專利名稱：探查物體涂布表面的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種探查物體涂布表面的方法，以確定涂布表面是否致密， 具體地為了確定涂布表面是否包含小孔。更具體地，本發(fā)明涉及一種容易并 且可視的確定物體涂布表面是否存在小孔的方法。本發(fā)明的方法特別適用于 探查具有鉭或鉭合金涂層的物體。
背景技術(shù)：
對于某些應(yīng)用，向物體提供耐腐蝕涂層是合乎需要的，該物體預(yù)定用于 相對有害和/或腐蝕環(huán)境。即，例如物體用作植入物的情況。為此目的，耐熔 金屬例如鈮或鉭的涂層經(jīng)常用于由鋼或其它金屬或合金制成的物體上。因?yàn)?如上所述涂層通常具有高于涂層下面基底材料的腐蝕電位，所以如果涂層是 致密的，涂層將單獨(dú)消除腐蝕。如果情況不是這樣的，例如因?yàn)橥繉影?孔，則存在點(diǎn)蝕的風(fēng)險(xiǎn)。因此，為了利用該涂層獲得所需耐腐蝕性能，必須 保證得到的涂層是至少基本上致密的，即它不包含任何小孔。在這方面的一 個(gè)問題是小孔通常非常小，因此很難或甚至不可能目視檢測它們。
之前，已經(jīng)研究涂布表面，以通過將物體插入包含電源和安培表的電^各 中檢測可能的小孔。如果可以在安培表上獲得讀數(shù)，則涂布表面是導(dǎo)電的， 因此是不致密的。該方法相對費(fèi)時(shí)又費(fèi)錢，因?yàn)槊看蜗Ｍ讲槲矬w涂層是否 致密都需要使用電源和安培表。
JP 57132045公開了一種探查涂布表面的方法，以目視檢測可能存在的 小孔。JP 57132045公開的方法中，將作為相對于陽極的陰極的金屬材料的 涂布表面放置在包含溶液型電致變色材料例如紫羅堿染料的電解質(zhì)中。施加 電壓至陰極，因此，導(dǎo)致紫羅堿染料從無色二價(jià)陽離子I電解還原為不溶的 一價(jià)陽離子基團(tuán)II。該不溶的一價(jià)陽離子II以紅色或紅紫色沉積在小孔部分 中。用電流表檢測是否存在小孑L。同時(shí)，包含小孔的位置呈現(xiàn)紅色或紅紫色， 因此其位置明顯可知。該顏色即使在除去電壓后也保持一段時(shí)間，并且當(dāng)檢 查后施加反向電壓時(shí)，可以恢復(fù)至初始狀態(tài)。
因而，JP 57132045公開的方法中，由于溶解在電解質(zhì)中的染料沉積于 小孔中，使可能的小孔獲得顏色。因此，產(chǎn)生的顏色改變將僅對小孔的實(shí)際 區(qū)域起作用。因?yàn)樾】妆緛矸浅Ｐ。约词雇ㄟ^染料的沉積使它們的目視 性增強(qiáng)，也難以僅通過目視4企測它們。此外，仍然需要利用電流表測量，以 檢測存在小孔，目視檢查僅使得容易確定目前采用的電流表測量已知的小孔 位置。因此JP 57132045的方法中沒有避免上述方法的缺陷。此外，因?yàn)轭?色改變是通過染料在小孔中的沉積獲得的，所以存在某些小孔不會被染料標(biāo) 記的風(fēng)險(xiǎn)，因此產(chǎn)生隨后的目視檢查中這些小孔未被發(fā)現(xiàn)的風(fēng)險(xiǎn)。這是非常 不合乎需要的。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種以可靠的方式目視檢測物體的涂布表面 中可能的小孔的方法。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種探查物體的涂布表面的方法，該方法中 可以以纟見覺方式可靠地^r測可能的小孔。
本發(fā)明的又一個(gè)目的是提供一種探查涂布表面的方法，其中如果涂層是 致密或不致密的，提供明顯的視覺效果。
本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一種涂布物體，其允許最終用戶立即確定涂 層是否為至少基本上致密的。
