致假結(jié)果，因此不可以使用。此外， 僅考慮水溶性液體作為溶劑。如果使用的溶劑不良地溶于或不溶于 水中，則沒有混合區(qū)或僅有非常有限的混合區(qū)出現(xiàn)。即使?jié)櫥瑒┍?溶解，也可能不會發(fā)生混濁，并且不正確地導(dǎo)致"部件清潔"的陳 述。具有不良或有限水:容性的;容劑可以引起與混合區(qū)中的水的混濁 并冒充(simulate)潤滑劑含量。使用的溶劑必須具有純度p. a.(分 析純，分析用，pro analysi)的等級。純度的等級由生產(chǎn)商規(guī)定在 化學(xué)瓶上。較低質(zhì)量的溶劑的使用可以導(dǎo)致假試驗結(jié)果并且是不容 許的。蒸餾或去離子水將^皮用于參比試-瞼和用于施加于部件的溶劑 的測定。如果4吏用其它水質(zhì)量，則可能在識別樣品中和/或參比中的 混濁時會發(fā)生干護(hù)u。于是，樣品和參比不再可以4皮此比較。本發(fā)明適用于可以容易地J又由 一人舉起和轉(zhuǎn)動的小部件。出于 工作和環(huán)境保護(hù)的原因， -使用的溶劑的量優(yōu)選限于至多0.11。待清洗的部件表面的溫度不可以超過所用溶劑的沸點，因為那 時它會立即蒸發(fā)。優(yōu)選避免超過25。C的溫度，因為那時許多溶劑顯 著蒸發(fā)，并且潤滑劑溶液會變得更差。還優(yōu)選避免低于+0.1。C的溫度，因為那時含水潤滑劑系統(tǒng)可能部分或完全凍結(jié)，并且可以從被〉容劑;容解的狀態(tài)完全或部分地退出(withdraw )。在實驗系列中，觀察到潤滑劑僅部分地溶解在溶劑中。因此潤 滑劑的溶液并不是完全的并且不會代替部件清洗。與2-丙醇和變性 酒精相比，在實驗中丙酮已表明是最適宜的溶劑。通過在實驗室丙 酮提取中所使用的潤滑劑的IR光語記錄，能夠證實潤滑劑至少部 分地被丙酮溶解并且在用水稀釋丙酮提取物以后觀察到的混濁起 因于溶解在丙酮中的潤滑劑或潤滑劑成分。本發(fā)明的優(yōu)點尤其是，本發(fā)明在幾分鐘內(nèi)提供了污染程度的測 定結(jié)果。此外，本發(fā)明可以應(yīng)用于所有耐〉容劑表面，如J皮璃、鋼、 陶瓷、以及許多聚合物材料。此外，可以在沒有水或電源接頭存在 的情況下，即，"在現(xiàn)場,，或在進(jìn)行生產(chǎn)(running production)中應(yīng) 用本發(fā)明。為了實施在本發(fā)明的范圍內(nèi)描述的潤滑劑檢測方法，不 需要專門訓(xùn)練的人員。同樣不需要實驗室儀器或試驗裝置。某些消 耗物質(zhì)(耗材)如溶劑、去離子或蒸餾水、以及巴斯德移液管是必 要的。因此，本發(fā)明的應(yīng)用并沒有引起成本增加。此外，根據(jù)本發(fā) 明的方法顯示出高效率，尤其是如果潤滑劑完全或部分地溶解在洗 滌溶液中。因此，根據(jù)本發(fā)明的方法相當(dāng)于基于溶解的其它檢測方 法，并且沒有進(jìn)一步的實驗室分析也行。根據(jù)本發(fā)明的方法還與潤 滑劑層的厚度無關(guān)。參考標(biāo)號1:由水制備基礎(chǔ)溶液 2:由水制備參比;容液3:通過將溶劑力。入到基礎(chǔ)溶液中而制備洗滌溶液4:用洗滌溶液填充部件5:用洗滌〉容液潤濕部^牛的表面6: 乂人部件中排出洗滌溶液7:通過將洗滌溶液加入到基礎(chǔ)溶液中而制備試-驗溶液 8: 比專交i式-驗;容'液與參比;容液9:問題在洗滌溶液與基礎(chǔ)溶液之間的混合區(qū)中是否出現(xiàn)混 10:證據(jù)10a在部件上存在潤滑劑，10b在部件上不存在潤
權(quán)利要求
