專利名稱：對多個試樣進行化學(xué)反應(yīng)的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種為化學(xué)活性、化學(xué)平衡和/或分子運動而篩選多個試樣材料的裝置。
背景技術(shù)：
為化學(xué)活度、分子運動或潛在的催化特性而篩選參選材料是一個耗時且需要使用大量人力的過程。在不同的組成和工藝條件下，如不同的溫度和壓力下，獲得與反應(yīng)速率有關(guān)的信息需要進行系統(tǒng)研究并進行許多試驗。
這樣一種裝置被認(rèn)為是有利的，其至少能部分地將同時進行多個反應(yīng)和同時或順序進行分光儀測量以獲得關(guān)于反應(yīng)和分子運動動態(tài)的信息的過程自動化。本發(fā)明即提供這樣一種裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種對多個試樣，如薄膜試樣，同時進行化學(xué)反應(yīng)和同時或順序進行分光儀測量或其它測量的方法和裝置。本發(fā)明的裝置能夠在外殼內(nèi)試樣保持器上的單個試樣保持位置容納多個試樣，并且能使那些保持位置之間保持相互化學(xué)隔離。在計算機化控制器的控制下，該裝置定位試樣保持器，以便每一試樣保持位置可以靠近與分配歧管相連的一個或多個端口定位。該裝置將每一試樣暴露于以液相和/或氣相的一個或多個流體，從而在所控制的溫度、組成和壓力條件下進行化學(xué)反應(yīng)。該試樣保持位置可以定位于外殼內(nèi)的測量站中，如光學(xué)測量站，以便對產(chǎn)生的化學(xué)狀態(tài)定性?；瘜W(xué)反應(yīng)可以在測量站內(nèi)進行，并且可以對化學(xué)反應(yīng)和分子運動動態(tài)進行實時監(jiān)測。本發(fā)明的另一實施例是一種測試多個試樣的方法，其中，(a)同時將所有試樣與一種流體進行反應(yīng)，和(b)在試樣與流體反應(yīng)的過程中，依次對每個試樣進行分析。
本發(fā)明的又一個實施例是一種測試多個試樣的方法，其中，(a)同時將所有試樣與一種流體在密封容器內(nèi)進行反應(yīng)，和(b)在試樣與流體反應(yīng)完成后，在該密封容器中依次對每個試樣進行分析。
本發(fā)明的又一實施例是一種測試一組試樣的方法，其中，(a)同時將所有試樣與一種流體在密封容器內(nèi)進行反應(yīng)，(b)在步驟(a)之前或之后，同時將試樣組的一個分組中的一個或多個成員與一種流體在密封容器內(nèi)進行反應(yīng)，和(c)對每個試樣進行分析。
本發(fā)明的又一個實施例是一種測試多個試樣的方法，其中，(a)將所有試樣都置于容器第一室的預(yù)定溫度下，(b)同時將每一試樣在該容器與第一室隔離的第二室內(nèi)暴露于一種反應(yīng)流體，和(c)對每一試樣進行分析。
本發(fā)明的又一個實施例是一種測試多個試樣的方法，其中，(a)將所有試樣同時都暴露于容器第一室中的一種非反應(yīng)流體，(b)同時將與該容器第一室隔離的第二室中的所有試樣都暴露于一種反應(yīng)流體，和(c)對每一試樣進行分析。
本發(fā)明的又一實施例是一種在密封容器內(nèi)測試一組試樣的方法，其中，(a)將該組試樣的一個或多個成員放在容器中的一個位置上，以便各自單獨暴露于一種反應(yīng)流體，(b)同時將那些試樣暴露于該流體，和(c)在該密封容器內(nèi)對該試樣組的每一成員進行分析。
本發(fā)明的又一實施例是一種測試一組試樣的裝置，其包括(a)用以同時將每一試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)可相對該流體分配系統(tǒng)滑動的試樣組保持器，以及(c)分析儀。
本發(fā)明的又一實施例是一種測試一組試樣的裝置，其包括(a)用以同時將每一試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，(b)分析儀，和(c)可相對該分析儀滑動的試樣組保持器。
本發(fā)明的又一實施例是一種測試一組試樣的裝置，其包括(a)用以同時僅將試樣組的分組的成員暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)可相對該流體分配系統(tǒng)滑動的試樣組保持器，以及(c)分析儀。
本發(fā)明的又一實施例是一種測試一組試樣的裝置，其包括(a)用以同時僅將試樣組的分組的成員暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，(b)分析儀，和(c)可相對該分析儀滑動的試樣組保持器。
本發(fā)明的又一實施例是一種用于測試多個試樣的密封容器，其包括(a)用以同時將試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)該密封容器內(nèi)與該流體分配系統(tǒng)隔離的分析儀。
本發(fā)明的又一實施例是一種用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)第一室，該室內(nèi)每個試樣都同時暴露于一種非反應(yīng)流體，(b)與第一室隔離的第二室，該室內(nèi)每個試樣都同時暴露于一種反應(yīng)流體，和(c)分析儀。
本發(fā)明的又一實施例是一種用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)第一室，該室內(nèi)每一試樣都被同時置于預(yù)定溫度下，(b)與第一室隔離的第二室，該室內(nèi)每個試樣都同時暴露于一種反應(yīng)流體，和(c)分析儀。
本發(fā)明的又一實施例是一種用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)試樣保持器，(b)保持器蓋，和(c)分析儀，其中保持器蓋可相對保持器滑動，并且該保持器可相對該分析儀滑動。
本發(fā)明的又一實施例是一種用于測試一組試樣的裝置，其包括(a)用以同時將每一試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)；(b)每一試樣與該流體反應(yīng)的反應(yīng)室，每一試樣的反應(yīng)室是單獨的且與其它試樣的反應(yīng)室相互隔離；和(c)分析儀。


圖1是本發(fā)明裝置構(gòu)件的方框圖；圖2是本發(fā)明整個反應(yīng)裝置的透視圖；圖3是該裝置的正視圖；圖4是沿圖2的剖面線4-4截取的裝置剖視圖；圖5是沿圖3的剖面線C-C截取的截面圖；圖6是沿圖3的剖面線C-C截取的局部截面圖；圖7是反應(yīng)組件的第一透視圖；圖8是該反應(yīng)組件的第二透視圖，與圖7視圖相反；圖9是該反應(yīng)組件的第一截面圖；圖10是該反應(yīng)組件的第二截面圖；圖11是沿圖2的剖面線4-4截取的該裝置的局部截面圖，所示為處于裝載/卸載位置的試樣保持器；圖12是該裝置的截面放大圖，其放大了圖11的一部分；圖13是沿圖6的剖面線K-K截取的該裝置的截面圖；圖14是一個部分為截面的視圖，所示為處于光學(xué)測量位置的試樣保持器；圖15是該試樣保持器第一實施例的放大圖；圖16A是具有試樣壓具的第二試樣保持器的放大圖，該壓具處于放松位置；圖16B所示為該試樣壓具轉(zhuǎn)到保持位置時的第二試樣保持器視圖，壓具處于上位；圖16C所示為該試樣壓具轉(zhuǎn)到保持位置時的第二試樣保持器視圖，壓具處于下位；圖17是沿圖16C的剖面線17-17截取的截面圖；圖18是沿圖16C的剖面線18-18截取的截面圖，所示為衰減的全內(nèi)反射(ATR)測量設(shè)備。