根據(jù)本發(fā)明，通過提供一種探查物體的涂布表面的方法實(shí)現(xiàn)上述和其它 目的，涂層材料包含金屬或合金，該方法包括下列步驟
-向物體施加增加的電位，直至獲得所需電流值，或直至已經(jīng)達(dá)到最高 電位，
-目禍j全查物體，
-在涂層顏色在至少物體大部分上已改變的情況下，確定該涂層是至少 基本上致密的，和
致密的。
因?yàn)槿绻繉邮侵辽倩旧现旅艿?，至少物體大部分上的涂層顏色改 變，所以獲得相對明顯的視覺效果。因此通過目視檢查非常容易立即確定涂 層是否致密。這甚至對于物體的最終用戶是可行的。此外，明顯的效果提供
非?？煽康臋z查涂層是否致密。最后，小孔的檢查完全是可視的，因此不需 附加設(shè)備。
所得到的物體可以有利地用于致密涂層具有重要性的應(yīng)用中。如上所 述，即，例如在物體要用于腐蝕性很強(qiáng)的環(huán)境中的情況。該物體的實(shí)例是植 入物。
以下列方式提供顏色改變或顏色未改變。當(dāng)向物體施加增加的電位時(shí)， 將試圖獲得所需的電流值。如果涂層是至少基本上致密的，因?yàn)橹旅芡繉邮?非導(dǎo)電的，所以不可能傳導(dǎo)足夠電流值的電流。
因此，施加的電位將持續(xù)增加，直至達(dá)到最高電位。由此向物體施加的 相對高電位將導(dǎo)致顏色改變，由此表明涂層是至少基本上致密的。另一方面， 如果涂層是不致密的，例如如果涂層包含一個(gè)或多個(gè)小孔，則施加的電位將 導(dǎo)致小孔(一個(gè)或多個(gè))的區(qū)域(一個(gè)或多個(gè))中產(chǎn)生局部腐蝕。因此，可以傳 導(dǎo)預(yù)定電流值的電流。當(dāng)其發(fā)生時(shí)，電位增加將停止，向物體施加的電位因 此不足以導(dǎo)致顏色改變。
所需電流值將取決于物體的總表面積。然而，所需電流的電流密度優(yōu)選
為0.0001毫安/平方厘米(mA/cm"至0.1毫安/平方厘米，優(yōu)選為0.001毫安/
平方厘米至0.01毫安/平方厘米。
最高電位優(yōu)選為10V至30V,例如15V至25V,例如16V或24V。 優(yōu)選在將物體放置在液體介質(zhì)中的同時(shí)進(jìn)行施加增加的電位的步驟。液
體介質(zhì)可以是任何這樣的介質(zhì)，在其中涂層材料耐腐蝕(即腐蝕速率小于50
mpy(密耳/年)，優(yōu)選小于2mpy),并且其電導(dǎo)率為至少10Sxm2,優(yōu)選為至
少100S.cm2。
一個(gè)實(shí)驗(yàn)中，在室溫下，將總表面積800平方厘米的鉭涂布的物體放置 在1%硫酸測試溶液中。該物體連接到能夠提供最高電位16V或24V的電源。 施加的電位從OV增加以讓電壓在0.005毫安/平方厘米的固定電流密度，相 應(yīng)于電流值4毫安下穩(wěn)定。如果這是不可能的，則使施加的電位增加到最大 值，即16V或24V。觀察到下列現(xiàn)象。對于致密涂層和16V最高電位，5分 鐘后物體變?yōu)楹稚?。對于致密涂層?4V最高電位，5分鐘后物體變?yōu)樗{(lán)色。 對于包含一個(gè)小孔或三個(gè)小孔的非致密涂層，30分鐘后觀察到顏色沒有改
變
優(yōu)選在0。C至120。C溫度內(nèi)，例如為1(TC至90。C,優(yōu)選在室溫，即大約 2crc下進(jìn)行該方法。