1.一種用于檢測部件表面上的殘留物的方法，所述方法包括以下步驟由水制備基礎(chǔ)溶液(1)和由水制備參比溶液(2)，通過將新鮮溶劑加入到所述基礎(chǔ)溶液中而制備洗滌溶液(3)，用所述洗滌溶液填充待檢驗的所述部件(4)，用所述洗滌溶液潤濕所述部件的整個內(nèi)表面(5)，從所述部件中排出所述洗滌溶液(6)，通過將所述洗滌溶液加入到所述基礎(chǔ)溶液中而制備試驗溶液(7)，比較所述試驗溶液與所述參比溶液(8)，以及檢驗在所述洗滌溶液與所述基礎(chǔ)溶液之間的混合區(qū)中是否發(fā)生混濁(9)，作為在所述部件的所述表面上的潤滑劑的證據(jù)(10a，10b)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，為了制備所述基礎(chǔ)溶液(1 ) 和所述參比;)容液(2 ),將9 ml水力文入試管中，所述水是去離 子水或蒸餾水。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，為了制備所述洗滌溶 液(3)，利用巴斯德移液管將l ml新鮮溶劑加入到所述基礎(chǔ) 溶液中，使得溶劑-水混合區(qū)出現(xiàn)在所述試管填充物的上部區(qū)域。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，用所述洗滌溶液將所述待檢驗的部件填充至空容積的約5 %至10 %,但不 大于所述洗滌》容液的0.1 1(4)。
5. 根據(jù)前述—又利要求中任一項所述的方法，其中，在經(jīng)過預(yù)定的 暴露時間以后，搖動和/或旋轉(zhuǎn)所述部件，以改善來自所述表 面的所述潤滑劑的溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述暴露時間為至少10 分鐘，并且進(jìn)行所述搖動和旋轉(zhuǎn)10至15次，對于復(fù)雜的表面 所述暴露時間加倍。
7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，為了制備所述 試驗溶液(7),利用巴斯德移液管將1.0 ml所使用的洗滌溶 液從上方傾析到裝有9.0 ml水的試管中，所述水是去離子水 或蒸餾水，并且所述試管在傾析所使用的洗滌溶液期間不移動。
8. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，使用2-丙醇、 變性酒精、或丙酮作為用于制備所述洗滌溶液(3 )的所述溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于檢測部件上并且特別是該部件表面上的殘留物的方法。為了還允許試驗難以接近的表面而無需增加設(shè)備費用，根據(jù)本發(fā)明的方法包括以下步驟由水制備基礎(chǔ)溶液(1)和由水制備參比溶液(2)，通過將新鮮溶劑加入到基礎(chǔ)溶液中而制備洗滌溶液(3)，用洗滌溶液填充待檢驗的部件(4)，用洗滌溶液潤濕部件的整個內(nèi)表面(5)，從部件中排出洗滌溶液(6)，通過將洗滌溶液加入到基礎(chǔ)溶液中而制備試驗溶液(7)，比較試驗溶液與參比溶液(8)，以及檢驗在洗滌溶液與基礎(chǔ)溶液之間的混合區(qū)中是否發(fā)生混濁(9)，作為在部件的表面上的潤滑劑的證據(jù)(10a，10b)。
文檔編號G01N21/94GK101283267SQ200680037031
公開日2008年10月8日 申請日期2006年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月6日
發(fā)明者克里斯蒂安·林道爾, 尤里·巴里洛, 約爾格·莫爾特拉恩 申請人:空中客車德國有限公司