圖18A是截面放大圖，所示為光和試樣在ATR測量設(shè)備中的相互作用；圖19所示為控制計算機控制器的主要控制例程方框圖；圖20所示為控制光學(xué)測量系統(tǒng)分光儀的控制例程方框圖；圖21所示為記錄參數(shù)和設(shè)置的例程方框圖；圖22所示為配置系統(tǒng)元素的例程方框圖；圖23所示為控制閥和顯示設(shè)定點的例程方框圖；圖24所示為記錄參數(shù)和實驗數(shù)據(jù)的例程方框圖；圖25所示為顯示光譜數(shù)據(jù)的例程方框圖；圖26所示為控制定位系統(tǒng)的例程方框圖。
具體實施例方式
按照本發(fā)明，設(shè)置包括試樣保持器的反應(yīng)裝置，以便將多個要進行反應(yīng)的試樣裝到所述試樣保持器中，其中每一試樣分別被裝在試樣保持器各自的試樣保持位置上。試樣保持器可以從反應(yīng)裝置拆除，以便在受控環(huán)境下裝入試樣。試樣裝入之后，試樣保持器可以在反應(yīng)裝置的內(nèi)體處于裝載位置時插入內(nèi)體。機械制動組件將試樣保持器保持在內(nèi)體中的適當(dāng)位置。
當(dāng)試樣保持器已支撐在內(nèi)體中時，它可以通過反應(yīng)裝置的裝載/卸載部分裝入反應(yīng)裝置。裝載/卸載部分可以用人工安裝的蓋密封。當(dāng)裝載/卸載部分被所述蓋密封后，用氣體控制系統(tǒng)凈化裝載/卸載部分，以清除反應(yīng)器組件內(nèi)任何不需要的氣體。
而后，如由計算機控制的自動系統(tǒng)設(shè)置反應(yīng)參數(shù)，以便開始反應(yīng)。通過控制壓力控制系統(tǒng)可以使反應(yīng)器中的壓力和氣體濃度達到所需的水平。通過控制溫度控制系統(tǒng)可以使試樣保持器中的試樣達到所需的溫度，并且控制器可以控制流體控制系統(tǒng)以便注入反應(yīng)流體，這種流體可以是一種或多種氣體和/或液體。然后控制器控制驅(qū)動系統(tǒng)，以將內(nèi)體和試樣保持器拉進反應(yīng)器殼，進入完全插入的反應(yīng)位置，并控制定位系統(tǒng)，以將內(nèi)體移進外殼反應(yīng)部分內(nèi)的選定位置。
可以采用多種試樣保持器。當(dāng)用光學(xué)方法分析試樣時，一種類型的適當(dāng)?shù)脑嚇颖３制鞯膶嵗梢匀菁{安裝在吸光、透光或反光基質(zhì)上的薄膜試樣。所述基質(zhì)可以是平面的，或可以包含能容納試樣的槽。第二種類型的光學(xué)試樣保持器的實例可容納安裝在基質(zhì)上的試樣，其有與每個試樣都接觸的衰減內(nèi)全反射(ATR)晶體，并有夾持組件，其將所述ATR晶體夾持到試樣上，以保持光學(xué)接觸。當(dāng)進行其它種類的分析測量時，可以使用其它種類的試樣保持器。
化學(xué)反應(yīng)環(huán)境和測量所用的協(xié)議在控制計算機的控制之下進行。在反應(yīng)開始之前，試樣位置可以用一種非反應(yīng)的惰性氣體，如氮氣，來沖洗。在反應(yīng)階段，定位系統(tǒng)將保持在內(nèi)體中的試樣保持器移動到反應(yīng)位置。而后，定位系統(tǒng)將試樣保持器移動到分析監(jiān)測部分，并依次將每個試樣定位在正確的位置上，以便在反應(yīng)期間或反應(yīng)完成之后進行分析測量。而后著手安排所需類型的分析(即必要設(shè)備、指令和激勵源)，且對每一試樣進行分析測量，以對起反應(yīng)的試樣定性。完成測量之后，試樣保持器被再次送到裝載/卸載部分，在那里，如果有必要的話，可以用惰性氣體沖洗試樣，可以升高或降低溫度以結(jié)束反應(yīng)，且壓力恢復(fù)到環(huán)境壓力，如大氣壓。
圖1為顯示本發(fā)明裝置構(gòu)件的方框圖。系統(tǒng)10包含計算機控制器20，如戴爾計算機公司的Optiplex GX1；相關(guān)聯(lián)的定位系統(tǒng)30；流體分配系統(tǒng)40；溫度控制系統(tǒng)60；壓力控制系統(tǒng)80；和反應(yīng)裝置100。所述流體分配系統(tǒng)40可以包含一個或多個能夠控制如氣體或流體的液體通過的電力激活閥，如Swagelok型SS-4BG-3C氣體閥，以及相關(guān)聯(lián)的管道。所述溫度控制系統(tǒng)可以包含可購置的溫度控制器，如康奈提格州斯特拉特福德的歐米加公司生產(chǎn)的CN3390型，如華特隆公司生產(chǎn)的A型加熱帶的加熱帶，以及相關(guān)聯(lián)的RTD溫度傳感器，如DRW713237型，以及由技術(shù)工業(yè)產(chǎn)品公司購置的J型熱電偶。所述壓力控制系統(tǒng)80可以包含可購置的部件，如壓縮氣體供應(yīng)裝置，一個或多個電力控制壓力調(diào)節(jié)器，和電力激活氣體閥，如Swagelok型SS-4BG-3C氣體閥。
圖2是本反應(yīng)裝置100的透視圖，示出大體圓柱形的外殼120，分析監(jiān)測部分160，以及附加的驅(qū)動部分180。圖3和4是反應(yīng)裝置100的側(cè)正視圖，示出圓柱形外殼120，其包含具有氣鎖132和蓋134的裝載/卸載部分130；反應(yīng)部分140；分配歧管系統(tǒng)150；分析監(jiān)測部分160；以及附加的驅(qū)動部分180。
如圖7和8的透視圖和圖9和10的截面圖所示，可見反應(yīng)器組件300，其包含在外殼120之中，并可沿外殼120的軸線120A的方向移動。反應(yīng)器組件包含圓柱形外體320，其具有有軸線330A和多個口340的大體呈圓柱形的孔330。如圖3和4所示，所述裝置還包含加熱件380，其可以是夾在反應(yīng)器外殼周圍的一個或多個帶式加熱器；以及相關(guān)聯(lián)的溫度感測元件390。如圖9和10所示，外體320包含流體分配歧管360?？?30容納可滑動的圓柱形內(nèi)體400。一對恒張力彈簧390和392將圓柱形外體320和圓柱形內(nèi)體400向有螺紋的傳動螺桿810偏壓。在一個可選實施例中，不使用張力彈簧390和392，外體320、內(nèi)體400和試樣保持器500均可從反應(yīng)器組件300的兩端滑進滑出。
內(nèi)體400具有大體呈圓柱形的第一孔430，其有與軸線330A重合的軸線430A，和多個口440(如圖11和12所示)。第一孔430容納可滑動的試樣保持器500。內(nèi)體400具有有螺紋的第二孔450，其與定位系統(tǒng)30的有螺紋的傳動螺桿810嚙合(如圖1所示)。如圖16A～16C所示，試樣保持器500具有多個用于容納將要進行反應(yīng)的試樣的反應(yīng)試樣保持位置504。