可以這樣的方式進(jìn)行向物體施加增加的電位的步驟，即如果涂層是至少 基本上致密的，由于高的最高電位，涂層至少部分極化，因此導(dǎo)致涂層顏色 改變。如上所述，當(dāng)發(fā)生極化時(shí)，施加的最高電位應(yīng)該足以產(chǎn)生預(yù)定的顏色 改變。然而，在涂層中存在一個(gè)或多個(gè)小孔的情況下，下面的基底材料將發(fā) 生選擇性腐蝕，導(dǎo)致涂層變得導(dǎo)電。因此，不可能獲得足夠超電壓/電位，以 獲得顏色改變，因而物體的顏色將保持物體的初始顏色，即涂層材料的自然 色。因此，施加增加的電位時(shí)，所得到的物體顏色成為涂層是否致密的標(biāo)志。
作為選^t奪或另外地，向物體施加增加的電位的步驟可以導(dǎo)致涂層上自然
存在的金屬氧化物層厚度增加，如果涂層是至少基本上致密的，所述厚度增 加依次使涂層顏色改變。 一個(gè)實(shí)施方式中，可以由如上所述涂層的極化導(dǎo)致 厚度增加。作為選擇，由于溫度作用或由于物體放置在氧化介質(zhì)中，可以導(dǎo) 致厚度增加。此外，在最后涂層穿孔的情況下，金屬氧化物層的厚度增加是 有利的，因?yàn)樵撗趸瘜泳哂薪^緣效果并且防止涂布表面上的電化學(xué)半反應(yīng)。 因此，基底材料的電流(加速的)腐蝕是不可能的。因此，如果如上所述用電 化學(xué)方法已經(jīng)獲得顏色改變，則即使涂層不再是完全致密的，與未涂布的物 體的腐蝕速率相比，其腐蝕速率也將降低。這是巨大的優(yōu)點(diǎn)。此外，厚度增
加的氧化層可以為物體提供改善的耐磨性和/或改善的潤滑(tribilogical)性能。
涂層材料可以是或包含耐熔金屬或耐熔金屬的合金，例如鉭或鉭的合 金。作為選擇，涂層材料可以是或包含任何其它合適的耐熔金屬，例如鈮、 鉬、鋯、鴒或者一種或多種這些金屬的合金。作為選擇，涂層材料可以是或 包含任何其它合適的金屬或合金，例如鈦，只要涂層是導(dǎo)電的，并且只要可 以通過向物體施加增加的電位來改變涂層材料的顏色。在涂層材料是或包含 鉭或鉭的合金的情況下，如果涂層是至少基本上致密的，在大多數(shù)情況下顏 色改變將是這樣的，即所得到的物體獲得顯著的藍(lán)色。
可以利用恒電流儀進(jìn)行向物體施加增加的電位的步驟。因?yàn)楹汶娏鲀x適 用于特定電流(與特定電壓相對)，所以在如上所述需要預(yù)定值的電流的情況 下，這是非常合適的。
優(yōu)選地，在涂層是至少基本上致密的情況下，顏色改變以至少基本上永 久方式進(jìn)行。在本文中，術(shù)語'至少基本上永久'應(yīng)該理解為效果保持相對 長時(shí)間，優(yōu)選直至外層物理脫落?；旧嫌谰玫男Ч抢绠?dāng)由于涂層材料 的極化而使顏色改變時(shí)得到的。當(dāng)改變的顏色至少基本上永久地保持時(shí)，最 終用戶可以立即確定涂層是否為至少基本上致密的。至于邊界效應(yīng)，當(dāng)顏色 變成至少基本上永久的時(shí)候，導(dǎo)致顏色改變的涂層改變可能也將是至少基本 上永久的。該改變將通常對由此改善的物體的腐蝕性能具有有益效果。
本發(fā)明進(jìn)一步涉及具有涂層的物體，利用上述方法提供涂層的顏色。因 為該物體顏色揭示了涂層是否致密，最終用戶將能立即看到，由此確定所述
物體是否具有所需的耐腐蝕性能。此外，如上所述，在最后涂層穿孔的情況 下，物體可以進(jìn)一步至少部分免于腐蝕。



現(xiàn)在將進(jìn)一步參考附圖描述本發(fā)明，其中
圖1為向物體施加增加的電位之前，放置在電解質(zhì)中的物體的示意圖，
和
圖2是已經(jīng)向物體施加增加的電位之后，圖1的物體的示意圖。 附圖詳細(xì)說明
圖1是放置在電解質(zhì)2中的物體1的示意圖。用包含金屬或合金的涂層 材料涂布物體l，根據(jù)本發(fā)明，需要探查涂層是否致密。物體l串聯(lián)至恒電 流儀形式的電源3，其依次串聯(lián)至盛有電解質(zhì)的容器的壁4。當(dāng)電源3接通 時(shí)，向物體1施加增加的電位以試圖獲得所需電流值。如果涂層是至少基本 上致密的，涂層不會導(dǎo)電，因此不可能獲得所需電流值。電位因此將繼續(xù)增 加，直至達(dá)到最高電位。該高電位導(dǎo)致涂層極化，因而涂層的顏色將改變。