再參見圖7和8，試樣保持器500可沿軸線430A滑動到內(nèi)體400中的完全插入位置。當(dāng)試樣保持器500處于內(nèi)體400中的完全插入位置時，如圖14的截面圖所示，多個試樣保持位置504中的每一個都與外體320的多個口340中的每一個對齊。
如圖1所示，位置控制系統(tǒng)30包括螺桿810、驅(qū)動電動機820(如步進電動機)和相關(guān)聯(lián)的減速齒輪830，傳動螺桿位置編碼器840和與系統(tǒng)控制器20接口的驅(qū)動控制器850。
當(dāng)內(nèi)體400的口440與外體320的口340對齊時，從輸入分配歧管到每個試樣保持位置504建立進氣通道906；并從每個試樣保持位置504到排出歧管362建立起出氣通道908。這可以在截面圖9和10中看到。
分析監(jiān)測部分160的一種類型的實例是在圖4、5和6中看到的光學(xué)監(jiān)測部分。其包括基本組件600，至少一個分析口(如光學(xué)口)610，和至少一個光學(xué)設(shè)備640(即必要的裝備、指令和用于特殊類型光學(xué)分析的激勵源)，如成對的光源650和檢測器660以及相關(guān)聯(lián)的分光儀700或710。在光學(xué)分析中，光可以通過反光鏡662的反射由光源650傳遞到光學(xué)檢測器660。
例如，光學(xué)設(shè)備640可以通過使用分光儀700(如圖3所示)來實現(xiàn)，該分光儀700可在試樣保持位置504的試樣保持器中容納的試樣的紫外或可見波長進行測量，從而對所述試樣定性?？蛇x的是，可以用能夠在紅外波長進行測量的分光儀710(也如圖3所示)來對試樣定性。所使用的具體的光學(xué)設(shè)備可以根據(jù)試樣的特性進行選擇。對于至少部分透明的試樣可以采用如圖10所示的光透射測量法642。對于不透明的試樣可以采用如圖6所示的光學(xué)反射設(shè)備644。
在一個實施例中，可以采用如圖18A所示的衰減全內(nèi)反射(ATR)設(shè)備646對試樣S進行表面測量。試樣S由如晶體一樣的剛性光導(dǎo)衰減全反射(ATR)透明光學(xué)蓋530固定在頂部或底部。這一組件可以用剛性支架506、508固定在所述ATR晶體的頂部和底部。所述ATR晶體的截面最好是梯形。光L垂直于端面中的一個進入ATR晶體，與面F1、F2形成反射角，結(jié)果形成全內(nèi)反射條件。每一反射都會發(fā)出消散駐波，其按指數(shù)規(guī)律隨著從晶體界面進入任何與ATR晶體表面接觸的材料的距離而衰減。在圖18A中，在射入試樣S的每一反射處，在消散波中監(jiān)測試樣S的頂部。由于試樣吸收了消散波中的大量光，可以用光檢測器從離開ATR晶體的光中檢測到該吸收。
其它可以代替或者除光學(xué)分析之外的分析類型包括從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選定的分析。
在操作中，系統(tǒng)10能夠進行多個化學(xué)反應(yīng)。首先，試樣保持器500裝入要進行反應(yīng)的試樣。當(dāng)進行光學(xué)分析，如ATR測量時，如圖16A所示，壓具520被定位在放松位置，以便使試樣和支架508插入試樣保持位置504。安裝在支架508上的試樣S插入試樣保持位置504，透明的光學(xué)蓋530置于支架508之上，且頂部支架506置于蓋530之上。如圖16B所示，將壓具520轉(zhuǎn)動到保持位置，且使其處于上位。而后，如圖16C和18A所示，壓具520移動到下位將蓋530緊緊地固定在頂部支架506上，并將試樣S密封在試樣保持位置504。當(dāng)反應(yīng)器組件和內(nèi)體均位于脫離位置時，試樣保持器500插入反應(yīng)器組件300的圓柱形內(nèi)體400的孔430內(nèi)。
然后，反應(yīng)器組件300的圓柱形內(nèi)體400被定位控制單元30移動到外體320中的停放位置。如有必要，此時控制器20可以命令溫度控制系統(tǒng)60將外體320的內(nèi)部調(diào)節(jié)到預(yù)定溫度。在這種情況下，溫度控制系統(tǒng)60激勵加熱件380，并且溫度感測元件390向溫度控制系統(tǒng)60提供反饋信號。如果所用壓力與環(huán)境壓力不同，控制計算機20會命令壓力控制系統(tǒng)80將裝置內(nèi)的壓力升高或降低到所需壓力。普通的壓力傳感器(未示出)會為壓力控制系統(tǒng)80提供壓力反饋信號。
接下來，控制器20使流體分配系統(tǒng)40向試樣保持位置504內(nèi)的試樣引入一種或多種反應(yīng)物流體，如氣體和/或液體，反應(yīng)物流體與試樣發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)完成后，定位控制單元30依次將反應(yīng)器組件300定位和再定位，以便每個試樣保持位置504都單獨地與分析監(jiān)測部分160對齊。試樣保持位置可以按任何順序并不只一次地單獨與分析監(jiān)測部分160對齊。
由于每個試樣保持位置504都可滑動地與分析口610單獨對齊，所以該試樣至少會做一次分析測量。一完成分析測量，反應(yīng)器組件300即返回其靠近裝載/卸載部分130的初始位置。如需要，此時裝置內(nèi)的溫度和壓力可以恢復(fù)到環(huán)境水平。這可以通過使用如處于環(huán)境溫度和壓力的惰性氣體沖洗反應(yīng)組件來抑制反應(yīng)而促進。當(dāng)達到所需的條件時，反應(yīng)器組件300的內(nèi)體400移動到脫離位置，蓋134移開，試樣保持器500從反應(yīng)器組件300移開。
在各種可選的實施例中，本發(fā)明提供一種用以測試多個試樣的方法，其中，(a)同時將所有試樣與一種流體進行反應(yīng)，和(b)在試樣與流體反應(yīng)的過程中或反應(yīng)后，依次對每個試樣進行分析。一旦氣鎖132關(guān)閉，試樣與流體的反應(yīng)和分析就在密封的容器內(nèi)進行。當(dāng)試樣處于密封容器中時，如果需要，可以使其中的一個或多個與流體進行第二次同時反應(yīng)，并進行第二次分析，并且這些步驟的順序可以按所需的次數(shù)重復(fù)。
試樣保持器500的每一試樣保持位置504提供室，其中的溫度或壓力在處于那一位置的試樣反應(yīng)時可以控制。每個這樣的反應(yīng)室都與由另一試樣保持位置提供的反應(yīng)室相隔。之所以可以相互隔開，是因為試樣保持器500在內(nèi)體400中可滑動，且內(nèi)體400在外體320內(nèi)可滑動。在任何試樣保持位置，在內(nèi)體上都有一個對應(yīng)的口，當(dāng)內(nèi)體移動以便內(nèi)體上的所述口與外體的口對齊時，試樣就暴露于外體歧管中的流體。當(dāng)外體和內(nèi)體上的口都與一個試樣保持位置對齊時，存在一個反應(yīng)室，且所述口與流體分配歧管相通。然而，那一試樣保持位置通過外體的環(huán)面和內(nèi)體的環(huán)面與所有其它試樣保持位置以及分析口隔開。這樣，本發(fā)明提供一種方法，其中試樣暴露于流體或與流體進行反應(yīng)的室與試樣進行分析的室被隔開。
分析可在試樣與流體反應(yīng)期間或反應(yīng)完成之后進行。
在一段反應(yīng)裝置中，當(dāng)內(nèi)體的口與外體的口對齊時，所有試樣保持位置都暴露于歧管中的流體，該流體可以是反應(yīng)的也可以是非反應(yīng)的。因而在這一段反應(yīng)裝置中，可以同時將所有試樣都暴露于流體或?qū)⑺性嚇优c流體進行反應(yīng)。然而，在所述裝置的另一任選段中，內(nèi)體的口并不能用于與外體的每一口都對齊。因而，在這一段中可以同時將試樣分組中的一種或多種成員暴露于流體或?qū)⒎纸M的一種或多種成員與流體進行反應(yīng)。試樣保持器中試樣組的分組有多個試樣，其數(shù)量少于整個組的數(shù)量。分組中的數(shù)量可以是一個或少于整個組數(shù)量的任何數(shù)量。將分組暴露或進行反應(yīng)的步驟可以在整個組暴露或反應(yīng)步驟之前或之后進行。
可以在試樣保持器的試樣保持位置對齊外體中的口之前在一段反應(yīng)容器或反應(yīng)容器的室中將試樣設(shè)定在預(yù)定溫度。這樣，試樣的暴露和反應(yīng)可以在所述裝置的室中進行，通過滑動試樣保持器使其與外體中的口對齊，所述室與溫度調(diào)節(jié)室隔開。當(dāng)試樣保持器如此對齊定位后，移動內(nèi)體以便使它的口也同樣對齊，將試樣暴露于歧管中的流體。
完成反應(yīng)和分析后，試樣保持器返回前一位置，此時可以進一步調(diào)節(jié)所有試樣的溫度，使其高于或低于預(yù)定溫度。按類似的方法，試樣可以暴露于所述裝置中與其暴露于反應(yīng)流體的段不同的段中的非反應(yīng)流體。
如上所述，當(dāng)試樣保持位置對齊外體的口時，試樣被放置在適當(dāng)位置以暴露于一種流體。然后，通過相對外體部件滑動所述裝置的內(nèi)體部件，產(chǎn)生輸入通道，以使流體從歧管流入試樣保持位置的區(qū)域。從這個意義上講，內(nèi)體形成了試樣保持器的蓋，其結(jié)果當(dāng)內(nèi)體的口與外體的口對齊時該蓋可以打開，且當(dāng)所述口沒有對齊時可以關(guān)閉。當(dāng)試樣保持器后來移動到與分析口對齊時，試樣保持位置通過內(nèi)體的環(huán)面依舊與此前當(dāng)內(nèi)體和外體對應(yīng)的口在試樣保持位置上直接對齊時形成的反應(yīng)室隔開。
將試樣保持器500從反應(yīng)容器上移開之后，如果使用了，試樣壓具520從下保持位置釋放到上位(圖16C)，然后所述壓具可以旋轉(zhuǎn)到試樣釋放位置(圖16B)，且處于上位(圖16A)。
圖19到26以方框圖形式描述了控制系統(tǒng)10的軟件。圖19是一個方框圖，示出控制計算機控制器的一個主要控制例程。圖20是一個方框圖，示出在光學(xué)測量系統(tǒng)中使用分析方法時控制分光儀的例程。圖21示出記錄參數(shù)和設(shè)置的例程。圖22示出設(shè)置系統(tǒng)構(gòu)件的一個程序。圖23描述了控制閥和顯示設(shè)定點的例程。圖24示出記錄參數(shù)和實驗數(shù)據(jù)的例程。圖25描述了在光學(xué)測量系統(tǒng)中使用分析方法時顯示光譜數(shù)據(jù)的例程。圖26示出控制定位系統(tǒng)的例程。
在操作中，可以通過軟件控制系統(tǒng)10，其使用圖形用戶界面以使用戶能夠以自動方式操作反應(yīng)裝置100。用戶能夠在試驗開始之前對所有過程、測量和分析參數(shù)進行編程。這一編程分為三個主要階段設(shè)置、試驗和分析。
在設(shè)置階段，用戶選擇所有過程和測量參數(shù)。過程參數(shù)包括溫度控制系統(tǒng)60對裝載、反應(yīng)器和卸載部分的所有溫度設(shè)定點；壓力控制系統(tǒng)80的真空或壓力級；電動機驅(qū)動控制器參數(shù)，如運動速度；裝載、預(yù)熱和卸載急冷氣流的占用時間；以及對于處理裝載預(yù)熱流體和卸載急冷流體的螺線管激勵的閥對流體分配系統(tǒng)40的激活調(diào)度。當(dāng)所采用的分析方法為光學(xué)測量系統(tǒng)時，測量參數(shù)可以包括，例如，紫外/可見光分光儀700和FTIR710的光譜規(guī)格；對所要測量的試樣位置504的識別；采樣周期之間的任何需要的延遲時間；采樣周期的總數(shù)；以及數(shù)據(jù)存儲路徑。所有這些參數(shù)完整地定義了試驗，并記錄在單獨的方法文件中。所述方法文件允許用戶以實驗室記錄記錄實驗，并且可以用來作為今后實驗的模板。
用戶點擊“設(shè)置”控制按鈕可以選擇設(shè)置階段參數(shù)。這一動作又可激活幾個可存取不同類型實驗參數(shù)的附加控制按鈕。比如，“設(shè)定點”控制按鈕顯示用戶可輸入所有溫度設(shè)定點的窗口。“數(shù)據(jù)通路”控制按鈕所顯示的窗口允許用戶定義或指定現(xiàn)有的文件系統(tǒng)目錄或創(chuàng)建一個新的文件系統(tǒng)目錄，在其中可以存儲實驗數(shù)據(jù)文件?！半妱訖C采樣”按鈕顯示的窗口允許用戶校準(zhǔn)電動機820、指定實驗期間的主動采樣位置，并報告由驅(qū)動控制器850送出的動作數(shù)據(jù)。當(dāng)所使用的分析方法是光學(xué)測量系統(tǒng)時，一個按鈕，如“Ocean Optics”按鈕顯示的窗口允許用戶為如Ocean Optics分光儀700的分光儀指定紫外/可見光譜參數(shù)。一個如“Nicolet”按鈕的按鈕顯示的窗口允許用戶為如Nicolet分光儀710的分光儀指定FTIR光譜參數(shù)。
“參數(shù)”按鈕顯示允許用戶對實驗方法和順序進行編程的窗口。實驗方法包括命名為“開始”、“采樣”和“結(jié)束”的部分。這些部分的每部分可選擇，并可在實驗期間被選為運行或忽略。如果用戶激活“開始”部分，則用戶可以指定裝載區(qū)溫度、裝載流體處理流和曝光時間。如果用戶激活“采樣”部分，則用戶可以指定采樣周期數(shù)、采樣動力學(xué)以及采樣周期之間的任意延遲時間。而且用戶可以在“結(jié)束”部分之前指定卸載溫度，以便在實驗期間通過溫度控制器調(diào)節(jié)溫度。
有兩種類型的采樣動力學(xué)。在線性采樣動力學(xué)中，用戶指定采樣周期間的常量延遲時間，其可在所有采樣周期中得以保持。在對數(shù)采樣動力學(xué)中，用戶指定采樣周期之間的初始延遲時間。這里，延遲時間可以在10個采樣周期內(nèi)保持常量，之后在下一10個采樣周期加倍。這一過程一直重復(fù)到所有指定的采樣周期均已完成。對數(shù)動力學(xué)的特性對于這種反應(yīng)來說很理想，它在開始的時候反應(yīng)很快，漸次變慢，但最終要持續(xù)很長一段時間。這樣就可收集最佳數(shù)量的數(shù)據(jù)并可存儲起來以供用戶分析。如果用戶激活“結(jié)束”部分，用戶可以指定卸載區(qū)溫度、卸載急冷氣處理流和曝光時間。