圖2是圖l的物體l的示意圖。然而，在電源3預(yù)先接通的情況下，因 為物體1的涂層是至少基本上致密的，所以如上所述，涂層的顏色改變。另 一方面，如果物體1的涂層不是至少基本上致密的，如前面所說明的，涂層 是導(dǎo)電的，因此可以所需電流值傳導(dǎo)電流。當(dāng)其發(fā)生時(shí)，電位增加將停止， 向物體1施加的電位因此不足以導(dǎo)致顏色改變。
在物體1的涂層包含鉭或鉭合金的情況下，涂層的顏色從灰色變至藍(lán) 色。從而，物體1的最終用戶非常容易確定涂層是否為至少基本上致密的。 如果物體l呈現(xiàn)藍(lán)色，則涂層是至少基本上致密的；并且如果物體l呈現(xiàn)灰 色，則涂層是不致密的。
權(quán)利要求
1.一種探查物體的涂布表面的方法，該涂層材料包含金屬或合金，該方法包含下列步驟-向物體施加增加的電位，直至獲得所需的電流值，或者直至已經(jīng)達(dá)到最高電位，-目視檢查物體，-在涂層顏色在物體的至少大部分上已改變的情況下，確定該涂層是至少基本上致密的，和-在涂層顏色在物體的至少大部分上沒有改變的情況下，確定該涂層是不致密的。
2. 權(quán)利要求1的方法，其中向該物體施加增加的電位的步驟以這樣的 方式進(jìn)行，即如果涂層是至少基本上致密的，則涂層至少部分極化，從而導(dǎo) 致涂層顏色改變。
3. 權(quán)利要求1或2的方法，其中向該物體施加增加的電位的步驟導(dǎo)致 涂層上自然存在的金屬氧化物層的厚度增加，如果涂層是至少基本上致密 的，所述厚度增加依次使涂層顏色改變。
4. 前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中該涂層材料包含耐熔金屬或耐 熔金屬的合金。
5. 權(quán)利要求4的方法，其中該涂層材料包含鉭或鉭的合金。
6. 前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中向該物體施加增加的電位的步 驟利用恒電流儀進(jìn)行。
7. 前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中，在涂層是至少基本上致密的 情況下，顏色改變以至少基本上永久的方式實(shí)現(xiàn)。
8. —種具有涂層的物體，利用權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)的方法提供涂 層的顏色。
全文摘要
一種目視探查物體的涂布表面的方法，以確定涂層是否致密，其中涂層包含金屬或合金。向物體施加增加的電位，直至獲得需要電流值，或者直至已經(jīng)達(dá)到最高電位。在涂層致密的情況下，這會導(dǎo)致涂層顏色改變。這可能是由于涂層材料的極化和/或由于自然存在的金屬氧化物層厚度增加。在涂層致密的情況下，不能獲得所需電流值，電位增加到最高值，導(dǎo)致顏色改變。在存在小孔的情況下，可以獲得所需的電流值，在電位高到足以導(dǎo)致顏色改變之前，電位的增加停止。提供顯著視覺效果，使得可以立即確定是否存在小孔。不需要附加設(shè)備來確定是否存在小孔。在涂層材料是或包含鉭或鉭合金的情況下，顏色變成明顯的藍(lán)色。
文檔編號G01N17/02GK101175985SQ200680016996
公開日2008年5月7日 申請日期2006年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月20日
發(fā)明者博·吉勒斯伯格 申請人:丹佛斯公司