在實驗階段，用戶啟動“設(shè)置”階段設(shè)置的編程指令集。這時，計算機自主操作反應(yīng)器，并且無需用戶的進一步存在即可控制過程環(huán)境和數(shù)據(jù)收集。當(dāng)需要采取某種動作時，該軟件還為用戶提供了諸如暫停和重新啟動以及中止實驗的能力。用戶在軟件中可通過敲擊圖形用戶界面的“實驗”控制按鈕訪問實驗階段。
在分析階段，當(dāng)采用的分析方法為光學(xué)測量系統(tǒng)時，用戶可以利用用于分析在實驗期間收集的光譜系列的實用子程序。紅外、紫外/可見光或其它光譜單獨都可獨立訪問和分析。可選的是，用戶可以選擇整個系列或一個系列的子集來按同一方式分析。這種分析通常包括選擇波長范圍上的基線，然后將該區(qū)域集成在另一波長范圍內(nèi)的光譜吸光度內(nèi)。該光譜吸光度歸一化，且被記錄為文本數(shù)據(jù)簡略文件中的實驗時間的函數(shù)。該文本數(shù)據(jù)文件可以導(dǎo)入合適的動力學(xué)分析軟件，以便從測量數(shù)據(jù)導(dǎo)出比率表達式。用戶在軟件中可以通過敲擊“數(shù)據(jù)分析”控制按鈕訪問分析階段實用子程序。
本發(fā)明的其他各種實施例的例子如下所述。本發(fā)明的一個實施例是測試多個試樣的方法，其中(a)同時使所有試樣與流體反應(yīng)，和(b)在所有試樣同時反應(yīng)期間對每種試樣依次進行分析。本發(fā)明的另一個實施例是測試多個試樣的方法，其中(a)同時使所有試樣與流體反應(yīng)，和(b)用兩種或更多的光學(xué)方法光學(xué)分析每種試樣，每種方法所利用的光的波長不同，其范圍在約190納米到約900納米之間或在約2500納米到約25000納米之間。
本發(fā)明的另一個實施例是用于測試多個試樣的方法，其中(a)在第一室改變所有試樣的溫度，(b)在與第一室隔離的第二室同時將所有試樣暴露于反應(yīng)流體，(c)分析每一試樣，和(d)在分析完成后，改變第一室內(nèi)所有試樣的溫度。試樣的溫度可以通過同時將試樣暴露在非反應(yīng)流體的方法改變，并且試樣的溫度可以在任何步驟增加或降低，如至少增加或降低約100℃。可做示范的非反應(yīng)流體是氮。
本發(fā)明的另一個實施例是用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)反應(yīng)室，所有試樣在該室與流體反應(yīng)，和(b)可實現(xiàn)兩種或更多光學(xué)方法的分析儀，每種方法所使用的光的波長不同，其范圍在約190納米到約900納米之間或約2500納米到約25000納米之間。
在上述實施例中，在測試程序期間，試樣可以和溫度或壓力可控的室內(nèi)的流體反應(yīng)。該流體可以是一種或多種氣體和/或一種或多種液體。在試樣與第二室的流體反應(yīng)之前，所有試樣的溫度可以在第一室改變，第一室與第二室隔離。第一室內(nèi)所有試樣的溫度也可以在試樣與流體反應(yīng)之后改變。例如，試樣的溫度可以在反應(yīng)之前增加，和在反應(yīng)之后降低，或者反過來。第一室可以與第二室通過滑動試樣載體隔開。
本發(fā)明的另一個實施例是用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)用于同時將每種試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)用于一種或多種試樣的透明保持器，和(c)光學(xué)分析儀。本發(fā)明的另一實施例是用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)用于同時將每種試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)用于一種或多種試樣的保持器，其有衰減全反射晶體，和(c)分析儀。
本發(fā)明的另一個實施例是用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)所有試樣在其中同時暴露于非反應(yīng)流體的第一室，(b)與第一室隔離的第二室，所有試樣在該室同時暴露于反應(yīng)流體，和(c)分析儀。非反應(yīng)流體或反應(yīng)流體可以是一種氣體，非反應(yīng)流體可以是氮。本發(fā)明的另一實施例是用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)所有試樣的溫度可以在其中通過同時暴露于流體的方法加以改變的第一室，(b)與第一室隔離的第二室，所有試樣在該室通過同時暴露于流體進行反應(yīng)，和(c)分析儀。
本發(fā)明的另一實施例是用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)同時將所有試樣暴露于反應(yīng)室的反應(yīng)流體的第一流體分配系統(tǒng)，(b)單獨將每種試樣依次暴露于反應(yīng)室內(nèi)反應(yīng)流體的第二流體分配系統(tǒng)，和(c)分析儀。反應(yīng)流體可以是氣體，并且反應(yīng)流體可以不同。不同的流體分配系統(tǒng)可以通過將試樣保持位置放置在外體不同口下的方法加以訪問，其靠不同的流體分配歧管支持。
在上述所有實施例中，分析可以是光學(xué)分析，如使光波穿過試樣，或從試樣表面反射光波。如果需要的話，可以采用兩種或更多的光學(xué)方法，每種方法所用的光的波長不同，其范圍例如在約190納米到約900納米之間或約2500納米到約25000納米之間。所有的光學(xué)方法可以同時實現(xiàn)，分析可以在所有試樣同時反應(yīng)時操作。其他有用的分析方法包括聲波分析、超聲波分析、靜電分析、磁分析、無線電頻率分析或X光分析。
從這里所述的本發(fā)明教示受益的本領(lǐng)域的技術(shù)人員，可以實現(xiàn)由本發(fā)明引申出的眾多改進。
權(quán)利要求
1.一種通過將試樣保持相互化學(xué)隔離并使試樣的每個接觸大致相同的條件來同時對多個試樣進行化學(xué)反應(yīng)的計算機控制的反應(yīng)裝置，該其包括(a)通常為圓柱形的、有孔和中心軸線的反應(yīng)器外殼，該外殼包括i)有氣鎖的裝載/卸載部分；ii)反應(yīng)部分；iii)分析監(jiān)測系統(tǒng)；iv)驅(qū)動部分；v)分配歧管系統(tǒng)；(b)與反應(yīng)器外殼相通的氣體分配和壓力控制系統(tǒng)；(c)與驅(qū)動部分相連的定位系統(tǒng)；(d)用于控制反應(yīng)器外殼溫度的溫度控制系統(tǒng)；(e)位于反應(yīng)器外殼內(nèi)部的反應(yīng)組件，其沿外殼軸線方向在外殼孔內(nèi)可以移動，所述反應(yīng)組件包括i)有孔、多個口和流體分配歧管的圓柱形外體；ii)位于外體孔內(nèi)的圓柱形內(nèi)體，其有A)孔和多個口，和B)有多個用于盛放要反應(yīng)的試樣的試樣保持位置的試樣保持器，試樣保持器可以容納在內(nèi)體的孔內(nèi)，并可沿軸線移動到完全插入位置，其中，當(dāng)試樣保持器位于內(nèi)體內(nèi)的完全插入位置時，多個反應(yīng)槽中的每一個均與內(nèi)體多個口中的每個口對齊；(f)分析監(jiān)測系統(tǒng)，其包括至少一個光學(xué)口和至少一個光學(xué)設(shè)備，其包括成對的源和檢測器，至少一個光學(xué)設(shè)備可以在一個或多個紫外線、可見光或紅外波長對盛放在試樣保持位置的試樣進行測量，以便對試樣定性；(g)與氣體分配和壓力控制系統(tǒng)、定位系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和分析監(jiān)測系統(tǒng)相連的計算機控制器；其中，反應(yīng)組件可以在裝載/卸載部分、反應(yīng)部分和分析監(jiān)測系統(tǒng)之間移動；和其中，驅(qū)動部分可機械地鏈接反應(yīng)組件和定位系統(tǒng)，以便使反應(yīng)器組件被定位在多個預(yù)定監(jiān)測位置中的每一個位置上，以便使反應(yīng)槽的至少一個與至少一個分析口在多個監(jiān)測位置中的每一個位置對齊。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于計算機控制器包括由數(shù)據(jù)總線連接到隨機存儲器(RAM)、數(shù)據(jù)存儲器件、接口子系統(tǒng)和顯示器件的中央處理器，該中央處理器由存儲在數(shù)據(jù)存儲器件中的操作系統(tǒng)和應(yīng)用軟件控制，該中央處理器控制接口子系統(tǒng)，該接口子系統(tǒng)連接到并控制氣體分配和壓力控制系統(tǒng)、定位系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和光學(xué)監(jiān)測系統(tǒng)。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于氣體分配和壓力控制系統(tǒng)包括一種或多種氣體的供給源、一個或多個閥和相關(guān)聯(lián)的流體測量器件以及用于控制氣體流到反應(yīng)組件的壓力調(diào)節(jié)器。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于溫度控制系統(tǒng)包括一個或多個加熱件、一個或多個溫度傳感器和控制單元，該控制單元與計算機控制器的接口子系統(tǒng)電連接，以接收溫度控制信號，并連接至多個傳感器中的一個，以便接收溫度信號，并連接至多個加熱件中的一個，以便控制通向所述加熱件的電流。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于光學(xué)監(jiān)測系統(tǒng)的光學(xué)口定位在共面設(shè)備中，以便能夠從多個光學(xué)設(shè)備中選擇包括一個或多個口、光源和光檢測器的光學(xué)設(shè)備，用于對每一試樣定性。
6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于光學(xué)監(jiān)測系統(tǒng)包括分光光度計。
7.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于光學(xué)設(shè)備包括透射設(shè)備，其中，光透過薄膜試樣傳播。
8.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于光學(xué)設(shè)備包括反射設(shè)備，其中，光可以從至少一個薄膜試樣表面反射。
9.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于光學(xué)設(shè)備包括衰減全反射設(shè)備，其中，光反復(fù)從薄膜試樣表面反射。
10.一種用如權(quán)利要求1所述的裝置進行多個化學(xué)反應(yīng)的方法，其包括如下步驟(a)在裝載/卸載部分的初始脫離位置定位反應(yīng)器組件，將要反應(yīng)的試樣裝入試樣保持器，并將試樣保持器插入反應(yīng)器組件的內(nèi)體，關(guān)閉氣鎖，(b)將反應(yīng)器組件的內(nèi)體移到外體內(nèi)的停放位置，(c)利用溫度控制系統(tǒng)使反應(yīng)器組件到預(yù)定溫度，(d)利用流體分配和壓力控制系統(tǒng)將一個或多個反應(yīng)物流體以預(yù)定流速和壓力導(dǎo)到試樣保持位置內(nèi)的試樣，(e)將流體流和壓力保持預(yù)定的時間，以便使反應(yīng)流體和試樣之間出現(xiàn)反應(yīng)離子，(f)將反應(yīng)器組件依次定位，以使試樣位置的每一個與多個監(jiān)測位置中的每一個對齊，(g)至少進行一次光學(xué)測量，以便對每一試樣定性，(h)將反應(yīng)器組件返回裝載/卸載部分的初始位置，(i)通過停止反應(yīng)物流體流并開始急冷氣體流以使反應(yīng)組件的溫度和壓力恢復(fù)環(huán)境條件，結(jié)束反應(yīng)，(j)將反應(yīng)器組件的內(nèi)體移到脫離位置，和(k)打開氣鎖，將試樣保持器從反應(yīng)器組件移開。
11.一種用于測試多個試樣的方法，其包括(a)同時將所有試樣與流體反應(yīng)，和(b)在試樣與流體反應(yīng)期間，對每一試樣依次進行分析。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于試樣與流體的反應(yīng)和分析在密封容器內(nèi)完成，而且該方法還包括，當(dāng)試樣保留在密封容器內(nèi)時，使試樣中的一個或多個與流體進行第二次同時反應(yīng)和第二次分析。
13.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于分析是光學(xué)分析。
14.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于分析從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇。
15.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于每一個試樣與流體在其中溫度和壓力可控的室內(nèi)反應(yīng)。
16.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于每個試樣與流體在第一室內(nèi)反應(yīng)，并且每個試樣在第二室內(nèi)分析，并且第一室與第二室相隔離。
17.一種用于測試多個試樣的方法，其包括(a)同時使所有試樣與流體在密封容器中反應(yīng)，和(b)在試樣和流體反應(yīng)完成后，在密封容器內(nèi)對每個試樣依次進行分析。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于分析是光學(xué)分析。
19.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于分析從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇。
20.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于每個試樣與流體在其中溫度或壓力可控的室內(nèi)反應(yīng)。
21.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于每個試樣與流體在第一室內(nèi)反應(yīng)，并且每個試樣在第二室內(nèi)分析，并且第一室與第二室相隔離。
22.一種用于測試一組試樣的方法，其包括(a)同時使所有試樣與流體在密封容器內(nèi)反應(yīng)，(b)在步驟(a)之前或之后將該試樣組的分組中的一個或多個成員同時與流體在密封容器內(nèi)反應(yīng)，和(c)對每一試樣進行分析。
23.如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于分析是光學(xué)分析。
24.如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于分析從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇。
25.如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于試樣的每一個或試樣分組中的成員的每一個與流體在其中溫度或壓力可控的室內(nèi)反應(yīng)。
26.如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于每個試樣與流體在第一室反應(yīng)，并且每個試樣在第二室內(nèi)分析，并且第一室與第二室相隔離。
27.一種用于測試多個試樣的方法，其包括(a)將所有試樣在容器的第一室內(nèi)設(shè)置在預(yù)定溫度，(b)在與第一室隔離的容器第二室內(nèi)將每一試樣同時暴露于反應(yīng)流體，和(c)對每一試樣進行分析。
28.如權(quán)利要求27所述的方法，其還包括在完成分析后在第一室內(nèi)將所有試樣的溫度變化至預(yù)定溫度以上或以下的步驟。
29.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于分析是光學(xué)分析。
30.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于分析從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇。
31.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于每個試樣在第三室內(nèi)分析，并且該第三室與第一室和第二室相隔離。
32.一種用于測試多個試樣的方法，其包括(a)將所有試樣同時在容器第一室內(nèi)暴露于非反應(yīng)流體，(b)在與第一室隔離的容器第二室內(nèi)將所有試樣同時暴露于反應(yīng)流體，和(c)對每一試樣進行分析。
33.如權(quán)利要求32所述的方法，其特征在于分析是光學(xué)分析。
34.如權(quán)利要求32所述的方法，其特征在于分析從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇。
35.如權(quán)利要求32所述的方法，其特征在于每一試樣在其中溫度和壓力可控的室內(nèi)暴露于反應(yīng)流體。
36.如權(quán)利要求32所述的方法，其特征在于每一試樣在第三室內(nèi)分析，并且該第三室與第一室和第二室相隔離。
37.一種用于在密封容器內(nèi)測試一組試樣的方法，其包括(a)將試樣組中的一個或多個成員放在容器內(nèi)的位置上，以單獨暴露于反應(yīng)流體，(b)同時將那些試樣暴露于流體，和(c)在密封容器內(nèi)對試樣組的每一成員進行分析。
38.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于將試樣暴露于流體的步驟包括使密封容器的一個部件相對密封容器的另一部件滑動的步驟。
39.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于分析是光學(xué)分析。
40.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于分析從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇。
41.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于每個試樣在其中溫度或壓力可控的室內(nèi)暴露于反應(yīng)流體。
43.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于每一試樣在第一室內(nèi)暴露于反應(yīng)流體，和每一試樣在第二室內(nèi)分析，和第一室與第二室相隔離。
44.用于測試一組試樣的裝置，其包括(a)用于將每個試樣同時暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)可相對流體分配系統(tǒng)滑動的試樣組保持器，和(c)分析儀。
45.如權(quán)利要求44所述的裝置，其還包括用于同時僅將試樣組的分組的成員暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)。
46.如權(quán)利要求44所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
47.如權(quán)利要求44所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
48.如權(quán)利要求44所述的裝置，其特征在于在每個試樣與流體反應(yīng)的反應(yīng)室中可以控制溫度或壓力。
49.如權(quán)利要求44所述的裝置，其特征在于流體分配系統(tǒng)與分析儀相隔開。
50.用于測試一組試樣的裝置，其包括(a)用于將每個試樣同時暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，(b)分析儀，和(c)可相對分析儀滑動的試樣組保持器。
51.如權(quán)利要求50所述的裝置，其還包括用于同時僅將試樣組的分組的成員暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)。
52.如權(quán)利要求50所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
53.如權(quán)利要求50所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
54.如權(quán)利要求50所述的裝置，其還包括可以控制每個試樣的溫度或壓力的室。
55.如權(quán)利要求50所述的裝置，其特征在于流體分配系統(tǒng)與分析儀相隔離。
56.用于測試一組試樣的裝置，其包括(a)用于同時僅將試樣組的分組的成員暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)可相對流體分配系統(tǒng)滑動的試樣組保持器，和(c)分析儀。
57.如權(quán)利要求56所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
58.如權(quán)利要求56所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
59.如權(quán)利要求56所述的裝置，其特征在于試樣的分組的成員暴露于流體的室內(nèi)的溫度或壓力可控。
60.如權(quán)利要求56所述的裝置，其特征在于流體分配系統(tǒng)與分析儀相隔離。
61.用于測試一組試樣的裝置，其包括(a)用于同時僅將試樣組的分組的成員暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，(b)分析儀，和(c)可相對分析儀滑動的試樣組保持器。
62.如權(quán)利要求61所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
63.如權(quán)利要求61所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
64.如權(quán)利要求61所述的裝置，其還包括試樣的分組的每一成員的溫度或壓力可以控制的室。
65.如權(quán)利要求61所述的裝置，其特征在于流體分配系統(tǒng)與分析儀相隔離。
66.用于測試多個試樣的密封容器，其包括(a)用于同時將試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)，和(b)與流體分配系統(tǒng)相隔離的密封容器中的分析儀。
67.如權(quán)利要求66所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
68.如權(quán)利要求66所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
69.如權(quán)利要求66所述的裝置，其特征在于每一試樣暴露于流體的室內(nèi)的溫度或壓力可控。
70.用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)用于將每一試樣同時暴露于非反應(yīng)流體的第一室，(b)與第一室隔離的、將每一試樣同時暴露于反應(yīng)流體的第二室，和(c)分析儀。
71.如權(quán)利要求70所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
72.如權(quán)利要求70所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
73.如權(quán)利要求70所述的裝置，其特征在于流體分配系統(tǒng)與分析儀相隔離。
74.用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)可以在其中將每一試樣同時設(shè)置在預(yù)定溫度的第一室，(b)與第一室隔離的、將每一試樣同時暴露于反應(yīng)流體的第二室，和(c)分析儀。
75.如權(quán)利要求74所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
76.如權(quán)利要求74所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
77.如權(quán)利要求74所述的裝置，其還包括與分析儀隔離的流體分配系統(tǒng)。
78.用于測試多個試樣的裝置，其包括(a)試樣保持器，(b)試樣保持器的蓋，和(c)分析儀，其中，蓋可相對保持器滑動，保持器可相對分析儀滑動。
79.如權(quán)利要求78所述的裝置，其還包括可同時將試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)。
80.如權(quán)利要求78所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
81.如權(quán)利要求78所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
82.如權(quán)利要求78所述的裝置，其還包括溫度或壓力可以控制的、用于每一試樣與流體反應(yīng)的室。
83.如權(quán)利要求79所述的裝置，其還包括與分析儀隔離的流體分析系統(tǒng)。
84.用于測試一組試樣的裝置，其包括(a)用于同時將每個試樣暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)；(b)其中每個試樣與流體反應(yīng)的反應(yīng)室，每一試樣的反應(yīng)室是獨立的且與其它每個試樣的反應(yīng)室相互隔開；和(c)分析儀。
85.如權(quán)利要求84所述的裝置，其還包括用于同時僅將試樣組的分組的成員暴露于反應(yīng)流體的流體分配系統(tǒng)。
86.如權(quán)利要求84所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)光學(xué)分析。
87.如權(quán)利要求84所述的裝置，其特征在于分析儀實現(xiàn)的分析方法是從包括超聲波、靜電、磁、無線電頻率或X光分析的組中選擇的。
88.如權(quán)利要求84所述的裝置，其特征在于每個試樣同流體進行反應(yīng)的反應(yīng)室內(nèi)的溫度或壓力可控。
89.如權(quán)利要求84所述的裝置，其特征在于流體分配系統(tǒng)與分析儀相隔離。
全文摘要
用于同時對多個諸如薄膜試樣的試樣進行化學(xué)反應(yīng)并確定分子運動動態(tài)的方法和裝置。本發(fā)明的裝置可以在外殼內(nèi)的試樣保持器的單個試樣保持位置容納多個試樣，并使這些保持位置之間保持相互化學(xué)隔離。在計算機控制器的控制下，裝置對試樣保持器定位，以使每一試樣保持位置被定位在與分配歧管連接的一個或多個口相鄰的位置上。該裝置可使每一試樣暴露于一種或多種呈液相或氣相的流體，并因而在溫度和壓力條件受控的情況下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和/或確定分子運動動態(tài)。試樣保持位置可以被定位在外殼內(nèi)的分析測量臺上，以便對生成的化合物或混合物定性。
文檔編號G01N35/00GK1695061SQ03824872
公開日2005年11月9日 申請日期2003年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月29日
發(fā)明者S·R·盧斯蒂格, G·W·福金, R·阿格林 申請人:納幕爾杜邦公司